一种用于碳中和测试的电解池及其应用的制作方法

1.本发明涉及电化学领域，具体涉及一种用于碳中和测试的电解池及其应用。


背景技术：

2.随着人类活动对能源的需求在不断增长，不可再生的化石燃料(例如石油、煤炭和天然气等)作为现今的主要能源，面临着能源危机、环境污染和温室效应等问题。二氧化碳又被称为温室气体，是造成温室效应的“元凶”，而人们计算二氧化碳的排放总量然后通过植树造林和节能减排等形式来抵消二氧化碳，从而实现二氧化碳的“零排放”，即实现碳中和。因此，研究二氧化碳的转化和利用，探索出一种可持续的能源转化策略，是一项紧迫的科学技术挑战和亟需解决的问题(ming y h,sun y h,han b x.green carbon science:scientific basis for integrating carbon resource processing,utilization,and recycling[j].angewandte chemie international edition,2013,52(37),9620
‑
9633)。
[0003]
co2还原能够将co2转换为燃料和化工原料等化学品，是实现“碳中和”的一种极有前途的方式(walter,leitner.cheminform abstract:supercritical carbon dioxide as a green reaction medium for catalysis[j].cheminform,2010,33(49):746
‑
756.)。利用可再生能源在温和可控的条件下电催化还原转化二氧化碳为有用燃料和化学品是能源化学的重要前沿，具有广阔的应用前景；其核心挑战是开发高性能二氧化碳还原反应(co2rr)的电催化剂及实现电催化剂反应的装置，从而提高目标产物产率和实现高选择性。电解池设计是电催化剂反应中非常重要实验设备之一。目前，常用的电解池通常采用进气口直接与电解池杯体相连接的设计，通气不易控制，而且还会给实验操作带来很多不便。大多数电解池的对电极和参比电极通常是直接与电解池杯体中的电解液直接接触，这也会给测试带来很大的麻烦。此外，大多数电解池还存在电极安装拆卸及清洗困难等问题。有鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的是提供一种用于碳中和测试的电解池来解决上述背景技术提出的问题。
[0005]
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
[0006]
一种用于碳中和测试的电解池，其特征在于，包括工作电极电解池杯体，工作电极电解池进气口，工作电极电解池出气口，盐桥接口，对比电极电解池杯体，对比电极电解池进气口，对比电极电解池出气口，连接管，法兰和固定点；其中，所述工作电极电解池进气口，所述工作电极电解池出气口和所述盐桥接口分别与所述工作电极电解池杯体连接为一体成型；所述对比电极电解池进气口和所述对比电极电解池出气口分别与所述对比电极电解池杯体连接为一体成型；所述工作电极电解池杯体与所述对比电极电解池杯体通过所述连接管连接；所述连接管中部设置有法兰；所述对比电极电解池进气口与所述对比电极电解池杯体之间设置有所述固定点；所述工作电极电解池杯体上部设置有内磨口，所述工作
电极电解池杯体可通过磨口与工作电极进行可拆卸连接；所述对比电极电解池杯体上部设置有内磨口，所述对比电极电解池杯体可通过磨口与对比电极进行可拆卸连接；所述工作电极电解池杯体可通过所述盐桥接口与盐桥连接后再与参比电极连接。
[0007]
