适合高PV油润滑工况的均质三层复合自润滑材料及其制备方法与流程

适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及高分子聚合材料技术领域，特别是一种适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料及其制备方法。


背景技术：

2.由于原料的分散性直接影响材料的自润滑性能、机械性能，因此亚微米填料的分散成为急需解决的问题。


技术实现要素：

3.有鉴于此，本发明提供了一种均质分散、提高润滑性能及机械性能的适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料及其制备方法，以解决上述问题。
4.一种适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料的制备方法，包括：步骤s1：合成聚四氟乙烯一次粒子乳液；步骤s2：将具有平均粒径小于10微米的功能性填料和纳米颗粒的分散液与聚四氟乙烯一次粒子分散乳液在凝聚容器中混合并稀释，使得聚四氟乙烯和填充颗粒混合乳液含固量为10％～12％，溶液总量占凝聚容器总容积的85％～90％，搅拌均匀；步骤s3：调节温度至17～19℃并加入凝析剂，持续搅拌；步骤s4：干燥后得到均质聚四氟乙烯复合分散树脂；步骤s5：将均质聚四氟乙烯复合分散树脂与增强填料在低温环境下(
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20～19℃)进行高速搅拌，得到均质聚四氟乙烯复合材料。
5.进一步地，所述步骤s1中，在压力容器中去离子水(用量为压力容器体积的65％～70％)、引发剂(过硫酸铵或过硫酸钾，用量为去离子水重量的0.0003％～0.0005％)、ph调节剂(丁二酸，含量用量为去离子水重量的1.5％～2％)、全氟丁基乙烯(用量为去离子水质量的0.004％～0.005％左右)、分散剂(为全氟辛酸铵、全氟聚醚羧酸盐、全氟烷基羧酸盐中的一种，用量为去离子水重量的0.05％～0.08％)和稳定剂(为固体石蜡，用量为其离子水含量的4％～5％)后，通入氮气，使氧含量≤30ppm，控制反应釜压力为2～2.5mpa，温度为80～90℃，投入气相四氟乙烯单体，搅拌(速度为50
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70r/min)下发生聚合反应，反应结束后，收集聚四氟乙烯一次粒子聚合乳液，获得固含量约为30％的聚四氟乙烯一次粒子分散乳液。
6.进一步地，所述功能性填料为氟化镁、氟化钙、碳酸钙、硫酸钡、硫酸镁中的一种或几种。
7.进一步地，所述纳米颗粒为二氧化硅、氧化铝中的一种或两种。
8.进一步地，所述凝析剂为碳酸铵，含量为聚四氟乙烯干重含量的2％～3％。
9.进一步地，所述步骤s3中搅拌的转速为185～200r/min，搅拌时间为20～25min。
10.进一步地，所述增强填料为纤维结构填料，如玻璃纤维，碳纤维，芳纶纤维，钛酸钾晶须等中的一种或几种。
11.进一步地，所述步骤s5中在可通入液氮或可制冷的高速搅拌设备中进行，保证搅
拌温度低于零下，搅拌机转速为3000rpm。
12.进一步地，还包括：步骤s6：将均质聚四氟乙烯复合材料置于干燥箱中干燥，干燥12
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24小时，干燥温度为110℃；步骤s7：将干燥的均质聚四氟乙烯复合材料转移至低速搅拌机中与配方油(航空煤油50％～60％，白油30～40％，石蜡油0％～10％)搅拌均匀，直至呈泥浆状；步骤s8：将搅拌好的均质聚四氟乙烯复合材料与烧结球粉钢板进行轧辊复合，而后进行烘干(烘干温度为250℃，烘干时间为30分钟)、烧结(烧结温度390℃
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395℃，烧结时间为40
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60分钟)，得到适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料的板材。
13.一种适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料，通过如上所述的适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料的制备方法制得。
14.与现有技术相比，本发明的适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料的制备方法包括：步骤s1：合成聚四氟乙烯一次粒子乳液；步骤s2：将具有平均粒径小于10微米的功能性填料和纳米颗粒的分散液与聚四氟乙烯一次粒子分散乳液在凝聚容器中混合并稀释，使得聚四氟乙烯和填充颗粒混合乳液含固量为10％～12％，溶液总量占凝聚容器总容积的85％～90％，搅拌均匀；步骤s3：调节温度至17～19℃并加入凝析剂，持续搅拌；步骤s4：干燥后得到均质聚四氟乙烯复合分散树脂；步骤s5：将均质聚四氟乙烯复合分散树脂与增强填料在低温环境下(
