接合用层合薄膜及包括其的透光层叠体的制作方法

1.实施方式涉及一种具有隔音性能和改善的光学特性的层合薄膜及包括其来可用作交通工具的挡风玻璃(windshield)的透光层叠体等。


背景技术：

2.聚乙烯醇缩醛薄膜用作接合玻璃(安全玻璃)或透光层叠体的中间层。接合玻璃主要用于建筑物的窗户、外装材料等、汽车窗户玻璃等，即使接合玻璃受到损坏，碎片也不会飞散，并且，即使接合玻璃受到一定强度的打击，也不被穿透，由于如上特性，接合玻璃可以确保稳定性，以能够使位于其内部的物体或人员受到的损伤或伤害最小。
3.接合玻璃的主要功能是在接合玻璃不被穿透(耐穿透性)的同时吸收撞击造成的能量来使透明屏障内的物体或人员受到的损伤或伤害最小(耐冲击性)。另外，由于适用于透明玻璃而应具有优异的光学特性，不发生双像现象或光学畸变，且在如湿度等的环境中也应具有较强的特性(光学特性、耐湿性)。并且，适用于接合玻璃的中间层片对接合玻璃赋予附加功能，例如，使音响噪声弱化，减少uv和/或ir光线透射等。通常，具有使音响噪声弱化的功能的薄膜即隔音薄膜由三层以上构成。
4.现有技术文献
5.kr2016
‑
0019927a(2014.06.10)
6.kr2017
‑
0093221a(2015.12.04)


技术实现要素：

7.发明要解决的问题
8.实施方式的目的在于提供一种具有隔音性能和改善的光学特性的层合薄膜及包括上述层合薄膜可用作交通工具的挡风玻璃(windshield)的透光层叠体等。
9.用于解决问题的手段
10.为了达到上述目的，根据本说明书中公开的一实施例的接合用层合薄膜包括：表层，包含第一聚乙烯醇缩醛树脂和第一增塑剂，及芯层，包含第二聚乙烯醇缩醛树脂和第二增塑剂；上述芯层包含高折射率金属盐，上述高折射率金属盐具有比上述第二增塑剂的折射率更高的折射率，上述表层和上述芯层的折射率差为0.0060以下。
11.上述高折射率金属盐和上述第二增塑剂的折射率差可以为0.005以上。
12.上述高折射率金属盐可以为由下述化学式1表示的化合物。
13.[化学式1]
[0014]
m
n
·
x
m
[0015]
在上述化学式1中，m为mg、ca、na或k，x为cl、so4或no3，n和m分别为1或2的整数。
[0016]
上述芯层可以包含由上述化学式1表示的化合物或其衍生物。
[0017]
基于上述芯层整体，上述高折射率金属盐的含量可以为0.01重量％至0.5重量％。
[0018]
基于上述芯层整体，上述芯层可以包含0.0001重量％至0.1重量％的cl、so4或no3。
[0019]
上述第一聚乙烯醇缩醛树脂和上述第二聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含量之差可以为20摩尔％以上。
[0020]
上述层合薄膜具有隔音功能，且可以具有0.34以上的损失系数。
[0021]
上述芯层在532nm波长下测得的折射率可以为1.477以上。
[0022]
根据本说明书中公开的另一实施例的接合用层合薄膜包括：第一表层，包含第一聚乙烯醇缩醛树脂和第一增塑剂，芯层，位于上述第一表层上，且包含第二聚乙烯醇缩醛树脂和第二增塑剂，及第二表层，位于上述芯层上，且包含第三聚乙烯醇缩醛树脂和第三增塑剂；上述芯层包含折射率调节剂，上述折射率调节剂包含高折射率金属盐，上述高折射率金属盐具有比上述第二增塑剂的折射率更高的折射率。
[0023]
根据本说明书所公开的又一实施例的透光层叠体包括：第一透光层；如上所述的接合用层合薄膜，位于上述第一透光层的一表面上；及第二透光层，位于上述接合用层合薄膜上。
[0024]
发明的效果
[0025]
实施方式的接合用层合薄膜、包括其的透光层叠体等提供具有隔音性能和改善的光学特性的层合薄膜等。上述接合用层合薄膜可以通过在芯层中适用金属盐添加剂等方法实质上防止在挤出过程中可能形成的芯层的熔体破裂等痕迹在玻璃接合后残留，能够保持足够的隔音特性并实质上防止光学缺陷(defect
‑
distortion，缺陷
‑
畸变)的发生。
附图说明
[0026]
图1为以截面说明根据本说明书的一实施例的接合用层合薄膜的结构的示意图。
