一种镀碳多孔铝集流体的制备装置及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种镀碳多孔铝集流体的制备装置及其方法，属于电池集流体制备技术领域。


背景技术：

2.使用多孔铝替代平面铝箔作为锂离子电池的正极集流体，以及钠离子电池及钾离子电池的正极和负极集流体，可以有效提高电池倍率性能、循环寿命和整体电池能量密度。然而，多孔铝集流体巨大的比表面积使其面临着严重的腐蚀威胁，多孔铝的腐蚀会导致结构崩塌，活性物质脱落，内阻增加，甚至引发安全事故。此外，多孔铝表面存在一层氧化层，增加了表面电阻。
3.目前，针对铝集流体的抗腐蚀技术众多，主要是在铝集流体的表面制备一层高稳定性的碳层，制备方法包括：涂覆法、化学气相沉积和物理气相沉积。但是，目前镀膜的技术仍存在着众多问题，如：薄膜与基底结合力差，机械强度低，制备过程中涉及的热处理会对基底造成损伤，制备条件苛刻和昂贵等问题。因此，开发一种可以制备结合力强和机械性能优异的碳层、且制备工艺简单、成本可控的新型镀碳技术是亟需解决的问题。
4.经申请人检索后发现，公开号为cn109904459a的专利，公开了一种覆碳泡沫铝复合材料的制备方法，该方法通过在多孔铝表面涂覆有机化合物，并在保护气氛中进行高温碳化在多孔铝表面形成碳层，但这样的方法存在历时较长、步骤繁琐、以及高温溶体造成基底损伤的问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的是介绍一种等离子磁过滤镀碳技术与3d al/c的制备方法。所涉及的等离子磁过滤镀碳装置包括弧光放电激发源、磁过滤装置和等离子沉积装置。本发明通过该装置在3d al表面制备了高质量碳镀层，具体制备过程如下：在真空环境下，将固体碳作为靶材，受弧光放电激发表面原子等离子化，经过磁过滤的磁场中筛除大颗粒杂质，使得高纯等离子流进入沉积装置，释放能量后沉积在3d al的表面，并形成结合紧密、表面光滑且致密的碳镀层。
6.本发明提出的等离子磁过滤镀碳技术制备3d al/c，具体实验步骤如下：s1、多孔铝的制备：将铝粉填充在不锈钢模具中，刮去表面多余铝粉使其平整，然后将其置于管式炉内，在氩气气氛下650 ℃烧结2h，得到3d al，最后使用乙醇和超纯水进行轮流抽滤清洗。
7.s2、等离子磁过滤镀碳装置：如图1所示，该装置由弧光放电激发源3和5、固体靶材3和5、真空反应腔室2、真空装置1、沉积基底6、基座4、出气口1。
8.s3、3d al/c制备过程：固体碳源在弧光放电激发下，表面原子等离子化，在电场作用下输送到磁过滤装置，经过磁场下过滤掉大颗粒杂质，最后石墨等离子体到达基底表面释放能量沉积在基材表面。
9.本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：本发明提出的等离子磁过滤镀碳技术，制备工艺简单快捷、对基底无损伤、并且镀层质量优异，制备出的3d al/c机械强度高、镀层结合力强、导电性好、抗腐蚀能力强，适合应用于电池集流体等领域。
附图说明
10.图1是本发明等离子磁过滤镀碳装置结构示意图。
11.图2为本发明制备出的3d al/c的sem图。
12.具体实施方式
13.下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的详细说明，给出了详细的实施方式和具体的操作过程用来说明和解释本发明，但本发明的保护权限不限于下述的实施例。
14.本实施例采用的等离子磁过滤镀碳装置，包括弧光放电激发装置、磁过滤装置和等离子沉积装置。如图1所示，该装置由弧光放电激发源3和5、固体靶材3和5、真空反应腔室2、真空装置1、沉积基底6、基座4、出气口1。图1所示的磁过滤筛选弧光放电等离子体装置包括两个或两个以上的磁过滤弯管和一个磁过滤干线管，能够装配两个以上的弧源进行工作。
15.本实施例提出的一种3d al/c的制备方法，包括以下步骤：步骤1、制备3d al：将粒径为20~30 μm的铝粉填充在长宽为5
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10 cm，深度为200 μm的不锈钢模具中，刮去表面多余铝粉使表面平整，然后将其置于管式炉中在氩气下加热至650 ℃烧结2h，得到3d al后使用超纯水和乙醇进行轮流抽滤清洗多次。
16.步骤2、将清洗后的3d al固定在真空反应腔室中的基座4上，将石墨放入弧光放电激发源3和5处；将真空腔室抽取真空，真空度达到4
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‑4pa；在腔室内通入氩气，然后使用等离子对沉积基底的镀膜表面进行清洗，去除沉积基底镀膜表面的油污及杂质；最后，将弧光放电源、磁过滤管和沉积腔抽取真空，真空度达到4
