一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺的制作方法

技术特征：
1.一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：a）预反应：向设有搅拌机构的恒温反应釜中加入原料和溶剂，得到固液混合物a，所述原料包括苯酚、溴化钠、水和浓度为30%的盐酸，所述溶剂为二甲基亚砜；b）滴加反应试剂：在室温条件下，开启搅拌机，向步骤a）中的恒温反应釜中滴加浓度为10%的过氧化氢溶液；c）反应搅拌：恒温反应釜中的搅拌机构继续搅拌，反应1
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2小时，得到溶液b；d）恒温反应：将溶液b移入恒温水浴锅中，升温至40
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50℃，恒温水浴12
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15小时，得到固液混合物c；e）浓缩：将固液混合物c移入恒温蒸发浓缩器中，加入2
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3倍体积的水，调节温度，恒温蒸发，蒸发至固液混合物c无流动液滴，冷却至室温得到固体d；f）洗涤：将固体d使用水进行多次洗涤，将洗涤后的固体d进行真空抽滤；g）烘干：将洗涤后的固体d平铺在干燥托盘上，置于烘箱中，烘干8
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12小时，即可制得三溴苯酚。2.根据权利要求1所述的一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，其特征在于，所述步骤a）中的苯酚和溴化钠均为固体粉末，所述原料各组分的重量份数分别为：苯酚1
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3份、溴化钠2
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10份、水10
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20份和30%的盐酸7
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25份；所述10%的过氧化氢溶液的添加重量份数为10
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30份。3.根据权利要求1所述的一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，其特征在于，所述步骤a）中的二甲基亚砜的添加重量份数为10
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20份。4.根据权利要求1所述的一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，其特征在于，所述步骤b）中的10%的过氧化氢溶液的滴加速度为0.5
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1份/分钟。5.根据权利要求1所述的一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，其特征在于，所述步骤e）中恒温蒸发温度为80
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85℃。6.根据权利要求1所述的一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，其特征在于，所述步骤f）洗涤至洗涤水的ph至6
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6.5。7.根据权利要求1所述的一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，其特征在于，所述步骤g）中烘箱内恒温80℃。

技术总结
本发明公开了一种溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺，包括如下步骤：a）预反应：向恒温反应釜中加入原料和溶剂，得到固液混合物A，原料包括苯酚、溴化钠、水和盐酸，溶剂为二甲基亚砜；b）滴加反应试剂：向步骤a）中的恒温反应釜中滴加过氧化氢溶液；c）反应搅拌：反应得到溶液B；d）恒温反应：将溶液B恒温水浴，得到固液混合物C；e）浓缩：将固液混合物C移入恒温蒸发浓缩器中，加入水恒温蒸发，得到固体D；f）洗涤：将固体D使用水进行洗涤，进行真空抽滤；g）烘干：将固体D置于烘箱中，烘干即可制得三溴苯酚。本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种降低生产成本、提高原材料利用率的溴化钠法制备三溴苯酚高效恒温工艺。苯酚高效恒温工艺。


技术研发人员：吴多坤 秦善宝 单宝娜 孙盛元 孟玉花 袁淑凤 李彦卿
受保护的技术使用者：潍坊润谱化学有限公司
技术研发日：2021.08.15
技术公布日：2021/10/26