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一种聚丁二酸丁二醇酯的连续生产方法与流程

2021-10-20 00:13:00 来源:中国专利 TAG:制备 制备方法 连续 生物 材料

技术特征:
1.一种聚丁二酸丁二醇酯的连续生产方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1、以顺酐(mah)为原料,经酯化反应得到马来酸二甲酯(dmm);步骤2、将步骤1生成的dmm通过加氢反应制得琥珀酸二甲酯(dms);步骤3、以步骤2制得的dms进行二步加氢反应得到1,4

丁二醇(bdo);步骤4、将步骤2制得的dms和步骤3制得的bdo进行酯交换缩聚反应,得到聚丁二酸丁二醇酯(pbs)。2.根据权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯的连续生产方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1、将顺酐(mah)加热至完全熔融后,与甲醇溶液混合,并添加一定量的催化剂,经二次升温反应生成马来酸二甲酯(dmm);步骤2、将步骤1生成的dmm加热汽化,并不断通入氢气,在绝热条件下进行一步加氢反应,反应过程中添加一定量的催化剂,生成中间酯琥珀酸二甲酯(dms);步骤3、将步骤2制得的反应产物dms通入氢气,并在加入一定量的催化剂后升温,反应生成聚合单体1,4

丁二醇(bdo)和副产物甲醇,蒸馏得到bdo;步骤4、将步骤2生成的dms和步骤3生成的bdo按一定比例混合,加入一定量的催化剂,在n2氛围中,经一次升温反应一定时间后,继续升温并在真空条件下再反应一定时间,制得聚丁二酸丁二醇酯(pbs)和副产物甲醇。3.根据权利要求2所述的聚丁二酸丁二醇酯的连续生产方法,其特征在于:步骤1中,将mah加热熔融的温度为65℃;第一次升温的温度为110~125℃;反应时间为0.5~1h;第二次升温的温度为180~220℃,反应时间为1~2h;步骤2中,反应压力为5.5~6.5mpa,反应温度为200~235℃,反应时间为0.5~1h;步骤3中,反应温度为220~245℃,反应时间为1h;步骤4中,第一次升温的温度为120~150℃;反应时间为2~3小时;第二次升温的温度为210~230℃,反应时间为2~3h;真空度范围为50

100pa。4.根据权利要求2所述的聚丁二酸丁二醇酯的连续生产方法,其特征在于:步骤1中,mah与甲醇溶液的摩尔比为1:1.2;甲醇溶液的浓度为99%。5.根据权利要求2所述的聚丁二酸丁二醇酯的连续生产方法,其特征在于:步骤4中,dms与bdo的摩尔比为1:1.1

1:1.25。6.根据权利要求1所述的聚丁二酸丁二醇酯的连续生产方法,其特征在于:步骤1中,所述催化剂为酸性树脂催化剂;催化剂与mah的质量比为3:1000;步骤2中,所述催化剂为铜基催化剂;所述铜基催化剂中的铜含量为10%;所述催化剂与mah的质量比为1.5~2.5:100;步骤3中,所述催化剂为金属催化剂;催化剂与dms的质量比为5:1000;步骤4中,所述催化剂为mo3/sio3的复合催化剂;催化剂与dms和bdo的质量比为4~6:1000。

技术总结
本发明提供了一种聚丁二酸丁二醇酯的连续生产方法,以顺酐(MAH)和甲醇为原料,提供了一套完整的聚丁二酸二甲酯(PBS)合成工艺方法,聚合单体为中间酯琥珀酸二甲酯(DMS)和中间产物1,4


技术研发人员:王春生 杜洋 刘美苓 刘萍 杜茂富
受保护的技术使用者:山东海成石化工程设计有限公司
技术研发日:2021.08.10
技术公布日:2021/10/19
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