一种抗氧化油脂组合物及其制备方法与流程

1.本发明属于食品加工技术领域，具体地，涉及一种抗氧化油脂组合物及其制备方法。


背景技术：

2.作为食品范畴中的一个重要分支,食用油脂对人类健康的重大影响也越来越引起人们的重视。近几十年来,人们不断开发新油源,尤其是一些富含油脂的农产品弃料,价格十分低廉，经加工后,增值幅度比较大,能给企业带来较好的经济效益。但是油脂如果长时间暴露在空气中，易被氧化生成有害人体健康的过氧化物。为防止油脂氧化，可采用密封、避光、低温或充入惰性气体等方式保藏，但要求条件高，对批量的食用油脂和富含油脂的食品很难做到。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种抗氧化油脂组合物及其制备方法。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
5.一种抗氧化油脂组合物，包括如下重量份原料：
6.天然椰油70
‑
120份、棕榈油硬脂80
‑
130份、乳化剂0.6
‑
0.8份、甘油单硬脂酸酯0.6
‑
0.7份、脂溶性维生素e0.05
‑
0.07份、添加剂5
‑
10份、抗氧化组合物0.06
‑
0.1份；
7.所述抗氧化组合物通过如下步骤制备：
8.步骤s11、将二甲基乙酰胺、l
‑
抗坏血酸和二氯甲烷混合，然后在0℃条件下，加入助剂，加完后，继续搅拌反应2h，然后加入氢氧化钠和去离子水，升温至30℃，搅拌反应50
‑
60min，反应结束后，用乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相减压浓缩，除去溶剂得到中间体a；其中，二甲基乙酰胺、l
‑
抗坏血酸、助剂和二氯甲烷的用量比为5ml：0.9
‑
1g：1g：3ml；助剂、氢氧化钠和去离子水的用量比为3.3g：0.4g：10ml；
9.步骤s12、将植酸和去离子水混合，然后加入中间体a搅拌10min，然后加入氢氧化钠调节ph值为7，减压浓缩除去溶剂，得到抗氧化组合物，其中，植酸、去离子水和中间体a的用量比为2g：10ml：1.1
‑
1.5g。
10.进一步地，助剂通过如下步骤制备：
11.步骤s21、将氢氧化钠、4
‑
香豆酸和去离子水混合，然后加入乙酸酐，加完后，在温度为20℃条件下搅拌反应1h，反应结束后用质量分数37％的浓盐酸调节ph值为2，然后静置30min，减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤，得到中间体1；其中，氢氧化钠、4
‑
香豆酸、去离子水和乙酸酐的用量比为2.5g：3.3g：20ml：2.4ml；
12.反应过程如下所示：
[0013][0014]
步骤s22、将中间体1、二氯亚砜和氯仿混合，然后加入n，n
‑
二甲基甲酰胺，升温至55℃，搅拌反应8h，反应结束后，冷却至室温，减压浓缩除去溶剂，得到中间体2；其中，中间体1、二氯亚砜、氯仿和n，n
‑
二甲基甲酰胺的用量比为2.5g：2ml：20ml：20mg；
[0015]
反应过程如下所示：
[0016][0017]
步骤s23、将亮氨酸、氢氧化钠、丙酮和去离子水混合，然后在0℃条件下，滴加中间体2的丙酮溶液和氢氧化钠水溶液，滴加结束后在温度为15℃条件下，继续搅拌反应2h，反应结束后用质量分数37％的盐酸溶液调节ph值为2，然后用乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，然后减压浓缩除去溶剂，得到中间体3；其中，亮氨酸、氢氧化钠、丙酮和去离子水的用量比为10mmol：10mmol：15ml：15ml；中间体2的丙酮溶液为中间体2和丙酮按照1g：5ml混合而成，氢氧化钠水溶液为氢氧化钠和去离子水按照1g：10ml混合而成，亮氨酸、中间体2的丙酮溶液和氢氧化钠水溶液的用量比为1.3g：2.2g：5ml；
[0018]
反应过程如下所示：
[0019][0020]
步骤s24、将中间体3、二氯亚砜和氯仿混合，然后加入n，n
‑
二甲基甲酰胺，升温至55℃，搅拌反应8h，反应结束后，冷却至室温，减压浓缩除去溶剂，得到助剂；步骤s24中中间体3、二氯亚砜、氯仿和n，n
‑
二甲基甲酰胺的用量比为2.5g：2ml：20ml：20mg。
[0021]
反应过程如下所示：