[0027]
图2为以截面说明根据本说明书的另一实施例的透光层叠体的结构的示意图。
[0028]
图3为说明根据本说明书的又一实施例的交通工具的示意图。
具体实施方式
[0029]
下面，参照附图来对本发明的实施例进行详细说明，以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实现本发明。本发明可通过多种不同的实施方式实现，并不限定于在本说明书中所说明的实施例。纵贯全文，对类似的部分添加同一附图标记。
[0030]
在本说明书中使用的程度术语“约”、“实质上”等涉及的意思中出现固有的制造及物质容许误差时，用于表达其数值或接近其数值的意思，并旨在防止用于理解实施方式所公开的准确的或绝对的数值被任何不合情理的第三方不正当或非法地使用。
[0031]
在本说明书中，作为马库什型描述中包含的术语的“其组合”是指，从由马库什型描述的多个构成要素组成的组中选择的一个以上的混合或组合，从而表示包括从由上述多个构成要素组成的组中选择的一个以上。
[0032]
在本说明书中，“a和/或b”的记载是指“a、b或a和b”。
[0033]
在本说明书中，除非另有说明，如“第一”、“第二”或“a”、“b”等术语用于将相同的术语彼此区分。
[0034]
在本说明书中，“b位于a上”是指b以与a直接接触的方式位于a上，或是指b在a与b之间夹着其他层的状态下位于a上，而不限于b以与a的表面直接接触的方式位于a上的意思。
[0035]
在本说明书中，除非另有说明，单数的表示可解释为包括从文脉解读的单数或复数的含义。
[0036]
在本说明书中，为了说明本发明，附图中的每个部件的尺寸可能被放大示出，并且可能与实际适用的尺寸不同。
[0037]
在本说明书中，通过根据jis k6728的方法测定上述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基所结合的亚乙基量来评估羟基的含量。
[0038]
在隔音薄膜的情况下，向芯层适用比表层更多量的增塑剂，上述增塑剂使用量的差异可能成为表层和芯层的折射率差的原因。在薄膜制备过程中，在芯层的表面上容易形成熔体破裂，该熔体破裂与两层之间的折射率差有关，从而导致在表层和芯层的界面发生肉眼可识别的畸变现象。
[0039]
实施方式的发明人发现可以通过向芯层适用包含金属盐的高折射率添加剂来减少表层与芯层之间的折射率差，从而能够在保持薄膜的其他特性的同时显著减少如上所述的畸变现象等光学缺陷的发生，从而完成了实施方式。
[0040]
图1为以截面说明根据本说明书的一实施例的接合用层合薄膜100的结构的示意图，图2为以截面说明根据本说明书的另一实施例的透光层叠体800的结构的示意图，图3为说明根据本说明书的由一实施例的交通工具900的示意图。下面，参照上述图1至图3更详细地说明本说明书中公开的各实施例。
[0041]
为了达到上述目的，根据本说明书的一实施例的接合用层合薄膜100包括表层300和芯层200，上述表层和上述芯层的折射率差为0.0060以下。
[0042]
上述表层300包含第一聚乙烯醇缩醛树脂和第一增塑剂，上述芯层200包含第二聚乙烯醇缩醛树脂和第二增塑剂。
[0043]
通过在上述芯层200中包含含有具有比第二增塑剂的折射率更高的折射率的高折射率金属盐的折射率调节剂来调节上述表层300和上述芯层200的折射率差。
[0044]
具体而言，上述表层300和上述芯层200的折射率差可以为0.0060以下，或可以为0.0020以下，或可以为0.0015以下，或可以为0.0010以下。上述折射率差可以为0以上，或可以为0.0001以上。
[0045]
在具有上述折射率差时，表层和芯层之间的折射率差甚微，因此实质上不会发生由于上述折射率差引起的光学畸变现象等，尤其，在薄膜制备过程中，即使发生熔体破裂形成在芯层200中等情况，在接合成透光层叠体800之后用肉眼观察到的光学缺陷也会甚微。
[0046]
高折射率金属盐缓解由于聚乙烯醇缩醛树脂与增塑剂的折射率差和含量差等引起的芯层和表层之间的折射率差，且可以具有比上述增塑剂的折射率更高的折射率。