优选地，所述工作电极电解池杯体，所述工作电极电解池进气口，所述工作电极电解池出气口，所述盐桥接口，所述对比电极电解池杯体，所述对比电极电解池进气口，所述对比电极电解池出气口，所述连接管，所述法兰和所述固定点均采用玻璃材料制成；其中，所述工作电极电解池进气口通过长度为40mm及管径为8mm的玻璃管与所述工作电极电解池杯体一体成型连接；所述工作电极电解池出气口通过长度为20mm及管径为10mm的玻璃管与所述工作电极电解池杯体一体成型连接；所述对比电极电解池出气口通过长度为20mm及管径为10mm的玻璃管与所述对比电极电解池杯体一体成型连接；所述对比电极电解池进气口通过长度为40mm及管径为8mm的玻璃管与所述对比电极电解池杯体一体成型连接；所述盐桥接口通过长度为25mm及管径为12mm的玻璃管与所述工作电极电解池杯体一体成型连接。
[0008]
优选地，所述法兰通过不锈钢夹子固定在所述连接管中间；其中，所述法兰为15#，所述连接管的长度为22mm，所述连接管的管径为10mm。
[0009]
优选地，所述工作电极电解池杯体由底部密封的圆柱状杯身和圆柱状杯口组成；所述圆柱状杯口的上部设置有内磨口；其中，所述圆柱状杯身的直径为40mm，高为100mm；所述内磨口为14#口。
[0010]
优选地，所述对比电极电解池杯体由底部密封的圆柱状杯身和圆柱状杯口组成；所述圆柱状杯口的上部设置有内磨口；其中，所述圆柱状杯身的直径为40mm，高为100mm；所述内磨口为14#口。
[0011]
所述的用于碳中和测试的电解池在二氧化碳电催化还原测试中的应用。
[0012]
相对于常规的电催化电解池，本发明的增益效果如下：整个电解池采用一体成型设计，这样可以最大限度提高电解池的密闭性。工作电极电解池杯体与对比电极电解池杯体为相对独立设计且分别设置有独立的进气口和出气口，两个电解池杯体采用带有法兰的玻璃连接管进行连接，这种设计方式不仅方便在碳中和电催化反应中随时取样检测，还便于测试气体的控制和切换以及消除在测试过程中氧气的影响；在连接管中设置法兰还可便于控制电解液的扩散。此外，本发明还具有操作简单及实用方便等优点。
附图说明
[0013]
图1为本发明的用于碳中和测试的电解池结构示意图；
[0014]
附图中：1.工作电极电解池杯体，2.工作电极电解池进气口，3.工作电极电解池出气口，4.盐桥接口，5.对比电极电解池杯体，6.对比电极电解池进气口，7.对比电极电解池出气口，8.连接管，9.法兰和10.固定点。
[0015]
图2为本发明的用于碳中和测试的电解池结构俯视图；附图中：1.工作电极电解池杯体，2.工作电极电解池进气口，3.工作电极电解池出气口，4.盐桥接口，5.对比电极电解池杯体，6.对比电极电解池进气口，7.对比电极电解池出气口。
具体实施方式
[0016]
下面结合附图和实施例来对本发明进行进一步的说明，以助于理解本发明的内
容。
[0017]
实施例1
[0018]
如图1所述为本发明提供的用于碳中和测试的电解池的结构示意图，一种用于碳中和测试的电解池，其特征在于，包括工作电极电解池杯体，工作电极电解池进气口，工作电极电解池出气口，盐桥接口，对比电极电解池杯体，对比电极电解池进气口，对比电极电解池出气口，连接管，法兰和固定点；其中，所述工作电极电解池进气口，所述工作电极电解池出气口和所述盐桥接口分别与所述工作电极电解池杯体连接为一体成型；所述对比电极电解池进气口和所述对比电极电解池出气口分别与所述对比电极电解池杯体连接为一体成型；所述工作电极电解池杯体与所述对比电极电解池杯体通过所述连接管连接；所述连接管中部设置有法兰；所述对比电极电解池进气口与所述对比电极电解池杯体之间设置有所述固定点；所述工作电极电解池杯体上部设置有内磨口，所述工作电极电解池杯体可通过磨口与工作电极进行可拆卸连接；所述对比电极电解池杯体上部设置有内磨口，所述对比电极电解池杯体可通过磨口与对比电极进行可拆卸连接；所述工作电极电解池杯体可通过所述盐桥接口与盐桥连接后再与参比电极连接。
[0019]