[0022][0023]
一种抗氧化油脂组合物的制备方法，包括如下步骤：
[0024]
第一步、按重量份称取原料；
[0025]
第二步、将天然椰油和棕榈油硬脂混合，然后加入乳化剂、甘油单硬脂酸酯和脂溶性维生素e，在60℃条件下，搅拌混合30min后，加入添加剂和蒸馏水，搅拌15min，然后加入
抗氧化组合物，再继续搅拌15min，得到一种抗氧化油脂组合物。
[0026]
进一步地，乳化剂为卵磷脂；添加剂为奶粉、柠檬酸中的一种或两种按任意比例混合。
[0027]
本发明的有益效果：
[0028]
本发明制备了一种抗氧化油脂组合物，在制备过程中制备了抗氧化组合物，抑制了该油脂组合物氧化和延长保质期，抗氧化组合物的制备过程中以l
‑
抗坏血酸和助剂为原料发生酯化反应制得中间体a，然后中间体a和植酸混合，解决了植酸的脂溶性问题，提高了植酸和油脂的相容性，一方面植酸具有良好的抗氧化活性，且安全无毒，抗油脂氧化活性好；另一方面，l
‑
抗坏血酸天然抗氧化剂用作食用油添加剂，既能防止或减慢食油发生氧化作用，又有消除自由基或阻抑自由基的活动，助剂是以氨基酸为原料，在结构中引入酰氯基团，然后与l
‑
抗坏血酸发生酯化反应，得到含氨基酸酯的中间体a，中间体a中的酚羟基具有较强的提供氢质子的能力，将高度氧化性的自由基还原形成稳定自由基，从而终止自由基连锁反应达到清除自由基和抑制脂质过氧化的目的。
具体实施方式
[0029]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0030]
实施例1
[0031]
制备助剂：
[0032]
步骤s21、将氢氧化钠、4
‑
香豆酸和去离子水混合，然后加入乙酸酐，加完后，在温度为20℃条件下搅拌反应1h，反应结束后用质量分数37％的浓盐酸调节ph值为2，然后静置30min，减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤，得到中间体1；其中，氢氧化钠、4
‑
香豆酸、去离子水和乙酸酐的用量比为2.5g：3.3g：20ml：2.4ml；
[0033]
步骤s22、将中间体1、二氯亚砜和氯仿混合，然后加入n，n
‑
二甲基甲酰胺，升温至55℃，搅拌反应8h，反应结束后，冷却至室温，减压浓缩除去溶剂，得到中间体2；其中，中间体1、二氯亚砜、氯仿和n，n
‑
二甲基甲酰胺的用量比为2.5g：2ml：20ml：20mg；
[0034]
步骤s23、将亮氨酸、氢氧化钠、丙酮和去离子水混合，然后在0℃条件下，滴加中间体2的丙酮溶液和氢氧化钠水溶液，滴加结束后在温度为15℃条件下，继续搅拌反应2h，反应结束后用质量分数37％的盐酸溶液调节ph值为2，然后用乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，然后减压浓缩除去溶剂，得到中间体3；其中，亮氨酸、氢氧化钠、丙酮和去离子水的用量比为10mmol：10mmol：15ml：15ml；中间体2的丙酮溶液为中间体2和丙酮按照1g：5ml混合而成，氢氧化钠水溶液为氢氧化钠和去离子水按照1g：10ml混合而成，亮氨酸、中间体2的丙酮溶液和氢氧化钠水溶液的用量比为1.3g：2.2g：5ml；
[0035]
步骤s24、将中间体3、二氯亚砜和氯仿混合，然后加入n，n
‑
二甲基甲酰胺，升温至55℃，搅拌反应8h，反应结束后，冷却至室温，减压浓缩除去溶剂，得到助剂；步骤s24中中间体3、二氯亚砜、氯仿和n，n
‑
二甲基甲酰胺的用量比为2.5g：2ml：20ml：20mg。
[0036]
实施例2
[0037]
制备抗氧化组合物：
[0038]
步骤s11、将二甲基乙酰胺、l
‑
抗坏血酸和二氯甲烷混合，然后在0℃条件下，加入助剂，加完后，继续搅拌反应2h，然后加入氢氧化钠和去离子水，升温至30℃，搅拌反应50min，反应结束后，用乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相减压浓缩，除去溶剂得到中间体a；其中，二甲基乙酰胺、l
‑
抗坏血酸、助剂和二氯甲烷的用量比为5ml：0.9g：1g：3ml；助剂、氢氧化钠和去离子水的用量比为3.3g：0.4g：10ml；其中，助剂为实施例1值得的；
[0039]