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20～19℃)进行高速搅拌，得到均质聚四氟乙烯复合材料。如此能够得到均质分散、提高润滑性能及机械性能的三层复合自润滑材料。本发明还提供一种适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料。
附图说明
15.以下结合附图描述本发明的实施例，其中：
16.图1为本发明提供的适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料的制备方法的步骤示意图。
17.图2为实施例及对比例所制得的均质三层复合自润滑材料的板材的磨损量对比柱状图。
具体实施方式
18.以下基于附图对本发明的具体实施例进行进一步详细说明。应当理解的是，此处对本发明实施例的说明并不用于限定本发明的保护范围。
19.请参考图1，本发明提供的适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料的制备方法包括以下步骤：
20.步骤s1：合成聚四氟乙烯一次粒子乳液，具体为在压力容器中去离子水(体积为压力容器体积的65％～70％)、引发剂(过硫酸铵或过硫酸钾，用量为去离子水重量的0.0003％～0.0005％)、ph调节剂(丁二酸，调节ph值，含量为去离子水重量的1.5％～2％)、全氟丁基乙烯(引发剂或叫改性剂，用量为去离子水质量的0.004％～0.005％左右)、分散剂(为全氟辛酸铵、全氟聚醚羧酸盐、全氟烷基羧酸盐中的一种，用量为去离子水重量的0.05％～0.08％)和稳定剂(成分为固体石蜡，作用为防止粘连和粘壁及防止高分子量聚四氟乙烯一次粒子固液分离，用量为其离子水含量的4％～5％)后，通入氮气(起到隔离氧气的作用)，使氧含量≤30ppm，控制反应釜压力为2～2.5mpa，温度为80～90℃，投入气相四氟
乙烯单体，搅拌(速度为50
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70r/min)下发生聚合反应，反应结束后，收集聚四氟乙烯一次粒子聚合乳液，获得固含量约为30％的聚四氟乙烯一次粒子分散乳液；
21.步骤s2：将具有平均粒径小于10微米的功能性填料(为氟化镁、氟化钙、碳酸钙、硫酸钡、硫酸镁中的一种或几种)和纳米颗粒(主要为二氧化硅、氧化铝等纳米颗粒中的一种或几种)的分散液与聚四氟乙烯一次粒子分散乳液在凝聚容器中混合并稀释，使得聚四氟乙烯和填充颗粒混合乳液含固量为10％～12％，溶液总量占凝聚容器总容积的85％～90％，搅拌均匀，功能性填料及纳米颗粒有利于轴承高pv油润滑工况下性能；
22.步骤s3：调节温度至17～19℃并加入凝析剂(碳酸铵，含量为聚四氟乙烯一次粒子的干重含量的2％～3％)，持续搅拌(转速为185～200r/min，搅拌时间20～25min)；
23.步骤s4：干燥后得到均质聚四氟乙烯复合分散树脂。
24.步骤s5：将得到的均质聚四氟乙烯复合分散树脂与增强填料(纤维结构填料，如玻璃纤维，碳纤维，芳纶纤维，钛酸钾晶须等中的一种或几种)在低温环境下(
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20～19℃，推荐温度
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10～0℃)进行高速搅拌，得到所需的均质聚四氟乙烯复合材料，高速搅拌过程需要在可通入液氮或可制冷的高速搅拌设备中进行，保证搅拌温度低于零下，搅拌机转速为3000rpm；均质聚四氟乙烯复合材料作为适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料的表面材料。
25.后续加工工艺：
26.步骤s6：将均质聚四氟乙烯复合材料置于干燥箱中干燥，干燥12
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24小时，干燥温度为110℃；
27.步骤s7：将干燥的均质聚四氟乙烯复合材料转移至低速搅拌机中与配方油(航空煤油50％～60％，白油30～40％，石蜡油0％～10％)搅拌均匀，直至呈泥浆状；
28.步骤s8：将搅拌好的均质聚四氟乙烯复合材料与烧结球粉钢板进行轧辊复合，而后进行烘干(烘干工艺采用敞开式烘干炉，烘干温度为250℃，烘干时间为30分钟)、烧结(烧结温度390℃
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395℃，烧结时间为40