所述工作电极电解池杯体，所述工作电极电解池进气口，所述工作电极电解池出气口，所述盐桥接口，所述对比电极电解池杯体，所述对比电极电解池进气口，所述对比电极电解池出气口，所述连接管，所述法兰和所述固定点均采用玻璃材料制成；其中，所述工作电极电解池进气口通过长度为40mm及管径为8mm的玻璃管与所述工作电极电解池杯体一体成型连接；所述工作电极电解池出气口通过长度为20mm及管径为10mm的玻璃管与所述工作电极电解池杯体一体成型连接；所述对比电极电解池出气口通过长度为20mm及管径为10mm的玻璃管与所述对比电极电解池杯体一体成型连接；所述对比电极电解池进气口通过长度为40mm及管径为8mm的玻璃管与所述对比电极电解池杯体一体成型连接；所述盐桥接口通过长度为25mm及管径为12mm的玻璃管与所述工作电极电解池杯体一体成型连接。
[0020]
所述法兰通过不锈钢夹子固定在所述连接管中间；其中，所述法兰为15#，所述连接管的长度为22mm，所述连接管的管径为10mm。
[0021]
所述工作电极电解池杯体由底部密封的圆柱状杯身和圆柱状杯口组成；所述圆柱状杯口的上部设置有内磨口；其中，所述圆柱状杯身的直径为40mm，高为100mm；所述内磨口为14#口。
[0022]
所述对比电极电解池杯体由底部密封的圆柱状杯身和圆柱状杯口组成；所述圆柱状杯口的上部设置有内磨口；其中，所述圆柱状杯身的直径为40mm，高为100mm；所述内磨口为14#口。
[0023]
为了更清楚地理解本发明的设计，特地提供用于碳中和测试的电解池结构俯视图，如图2所示；所述工作电极电解池进气口，所述工作电极电解池出气口和所述盐桥接口分别与所述工作电极电解池杯体连接为一体成型，其中，所述工作电极电解池进气口与所述工作电极电解池杯体的距离为10mm，所述工作电极电解池出气口与所述工作电极电解池杯体的距离为10mm，所述盐桥接口与所述工作电极电解池杯体的距离为10mm；所述对比电极电解池进气口和所述对比电极电解池出气口分别与所述对比电极电解池杯体连接为一体成型；其中，所述对比电极电解池进气口与所述对比电极电解池杯体的距离为10mm，所述对比电极电解池出气口与所述对比电极电解池杯体的距离为10mm。
[0024]
实施例2
[0025]
碳中和催化剂bpyre(co)3cl的制备步骤如下：
[0026]
将0.4g五羰基氯铼和0.172g 2,2'
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联吡啶加入到100ml schlenk瓶中，抽真空充氩气反复三次；然后将50ml甲苯用氩气鼓泡半小时后注入schlenk瓶中，密封。将所得反应混合物搅拌加热至70℃，冷凝回流反应10小时。反应结束后得到黄色沉淀固体，过滤后用5ml甲苯洗涤所得固体三次，烘干即可制备得到单核配合物bpyre(co)3cl产物，产量为485g。
[0027]
使用本发明所提供的用于碳中和测试的电解池进行bpyre(co)3cl电催化还原二氧化碳的实验步骤如下：
[0028]
将电解池中的工作电极电解池杯体与工作电极和参比电极连接，参比电极通过盐桥接口与盐桥连接，将对比电极电解池杯体与对比电极连接，构成三电极体系；接入chi750a电化学工作站；工作电极为玻碳电极，对比电极为铂电极，参比电极为甘汞电极；玻碳电极在使用前先用三氧化二铝抛光粉在鹿皮上打磨，然后用去离子水和无水乙醇去清洗，再用氮气吹干电极表面。使用的电解质为0.1m的四丁基六氟磷酸铵溶液(bu4npf6)，溶剂使用乙腈或dmf，体积为4ml，随后加入0.1g bpyre(co)3cl催化剂，向溶液鼓入氩气或二氧化碳，在
‑
1.6v电位下电解30min后取样进行气相色谱分析，对气体产物进行气相色谱测试，记录各自的峰面积，计算出体系中一氧化碳的产率和选择性，结果如下：co的产率为85％，选择性为93％。
[0029]
由上述结果可看出：使用本发明所提供的电解池操作简便，密闭性好，极大提高了测试效率。