[0047]
以上述增塑剂的折射率为基准，上述高折射率金属盐的折射率可以高0.005以上，或可以高0.010以上，或可以高0.020以上，或可以高2.000以下。当将上述的高折射率金属盐适用于上述芯层中时，可以提供隔音特性等实质上没有变化，且实质上没有光学缺陷的层合薄膜。上述增塑剂以在本说明述中提示的实施例中适用的三甘醇
‑
二
‑2‑
乙基己酸酯(3g8，折射率：1.447)为基准。
[0048]
以醋酸镁(mgac，magnesium acetate，折射率：1.358)为基准，上述高折射率金属盐的折射率可以高0.01以上，或可以高0.02以上，或可以高0.04以上，或可以高0.07以上。另外，以醋酸镁为基准，上述高折射率金属盐可以具有2.00以下的折射率差。当将具有上述
折射率值的高折射率金属盐适用于上述芯层中时，将层合薄膜的物理性能维持在规定水平以上，并可以带来优异的光学缺陷减少效果。
[0049]
上述高折射率金属盐可以为由下述化学式1表示的化合物。具体而言，上述高折射率金属盐可以以包含上述化合物的盐(包括水合物)或其衍生物的形式被包含在上述芯层中。
[0050]
[化学式1]
[0051]
m
n
·
x
m
[0052]
在上述化学式1中，m为mg、ca、na或k，x为cl、so4或no3，n和m分别为1或2的整数。
[0053]
具体而言，在m为mg或ca且x为cl或no3时，n为1，m为2。
[0054]
具体而言，在m为mg或ca且x为so4时，n为1，m为1。
[0055]
具体而言，在m为na或k且x为cl或no3时，n为1，m为1。
[0056]
具体而言，在m为na或k且x为so4时，n为2，m为1。
[0057]
更具体而言，上述高折射率金属盐可以为选自由mgcl2、cacl2、nacl、caso4及其组合组成的组中的一种。
[0058]
当将上述的高折射率金属盐适用于上述芯层200时，在层合薄膜整体上将隔音性能维持在规定水平以上，且可以获得优异的光学缺陷控制效果。
[0059]
基于上述芯层整体，上述高折射率金属盐的含量可以为0.01重量％至0.5重量％，或可以为0.05重量％至0.3重量％。当上述高折射率金属盐的含量基于上述芯层整体小于0.01重量％时，折射率控制效果会甚微，当上述高折射率金属盐的含量基于上述芯层整体大于0.5重量％时，芯层的折射率变得太高，反而可能会发生光学畸变现象。
[0060]
上述高折射率金属盐可以在制备过程中以蒸馏水等溶剂中分散或水解的状态与树脂或增塑剂混合，且可以在上述层合薄膜中以金属离子和cl离子、so4离子或no3离子或其衍生物的形式被检测。具体而言，上述高折射率金属盐可以在层合薄膜中以cl、s或n的含量为基准被检测并换算来计算。用作上述检测的基准的cl、s或n的含量基于上述芯层整体可以为0.0001重量％至0.1重量％。
[0061]
上述cl、s或n的含量可以通过适当的燃烧离子色谱法(combustion ion chromatography)进行检测和定量化。例如，通过将适当量(10mg至50mg)的样品的试料通过样品舟(boat)注入具有入口(inlet)和出口(outlet)的炉(furnace)中，并在900℃下进行热处理，然后作为检测对象的化合物被ar/o2气体燃烧，被吸收到h2o2溶液中，以将由此产生的离子通过离子色谱法的离子交换柱分离，然后通过抑制器
‑
检测器进行定性和定量分析。此时，压力可以为5.49mpa，流速可以为1.000ml/分钟，记录时间(recording time)可以为19.0分钟。
[0062]
也就是说，基于上述芯层整体，上述芯层200可以包含0.0001至0.1重量％的cl、so4或no3。
[0063]
当将包含上述高折射率金属盐的折射率调节剂适用于上述芯层200时，在通过共挤出过程进行的层合薄膜100的制备过程中改善芯层的流动性，以缓解在挤出时在芯层表面上可能发生的熔体破裂，从而能够带来改善在层合薄膜的表层
‑
芯层界面上可能发生的光学缺陷(畸变，distortion)的效果。
[0064]