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60分钟)，得到适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料的板材。
29.如此通过在聚合过程中将细小填料的工艺进行共混后脱乳，以达到均质分散的目的。
30.实施例：
31.步骤s1：合成聚四氟乙烯一次粒子乳液，具体为在压力容器中去离子水(体积为压力容器体积的65％)、引发剂(过硫酸铵，用量为去离子水重量的0.0003％)、ph调节剂(丁二酸，调节ph值，含量为去离子水重量的1.5％)、全氟丁基乙烯(引发剂或叫改性剂，用量为去离子水质量的0.004％)、分散剂(为全氟辛酸铵，用量为去离子水重量的0.08％)和稳定剂(成分为固体石蜡，用量为其离子水含量的4％)后，通入氮气(起到隔离氧气的作用)，使氧含量≤30ppm，控制反应釜压力为2.5mpa，温度为80℃，投入气相四氟乙烯单体，搅拌(速度为70r/min)下发生聚合反应，反应结束后，收集聚四氟乙烯一次粒子聚合乳液，获得固含量约为30％的聚四氟乙烯一次粒子分散乳液；
32.步骤s2：将具有平均粒径小于10微米的氟化钙颗粒和氧化铝纳米颗粒的分散液与聚四氟乙烯一次粒子分散乳液在凝聚容器中混合并稀释，使得聚四氟乙烯和填充颗粒混合乳液含固量为12％，溶液总量占凝聚容器总容积的85％，搅拌均匀，功能性填料及纳米颗粒
有利于轴承高pv油润滑工况下性能；
33.步骤s3：调节温度至17～19℃并加入凝析剂(碳酸铵，含量为聚四氟乙烯干重含量的2％，持续搅拌(转速为195r/min，搅拌时间25min)；
34.步骤s4：干燥后得到均质聚四氟乙烯复合分散树脂。
35.步骤s5：将得到的均质聚四氟乙烯复合分散树脂与碳纤维增强填料在低温环境下(
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10～0℃)进行高速搅拌，得到所需的均质聚四氟乙烯复合材料，高速搅拌过程需要在可通入液氮或可制冷的高速搅拌设备中进行，保证搅拌温度低于零下，搅拌机转速为3000rpm；均质聚四氟乙烯复合材料作为适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料的表面材料。
36.后续加工工艺：
37.步骤s6：将均质聚四氟乙烯复合材料置于干燥箱中干燥，干燥12小时，干燥温度为110℃；
38.步骤s7：将干燥的均质聚四氟乙烯复合材料转移至低速搅拌机中与配方油(航空煤油50％，白油40％，石蜡油10％)搅拌均匀，直至呈泥浆状；
39.步骤s8：将搅拌好的均质聚四氟乙烯复合材料与烧结球粉钢板进行轧辊复合，而后进行烘干(烘干工艺采用敞开式烘干炉，烘干温度为220℃
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250℃，烘干时间为40分钟)、烧结，得到适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料的板材。
40.对比例
41.步骤s1：将功能填料10wt.％聚苯酯，5wt.％玻璃纤维，3wt.％二硫化钼颗粒与33wt.％聚四氟乙烯悬浮粉初步混合后进行高速搅拌；
42.步骤s2：将搅拌完成的混合物加入100wt.％聚四氟乙烯乳液(含固量60wt％)进行造粒搅拌形成泥浆状；
43.后续再通过湿氟复合、将烧结好的球粉板与浆料进行轧辊复合、再烘干及烧结，形成均质三层复合自润滑材料的板材。
44.请参考图2，其为实施例及对比例所制得的均质三层复合自润滑材料的板材在油润滑(32#润滑油)介质中进行载荷为8mpa，转速为1m/s，连续运转3h后磨损量对比柱状图。测试采用的是标准mmu
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12端面摩擦磨损试验机。此图表明实施例样品的磨损量相较对比例有明显的降低。
45.与现有技术相比，本发明的适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：合成聚四氟乙烯一次粒子乳液；步骤s2：将具有平均粒径小于10微米的功能性填料和纳米颗粒的分散液与聚四氟乙烯一次粒子分散乳液在凝聚容器中混合并稀释，使得聚四氟乙烯和填充颗粒混合乳液含固量为10％～12％，溶液总量占凝聚容器总容积的85％～90％，搅拌均匀；步骤s3：调节温度至17～19℃并加入凝析剂，持续搅拌；步骤s4：干燥后得到均质聚四氟乙烯复合分散树脂；步骤s5：将均质聚四氟乙烯复合分散树脂与增强填料在低温环境下(
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20～19℃)进行高速搅拌，得到所需的均质聚四氟乙烯复合材料。本发明还提供一种适合高pv油润滑工况的均质三层复合自润滑材料。
46.以上仅为本发明的较佳实施例，并不用于局限本发明的保护范围，任何在本发明精神内的修改、等同替换或改进等，都涵盖在本发明的权利要求范围内。