步骤s12、将植酸和去离子水混合，然后加入中间体a搅拌10min，然后加入氢氧化钠调节ph值为7，减压浓缩除去溶剂，得到抗氧化组合物，其中，植酸、去离子水和中间体a的用量比为2g：10ml：1.1g。
[0040]
实施例3
[0041]
制备抗氧化组合物：
[0042]
步骤s11、将二甲基乙酰胺、l
‑
抗坏血酸和二氯甲烷混合，然后在0℃条件下，加入助剂，加完后，继续搅拌反应2h，然后加入氢氧化钠和去离子水，升温至30℃，搅拌反应60min，反应结束后，用乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相减压浓缩，除去溶剂得到中间体a；其中，二甲基乙酰胺、l
‑
抗坏血酸、助剂和二氯甲烷的用量比为5ml：1g：1g：3ml；助剂、氢氧化钠和去离子水的用量比为3.3g：0.4g：10ml；其中，助剂为实施例1值得的；
[0043]
步骤s12、将植酸和去离子水混合，然后加入中间体a搅拌10min，然后加入氢氧化钠调节ph值为7，减压浓缩除去溶剂，得到抗氧化组合物，其中，植酸、去离子水和中间体a的用量比为2g：10ml：1.5g。
[0044]
实施例4
[0045]
制备抗氧化油脂组合物，包括如下步骤：
[0046]
第一步、按重量份称取原料：天然椰油70份、棕榈油硬脂80份、乳化剂0.6份、甘油单硬脂酸酯0.6份、脂溶性维生素e0.05份、添加剂5份、抗氧化组合物0.06份；
[0047]
第二步、将天然椰油和棕榈油硬脂混合，然后加入乳化剂、甘油单硬脂酸酯和脂溶性维生素e，在60℃条件下，搅拌混合30min后，加入添加剂和蒸馏水，搅拌15min，然后加入抗氧化组合物，再继续搅拌15min，得到一种抗氧化油脂组合物。
[0048]
其中，乳化剂为卵磷脂；添加剂为奶粉；抗氧化组合物为实施例3制得的。
[0049]
实施例5
[0050]
制备抗氧化油脂组合物，包括如下步骤：
[0051]
第一步、按重量份称取原料：天然椰油70份、棕榈油硬脂130份、乳化剂0.7份、甘油单硬脂酸酯0.7份、脂溶性维生素e0.06份、添加剂8份、抗氧化组合物0.08份；
[0052]
第二步、将天然椰油和棕榈油硬脂混合，然后加入乳化剂、甘油单硬脂酸酯和脂溶性维生素e，在60℃条件下，搅拌混合30min后，加入添加剂和蒸馏水，搅拌15min，然后加入抗氧化组合物，再继续搅拌15min，得到一种抗氧化油脂组合物。
[0053]
其中，乳化剂为卵磷脂；添加剂为奶粉；抗氧化组合物为实施例3制得的。
[0054]
实施例6
[0055]
制备抗氧化油脂组合物，包括如下步骤：
[0056]
第一步、按重量份称取原料：天然椰油120份、棕榈油硬脂130份、乳化剂0.8份、甘油单硬脂酸酯0.7份、脂溶性维生素e0.07份、添加剂10份、抗氧化组合物0.1份；
[0057]
第二步、将天然椰油和棕榈油硬脂混合，然后加入乳化剂、甘油单硬脂酸酯和脂溶性维生素e，在60℃条件下，搅拌混合30min后，加入添加剂和蒸馏水，搅拌15min，然后加入抗氧化组合物，再继续搅拌15min，得到一种抗氧化油脂组合物。
[0058]
其中，乳化剂为卵磷脂；添加剂为奶粉；抗氧化组合物为实施例3制得的。
[0059]
对比例1
[0060]
将实施例5中的抗氧化组合物换成抗坏血酸棕榈酸酯，其余原料及制备过程保持不变。
[0061]
对比例2
[0062]
将实施例5中的抗氧化组合物去掉，其余原料及制备过程保持不变。
[0063]
对实施例4
‑
6和对比例1
‑
2制得的样品进行测试；
[0064]
其中酸价和过氧化值分别参照gb5009.229
‑
2016和gb5009.227
‑
2016进行测定；
[0065]
测试结果如下表1所示：
[0066]
表1
[0067] 实施例4实施例5实施例6对比例1对比例2酸价(koh)/(mg/g)0.400.380.380.680.84过氧化值/(mmol/kg)0.220.210.220.954.35
[0068]
本发明制备了一种抗氧化油脂组合物，在制备过程中制备了抗氧化组合物，提高了该油脂组合物的抗氧化能力。
[0069]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0070]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。