上述芯层200在532nm波长下测定的折射率可以为1.477以上。上述芯层200在
532nm波长下测定的折射率可以小于1.5。具有上述折射率的芯层与表层的折射率差比较小，在制备接合玻璃时，具有用肉眼不观察到如畸变等光学缺陷的优异的光学特性。
[0065]
上述第一聚乙烯醇缩醛树脂和上述第二聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含量差可以为20摩尔％以上，或可以为24摩尔％以上，或可以为26摩尔％以上。并且，上述羟基含量差可以为32摩尔％以下。当将具有上述的羟基含量差的上述第一聚乙烯醇缩醛树脂和上述第二聚乙烯醇缩醛树脂分别适用于表层300和芯层200中时，可以得到具有更优异的隔音特性，实质上不发生增塑剂的移动现象，耐湿性等优异的层合薄膜。
[0066]
上述第一聚乙烯醇缩醛树脂的缩丁醛基含量为50摩尔％以上，可以为50摩尔％至60摩尔％。上述第一聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含量可以为35摩尔％以上，或可以为40摩尔％以上，或可以小于49.5摩尔％。当将具有上述的特征的第一聚乙烯醇缩醛树脂适用于上述表层300中时，表层与如玻璃等的基材很好地接合，可以具有适当的机械特性，与芯层一起具有优异的隔音特性。
[0067]
上述第一聚乙烯醇缩醛树脂可以是通过用醛对聚合度为1,600至3,000的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂，或可以是通过用醛对聚合度为1,700至2,500的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂。当适用上述聚乙烯醇缩醛树脂时，可以充分提高如耐穿透性等机械物理性能。
[0068]
上述第一聚乙烯醇缩醛树脂可以是通过合成聚乙烯醇和醛而得到的，对上述醛的种类没有特别限制。具体而言，上述醛可以为选自由正丁醛、异丁醛、正桶醛、2
‑
乙基丁醛、正己醛及其共混树脂组成的组中的一种。当使用正丁醛作为上述醛时，所制备的聚乙烯醇缩醛树脂具有与玻璃的折射率差小的折射率特性，还具有与玻璃等的接合力优异的特性。
[0069]
上述第一增塑剂可以为选自由三甘醇
‑
二
‑2‑
乙基己酸酯(3g8)、四乙二醇二庚酸酯(4g7)、三乙二醇双2
‑
乙基丁酸酯(3gh)、三乙二醇双2
‑
庚酸酯(3g7)、己二酸二丁氧基乙氧基乙酯(dbea)、己二酸二
‑
(2
‑
丁氧基乙氧基乙酯)(dbeea)，癸二酸二丁酯(dbs)、己二酸二己酯(dha)及其组合组成的组中的一种，具体而言，可以包括选自由三甘醇二
‑2‑
乙基丁酸酯、三甘醇二
‑2‑
乙基己酸酯、三甘醇二
‑
n
‑
庚酸酯及其组合组成的组中的一种，更具体而言，可以适用三甘醇
‑
二
‑2‑
乙基己酸酯(3g8)。
[0070]
在上述表层300中的上述第一聚乙烯醇缩醛树脂的含量可以为60重量％至76重量％，或可以为70重量％至76重量％，或可以为71重量％至74重量％。以上述范围包含上述聚乙烯醇缩醛树脂时，可以向层合薄膜100赋予相对优异的机械特性。
[0071]
在上述表层300中的上述第一增塑剂的含量可以为24重量％至40重量％，或可以为24重量％至30重量％，或可以为26重量％至29重量％。当上述表层以上述范围包含上述增塑剂时，可以向接合用层合薄膜赋予适当的接合力和耐冲击性，因此优选。
[0072]
关于适用于上述表层300中的第一聚乙烯醇缩醛树脂和第一增塑剂的说明可以与适用于上述第二表层320的第三聚乙烯醇缩醛树脂和第三增塑剂相同。具体而言，作为上述第一聚乙烯醇缩醛树脂和上述第三聚乙烯醇缩醛树脂，可以适用同一树脂，或可以适用具有如上所述特征的其他树脂，但为了制备工序上的效率，除非有其他目的，否则优选使用相同的树脂。具体而言，作为上述第一增塑剂和上述第三增塑剂，可以适用相同类型和含量的增塑剂，或也可以适用不同含量的增塑剂，或也可以适用不同类型和含量的增塑剂。
[0073]
