一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺的制作方法

技术特征：
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1，反应，按照反应式（1）中的化学计量数将对应摩尔比的二甲基二氯硅烷、草酸、四氟硼酸锂加入到碳酸二甲酯中，碳酸二甲酯与二甲基二氯硅烷的摩尔比为5:1，反应6h，反应温度为57℃
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67℃；(me)2sicl2 h2c2o4 libf4→
libc2o4f2 (me)2sif2 2hcl
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（1）s2，过滤，经过s1反应后的物料经过过滤后，得到滤液，s3，浓缩，滤液经过加热，在90
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100℃环境下蒸发出原始加入量70
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80wt%的碳酸二甲酯，得到浓缩液；s4，析晶，将浓缩液冷却至27
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32℃，加入二氯甲烷，静置等待二氟草酸硼酸锂产物析晶，析晶完成后过滤，得到固体粗产品；s5，烘干，对固定粗产品进行烘干，烘干时间2
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14h，烘干温度85
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115℃。2.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺，其特征在于：s4中二氯甲烷用量与s1中碳酸二甲酯的用量重量比为0.9
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1.2:1。3.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺，其特征在于：所述步骤s3中蒸发出原始加入量75wt%的碳酸二甲酯，步骤s4中加入的二氯甲烷与步骤s1中加入的碳酸二甲酯的重量比为1:1。4.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺，其特征在于：s4中使用水作为浓缩液的冷却介质。5.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺，其特征在于：s4中冷却时平均降温速度为0.3
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0.5℃/min。6.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺，其特征在于：还包括步骤s11，收集s1中反应生成的气态二甲基二氟硅烷和氯化氢冷却，二甲基二氟硅烷冷凝为液态后与气态氯化氢分离，二甲基二氟硅烷与氯化氢分别储存。7.根据权利要求6所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺，其特征在于：步骤s11分离后的二甲基二氟硅烷加入到水与氢氧化钙的混合体系中根据反应式（2）反应，反应温度为40
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50℃，氢氧化钙、s1中加入的二甲基二氯硅烷、水的摩尔比为1:1:20
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25；反应后物料过滤，固相干燥后得到氟化钙；液相经过静置分层后取上层有机相，脱水后得到聚二甲基硅氧烷；n(me)2sif2 nca(oh)2→
ho((me)2si
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o)
n
h ncaf2 (n
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1)h2o
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(2)。8.根据权利要求6所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺，其特征在于：步骤s11分离后的氯化氢经过碱液喷淋吸收，得到盐溶液。9.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺，其特征在于：s3浓缩所蒸出的碳酸二甲酯回用至下次反应的s1中。10.根据权利要求6所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺，其特征在于：步骤s5干燥时所蒸出的溶剂经过冷凝收集后，与s4中析晶后的滤液混合，并进行精馏；当塔顶温度在38
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49℃时，回收二氯甲烷，当塔顶温度超过49℃时停止回收；继续加热，当塔顶温度超过49℃并且低于86℃时，蒸出的馏分经过冷凝后回到蒸馏釜；当塔顶温度在86
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96℃时，回收碳酸二甲酯，当塔顶温度超过96℃时，停止精馏。

技术总结
本申请涉及锂电池电解液的领域，具体公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备工艺，其制备方法包括以下步骤：根据反应式（1）(Me)2SiCl2 H2C2O4 LiBF4→


技术研发人员：刘康 王宏义
受保护的技术使用者：河北津宏化工有限公司
技术研发日：2021.07.13
技术公布日：2021/10/19