一种高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法与流程

技术特征：
1.一种高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：制备钛溶胶，将二氧化钛放入无水乙醇中，进行加热磁力搅拌，混合均匀，获得稳定的钛溶胶；制备钡溶液，将八水合氢氧化钡放入去离子水中，进行加热磁力搅拌，混合均匀，获得稳定的钡溶液；制备前驱体，将钡溶液添加到钛溶胶中进行加热磁力搅拌，再加入添加剂进行加热磁力搅拌，获得前驱体；封釜，将前驱体放入反应釜中，进行封釜，封釜压力小于等于10mpa，釜体填充度为30～70％；水热反应，将封釜后的反应釜放置到高温烘箱中，采用两步法进行恒温加热，使前驱体进行水热反应；沉淀，水热反应后取出反应釜并冷却到室温，打开反应釜，取得反应后的产物进行固液分离，获得反应结束后的粉体产物；洗涤离心，对粉体产物放入离心机中，对粉体进行洗涤处理，并在洗涤后进行离心；烘干，将洗涤离心后的粉体产物放置到干燥箱中进行干燥，干燥完成后获得高轴率、高分散钛酸钡粉体。2.根据权利要求1所述高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛与八水合氢氧化钡的比例为2～4:1，所述无水乙醇与去离子水的体积比为1:1，均为占前驱体总体积的25～45％。3.根据权利要求2所述高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于：所述加热磁力搅拌的加热温度为50～80℃，搅拌时间为10～40min。4.根据权利要求3所述高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于：所述制备钛溶液步骤中，加热温度为50℃，所述步骤制备钡溶液中，加热温度为80℃，搅拌时间为30min。5.根据权利要求2所述高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于：所述制备前驱体步骤中的所述添加剂包括矿化剂与分散剂，所述矿化剂为氨水，所述分散剂包括二乙醇胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯基吡络烷酮的至少一种以上。6.根据权利要求5所述高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于：所述氨水的用量为占前驱体总体积的10～20％，所述二乙醇胺的用量为占前驱体总体积的5～20％，所述十六烷基三甲基溴化铵的用量为3.0～30g/l，所述聚乙烯基吡络烷酮的用量为50～200g/l。7.根据权利要求2所述高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于：所述封釜步骤中所采用的反应釜为100ml对位聚苯防爆型水热反应釜，其对位聚苯内衬极限温度为280℃。8.根据权利要求1
‑
7任意一项所述高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述水热反应步骤中，所述两步法为：一次反应，将高温烘箱的温度控制在80～120℃，反应8～12h，完成一次反应；二次反应，一次反应结束后，将高温烘箱的温度提高到200～250℃，反应12～48h，完成二次反应。
9.根据权利要求1
‑
7任意一项所述高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于：所述离心步骤中，离心速率为1200～8000r/min，离心时间为1～30min；所述洗涤处理采用去离子水、乙酸、n,n
‑
二甲基甲酰胺、n
‑
甲基吡络烷酮或无水乙醇中的至少一种对粉体进行1～10次洗涤。10.根据权利要求9所述高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于：所述烘干步骤中，干燥箱的烘干温度为100～210℃，烘干时间为10～12h。

技术总结
本发明公开了一种高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法，包括如下步骤：制备钛溶胶；制备钡溶液；制备前驱体；封釜；水热反应；沉淀；离心；烘干，最终获得高轴率、高分散钛酸钡粉体。本发明的一种高轴率、高分散钛酸钡粉体的制备方法合成的粉体结晶好，分散性好，形貌规整，羟基缺陷少，不需要再烧过程即可获得高轴率钛酸钡粉体。不需要昂贵的设备，能耗低、工艺条件容易控制、成本低廉，易于工业化生产，在微电子器件、电光器件、高介材料等领域具有广阔的应用前景。前景。前景。


技术研发人员：罗国强 白罗 张颖 涂溶 沈强 李美娟 张联盟
受保护的技术使用者：化学与精细化工广东省实验室潮州分中心
技术研发日：2021.08.19
技术公布日：2021/10/19