适用于上述芯层200中的上述第二聚乙烯醇缩醛树脂的缩丁醛基含量可以为60摩
尔％以上，或可以为60摩尔％至72摩尔％。上述第二聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含量可以为20摩尔％以下，或可以为18摩尔％以下，或可以大于5摩尔％。当将具有上述特征的第二聚乙烯醇缩醛树脂适用于上述芯层中时，芯层具有优异的光学特征，且向上述层合薄膜赋予优异的隔音特性。
[0074]
上述第二聚乙烯醇缩醛树脂可以是通过用醛对聚合度为1,600至3,000的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂，或可以是通过合成聚乙烯醇和醛而得到的聚乙烯醇缩醛树脂。对此的具体说明与上面关于第一聚乙烯醇缩醛树脂说明的内容重复，因此将省略其具体记载。
[0075]
关于可作为上述第二增塑剂适用的具体增塑剂的种类的说明与关于第一增塑剂的说明重复，因此将省略其详细记载。
[0076]
基于上述芯层整体，上述芯层200可以包含58重量％至68重量％的第二聚乙烯醇缩醛树脂，或可以包含63重量％至68重量％的第二聚乙烯醇缩醛树脂。当以上述的范围包含上述第二聚乙烯醇缩醛树脂时，可以向层合薄膜100赋予适当水平的机械强度，同时可以赋予相对优异的隔音特性。
[0077]
基于上述芯层整体，上述芯层200可以包含31重量％至41重量％的上述第二增塑剂，或可以包含31重量％至36重量％的上述第二增塑剂。当以上述范围包含上述增塑剂时，可以向接合用层合薄膜赋予适当的隔音性能和机械物理性能，因此优选。
[0078]
上述表层300和/或芯层200还可包含下面将描述的添加剂。上述添加剂可以为选自由抗氧化剂、热稳定剂、uv吸收剂、uv稳定剂、ir吸收剂、玻璃接合力调节剂及其组合组成的组中的一种。
[0079]
上述抗氧化剂可以是受阻胺(hindered amine)类或受阻酚(hindered phenol)类抗氧化剂。具体而言，在要求150℃以上的工艺温度的聚乙烯醇缩丁醛(pvb)的制备工序中，受阻酚类抗氧化剂是更优选的。作为受阻酚类抗氧化剂，例如，可以使用巴斯夫(basf)公司的irganox 1076、1010等。
[0080]
考虑到与抗氧化剂的相容性，上述热稳定剂可以是基于亚磷酸酯(phosphite)的热稳定剂。例如，可以使用巴斯夫(basf)公司的irgafos168。
[0081]
作为上述uv吸收剂，可以使用chemipro kasei公司的chemisorb 12、chemisorb 79、chemisorb 74、chemisorb 102及巴斯夫(basf)公司的tinuvin 328、tinuvin 329、tinuvin 326等。作为上述uv稳定剂，可以使用巴斯夫(basf)公司的tinuvin等。作为上述ir吸收剂，可以使用ito、ato、azo等。作为适用于表层的玻璃接合力调节剂，可以使用mg、k、na等的金属盐、环氧类改性硅(si)油或它们的混合物等，但本发明不限于此。
[0082]
上述层合薄膜100可以包括表层300和芯层200，且可以包括位于第一表层300和第二表层320之间的芯层200。
[0083]
上述层合薄膜100可以具有三层结构，或可以具有进一步包括额外功能层(例如：平视显示、有色、遮光带、红外线阻挡/反射等)的四层或五层结构。
[0084]
上述层合薄膜100在上述表层和芯层之间还可包括缓冲层(未图示)，上述缓冲层具有抑制芯层的增塑剂的移动的功能，可以使用与上述说明相同或不同特性的聚乙烯醇缩醛树脂或热塑性聚氨酯(thermoplastic poly urethane，tpu)等异种树脂。
[0085]
上述层合薄膜100具有隔音功能，且可以具有0.34以上的损失系数值。
[0086]
上述层合薄膜100的总厚度可以为400um以上，具体而言，可以为400um至1600um，或可以为500um至1200um，或可以为600um至900um。上述层合薄膜被适用于接合玻璃等透光层叠体的制备，因此厚度越厚，机械强度或隔音性能等越提高，但考虑最小限度的法律性能、成本、重量减轻等，上述厚度范围可以实现满足各种条件的薄膜制备。