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‑4pa；步骤3、接通弧光放电激发装置3和5的电源，设置电压为200~400 v；弧光放电激发固体碳发生等离子化；步骤4、等离子碳被电场引入磁过滤装置进行筛选，磁过滤弯管电流为1.6~2.5 a，负偏压为160~320 v，沉积时间为10 min；步骤5、关闭弧光放电激发源、磁过滤电源，释放真空度，待恢复至常压状态后打开真空反应腔取出样品得到样品3d al/c，其sem图如图2所示。
17.本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种镀碳多孔铝集流体的制备装置，其特征在于：由弧光放电激发源、磁过滤弯管和等离子沉积装置所组成，所述弧光放电激发源通过磁过滤弯管与真空反应腔室密封连接，所述等离子沉积装置由真空反应腔室底部中心位置的旋转基底所构成，所述真空反应腔室的顶部设置有真空装置。2.根据权利要求1所述的镀碳多孔铝集流体的制备装置，其特征在于：所述磁过滤弯管至少为两个，在沉积基底上方位置的真空反应腔室内部还设有一个磁过滤干线管。3.根据权利要求 2所述的镀碳多孔铝集流体的制备装置，其特征在于：所述磁过滤弯管的材质为不锈钢，其内径为100 mm，弯折角度为150
°
。4.根据权利要求2所述的镀碳多孔铝集流体的制备装置，其特征在于：所述磁过滤干线管的材质为不锈钢，其内径为500 mm。5.根据权利要求4所述的镀碳多孔铝集流体的制备装置，其特征在于：所述靶材为碳。6.一种镀碳多孔铝集流体的制备方法，其特征在于：在真空环境下，通过将靶材受弧光放电激发使其表面原子等离子化，经过磁过滤的磁场中筛除大颗粒杂质，使得高纯等离子流进入沉积装置，释放能量后沉积在3d al的表面，并形成结合紧密、表面光滑且致密的碳镀层。7.根据权利要求6所述的镀碳多孔铝集流体的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：步骤1，制备多孔铝，将铝粉填充在不锈钢模具中，清理平整后将其置于管式炉内，在氩气气氛下650 ℃烧结2h，得到3d al；步骤2，将前述步骤中得到的3d al固定在真空反应腔室中的基座上，将石墨作为靶材放入弧光放电激发源3和5处；将真空腔室抽取真空，并在腔室内通入氩气后使用等离子对沉积基底的镀膜表面进行清洗，去除沉积基底镀膜表面的油污及杂质；再将弧光放电激发源、磁过滤管和真空反应腔室抽取真空；步骤3，接通弧光放电激发装置3和5的电源，电压为200
‑
400 v；弧光放电激发固体碳发生等离子化；步骤4，等离子碳被电场引入磁过滤装置进行筛选，大粒径的碳颗粒由于重力原因落入管壁，而等离子碳在磁场作用下进入反应腔室；步骤5、关闭弧光放电激发源、磁过滤电源，释放真空度，待恢复至常压状态后打开真空反应腔取出样品得到样品3d al/c。8.根据权利要求7所述的镀碳多孔铝集流体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，铝粉的粒径为20
‑
30 μm，并填充在长宽为5
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10 cm，深度为200 μm的不锈钢模具中，刮去表面多余铝粉使表面平整，再得到3d al后，使用超纯水和乙醇进行轮流抽滤清洗至少3次。9.根据权利要求7所述的镀碳多孔铝集流体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，真空腔室的真空度需达到4
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‑4pa。10.根据权利要求7所述的镀碳多孔铝集流体的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，磁过滤弯管电流为1.6~2.5 a，负偏压为160~320 v，沉积时间为10 mi。

技术总结
本发明公开了一种镀碳多孔铝集流体的制备装置及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。本发明所述制备方法涉及一种集磁过滤、弧光放电激发和等离子沉积于一体的特殊装置，将sp2碳牢固地沉积在多孔铝的表面，形成高质量的碳涂层，大大提高了三维多孔铝（3D Al）的表面导电性和抗腐蚀性能，从而有效改善电池的整体性能和延长使用寿命。本发明提出的制备方法操作简单，易于规模化，具有巨大的实际应用价值。值。值。


技术研发人员：韩旭然 陈子博 胡涛 孔思涛 何倩 焦云飞 赵翠娥 吴强 应世强 李谊 马延文
受保护的技术使用者：南京亿浦先进材料研究院有限公司
技术研发日：2021.07.13
技术公布日：2021/10/28