[0087]
上述第一表层300和上述第二表层320的厚度分别独立地可以为20um至600um，或可以为200um至400um。
[0088]
上述芯层200的厚度可以为60um至600um，或可以为70um至300um，或可以为70um至200um。
[0089]
包含具有上述厚度范围的各层的层合薄膜可以提供具有适当的机械特性和优异的光学特性和隔音特性的透光层叠体。
[0090]
在本说明书中公开的另一实施例的接合用层合薄膜100包括：第一表层300，包含第一聚乙烯醇缩醛树脂和第一增塑剂；芯层200，位于上述第一表层上，包含第二聚乙烯醇缩醛树脂和第二增塑剂；及第二表层320，位于上述芯层上，包含上述第三聚乙烯醇缩醛树脂和上述第三增塑剂。上述芯层200包含折射率调节剂，上述折射率调节剂包含高折射率金属盐，上述高折射率金属盐具有比上述第二增塑剂的折射率更高的折射率。
[0091]
在上述芯层200中，基于上述芯层整体，上述芯层内的cl、s或n的含量可以为0.0001重量％至0.1重量％。上述含量分析可以使用cic分析方法，其具体内容与上述说明重复，因此将省略其记载。
[0092]
上述第一表层300、第二表层320、芯层200及其各自所含的树脂、增塑剂、添加剂等的种类和含量、其特征等与上面的说明重复，因此将省略其详细记载。
[0093]
根据本说明书中公开的又一实施例的透光层叠体800包括：第一透光层820；接合用层合薄膜100，位于上述第一透光层的一表面上；及第二透光层840，位于上述接合用层合薄膜上。
[0094]
上述第一透光层820和上述第二透光层840可以各自独立地为透光玻璃或透光塑料。
[0095]
关于上述接合用层合薄膜100的具体说明与上面的说明重复，因此将省略其记载。
[0096]
在上述透光层叠体800中，将第一透光层820和第二透光层840的透光性保持在几乎相同的水平，且通过上述接合用层合薄膜100接合两侧的透光层，从而可以具有安全玻璃等所需的如耐冲击性、耐贯穿性等特性。
[0097]
上述透光层叠体800可以满足根据ks l 2007:2008的耐冲击性特性。
[0098]
上述透光层叠体800可以满足根据ks l 2007的耐贯穿性特性。
[0099]
在适用于汽车的玻璃(包括挡风玻璃)、建筑物材料等时，上述透光层叠体800具有优异的功能。尤其，当适用于汽车的挡风玻璃时，可以提供具有相对较薄的厚度且兼具耐穿透性、隔音特性及双像防止功能的接合用层合薄膜100及包括其的透光层叠体800。
[0100]
根据在本说明书中公开的又一实施例的交通工具900包括在上面说明的透光层叠体800作为挡风玻璃。
[0101]
作为上述交通工具900，只要是可适用挡风玻璃的交通工具即可，代表性地，上述交通工具可以是汽车，并且作为上述主体部、上述驱动部、上述驱动轮及上述连接装置等，只要是通常可适用于汽车的部件，就可以不受限制地适用。
[0102]
上述交通工具900包括：主体部，形成上述交通工具的主体；驱动部(发动机等)，安装在上述主体部上；驱动轮(轮等)，可旋转地安装在上述主体部上；连接装置，连接上述驱动轮和上述驱动部；及作为透光层叠体的挡风玻璃，安装在上述主体部的一部分上，以阻隔来自外部的风。
[0103]
下面，将说明具体实施例。以下实施例仅是帮助理解本发明的实例，而本发明的范围不限于此。
[0104]
制备例
[0105]
以下实施例和比较例中使用的各成分如下。
[0106]
树脂和添加剂的制备
[0107]
聚乙烯醇缩丁醛树脂a的制备方法：
[0108]
通过在平均聚合度为1700且皂化度为99的聚乙烯醇树脂中合成正丁醛来得到缩丁醛基含量为56.2摩尔％且羟基含量为42.9摩尔％的聚乙烯醇缩丁醛树脂a。
[0109]
聚乙烯醇缩丁醛树脂b的制备方法：
[0110]
通过在平均聚合度为2400且皂化度为88的聚乙烯醇树脂中合成正丁醛来得到缩丁醛基含量为68.0摩尔％且羟基含量为16.5摩尔％的聚乙烯醇缩丁醛树脂b。
[0111]
表层用添加剂的制备：
[0112]
将0.15重量份的作为uv添加剂的tinuvin
‑
328、0.1重量份的作为抗氧化剂的二丁基羟基甲苯(dibutyl hydroxy toluene，h
‑
bht)和0.05重量份的接合力调节剂混合，以制备0.3重量份的表层用添加剂。
[0113]
接合用层合薄膜的制备
[0114]
将通过在72.2重量份的聚乙烯醇缩丁醛树脂a中加入27.5重量份的作为增塑剂的3g8和0.3重量份的表层用添加剂后将其放入双螺杆挤出机a中并充分地混炼而成的表层用熔融树脂(表层用树脂)和通过在67重量份的聚乙烯醇缩丁醛树脂b中加入32重量份的作为增塑剂的3g8和1.0重量份的芯层用添加剂(参照下述表1的芯层组成)后将其放入双螺杆挤出机b中并充分地混炼而成的芯层用熔融树脂以(表层)/(芯层)/(表层)的结构共挤出，从而分别制备由330μm/120μm/330μm的厚度构成的总厚度为780μm的样品薄膜。
[0115]
物理性能评价
[0116]
(1)光学缺陷(畸变(distortion)评价样品的制备和评价)
[0117]
将制得的样品薄膜切割成10cm长
×
10cm宽的尺寸，并夹在两张透明玻璃(10cm长
×
10cm宽
×
2.1cm厚)之间，并在110℃和1大气压的层压机中进行真空层压30秒以预压出接合玻璃，然后，在高压釜中以140℃的温度和1.2mpa的压力条件将上述预压的接合玻璃挤压20分钟，从而获得接合玻璃样品。将获得的样品竖立在距墙壁10cm的处，然后从30cm后面以20度的角度照射led灯，并确认照到墙壁上的阴影中是否观察到光学缺陷(畸变，distortion)。其结果示于下述表1中。
[0118]
(2)隔音性能(l/f)测定方法
[0119]
在所制备的样品薄膜分别切割成30cm长
×
2.5cm宽的尺寸，将切割的薄膜介于两张透明玻璃(30cm长、2.5cm宽、2.1cm厚)之间，并在110℃和1大气压的层压机中进行真空层压30秒以预压出接合玻璃，然后，在高压釜中以140℃的温度和1.2mpa的压力条件将预压的接合玻璃挤压20分钟，从而获得用于测定隔音性的接合玻璃样品。将接合的样品在20℃和
20％相对湿度(relative humidity％，rh％)的恒温恒湿室中保管两周并进行稳定化，然后测定隔音性能。
[0120]
隔音性能的测定如下进行。
[0121]
通过阻尼(damp)测试用振动发生器对接合玻璃施加振动，然后使用机械阻抗测定装置放大由此获得的振动特性，使用fft频谱分析仪分析振动频谱，然后通过1db方法进行计算，从而获得损失因子(loss factor，l/f)值。若隔音性能为0.34以上，则标记为合格(pass)，若隔音性能小于0.34，则标记为不合格(fail)，其结果示于下述表1中。
[0122]
(3)折射率测定方法
[0123]
使用美国metricon公司制造的棱镜耦合器(2010m模型)来在偏心模式下测定所制备的薄膜的折射率。所有的测定值都在24℃和532nm波长下以相对折射率进行测定，并其结果示于下述表1中。
[0124]
表1
[0125][0126]
*折射率调节剂的含量是以将芯层整体为100重量％时的含量。
[0127]
**折射率差＝表层折射率
‑
隔音层折射率
[0128]
#折射率调节剂的折射率为文献值。
[0129]
参照上述表1，可以确认，与比较例中将醋酸盐适用于芯层的情况相比，实施例1至4的光学缺陷(畸变，distortion)的发生减少，并且实施例的样品的隔音特性都保持在相同水平或更高水平。
[0130]
如上所述，虽然对本发明的优选实施例进行了详细说明，但应当理解为，本发明的范围不限于上述实施例，而是使用权利要求书中定义的本发明的基本概念的本领域技术人员的各种变更或变形均属于本发明的范围。
[0131]
附图标记说明
[0132]
100：接合用层合薄膜、层合薄膜
[0133]
200：芯层
[0134]
300：表层、第一表层
[0135]
320：第二表层
[0136]
800：透光层叠体
[0137]
820：第一透光层
[0138]
840：第二透光层
[0139]
900：交通工具