一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁锂的方法与流程

技术特征：
1.一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁锂的方法，以质量百分比计，包括以下步骤：1）、纳米球形磷酸铁浆料的制备：将磷酸二氢盐1600kg-2000kg，搅拌分散溶解于1500-1800l纯水中，加入20-32kg硫酸或者磷酸搅拌1-3小时使其溶解，或加热加快溶解，经过压滤、去磁得到磷源溶解液；将100-300g/l、300-800l的亚铁盐溶液打入含有上述磷源溶解液的氧化釜，同时将25-45kg的氧化剂用5-100分钟加完加入氧化釜，充分反应后压滤清洗去杂质，得到初始纯净的纳米磷酸铁浆料，该纳米磷酸铁浆料其电导率为3-100ms，ph值为3-7；2）、纳米球形磷酸铁粉料的制备：调节初始纳米磷酸铁浆料的酸性ph值1-5并充分去磁分散，打入反应釜，加温60-95℃成型稳固，使初始纳米磷酸铁晶粒成形有序、粒径稳定且饱满并球形化，去磁、过滤、漂洗，测得电导率50-1000μs，ph值1-5，后用50-200℃真空、微波、远红外干燥烘干得到水分为0.1%-5%，粒形为球形或类球形，粒径为1-300nm的纳米球形磷酸铁粉料；3）、初始碳融合纳米球形高倍率磷酸铁锂正极材料的制备：将纳米球形磷酸铁粉料与锂盐混合；其中铁磷摩尔比0.9-1.1，锂磷摩尔比0.9-1.1，后掺杂占纳米球形磷酸铁粉料的0.1-2%的离子化合物、占纳米球形磷酸铁粉料的1-5%的碳融合剂、占纳米球形磷酸铁粉料的1-20%的水系或溶剂系碳源加入装有液态介质的分散釜中充分分散、在转速300-2000转/分下，打入球磨组合机去磁1-10小时：锆球粒径0.1-10mm、球磨0.5-50小时，用喷雾、微波、远红外真空干燥，放入压片造粒机压片二次造粒，在惰性气氛烧结炉300-900℃，5-25小时烧结，得到粒形为球形或类球形，粒径为1nm-300nm的初始碳融合纳米球形高倍率磷酸铁锂正极材料：4）、分级粉碎：将初始碳融合纳米球形高倍率磷酸铁锂正极材料气流粉碎，使用10mm喷头，粉碎压力5kg，控制进料速度50-70kg/h，经过3mm的分级轮分级筛选粒径，得到适合锂离子电池正极涂布性能的碳融合纳米球形高倍率磷酸铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述的步骤1）中的铁源为可溶性亚铁盐溶液，或者经过酸溶解后得到可溶性亚铁盐溶液的铁粉、铁皮；酸为硫酸、磷酸、盐酸、硝酸中的一种；亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的一种；磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸二氢铝、磷酸二氢钙、磷酸二氢镁中的一种。3.根据权利要求1所述一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述的步骤1）中的氧化剂为双氧水或次氯酸钠或氯酸钾中的一种。4.根据权利要求1所述一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述的步骤1）中的液态介质为高纯水或溶剂，溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇中的一种。5.根据权利要求1所述一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述的步骤3）中的碳源为糖类、pva、pvb、明胶、果胶、骨胶中的一种。6.根据权利要求1所述一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述的步骤3）中锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂、草酸锂、乙酸锂或氯化锂中的一种。7.根据权利要求1所述一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述的步骤3）中离子掺杂化合物为含元素tio2、v2o5、mn(no3)2、mncl2、co2o
3 、ni(no3)2、nicl2、mg(no3)2、mgcl2、nacl、nano
3d
无机化合物。8.根据权利要求1所述一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁锂的方法，其特征在于：
所述的步骤3）中惰性保护气体为氮气、氩气或氮气与氢气的混合气体或氩气与氢气的混合气体，其中氢气含量为1%-15%。9.根据权利要求1所述一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述的步骤3）中碳融合剂为不同的高分子聚合物kh550、kh560、kh570、cg602中的一种或几种。

技术总结
一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁锂的方法，以质量百分比计，包括以下步骤：1）、纳米球形磷酸铁浆料的制备：2）、纳米球形磷酸铁粉料的制备：3）、初始碳融合纳米球形高倍率磷酸铁锂正极材料的制备：4）、分级粉碎。本发明，采用了廉价的磷酸二氢盐作为磷源，可溶性亚铁盐作为铁源，从生产纳米球形磷酸铁到连续生产高倍率纳米球形磷酸铁锂，大大降低了成本；通过控制纳米球形磷酸铁的粒径与粒形达到控制纳米磷酸铁锂的粒径与粒形，使倍率性、低温性、循环性、压实密度得到了更大程度的提高；通过二次造粒、粉碎分级工艺使具有纳米材料特性的纳米球形磷酸铁锂具备了良好的涂布加工性能。纳米球形磷酸铁锂具备了良好的涂布加工性能。纳米球形磷酸铁锂具备了良好的涂布加工性能。


技术研发人员：丁建民
受保护的技术使用者：江苏乐能电池股份有限公司
技术研发日：2020.04.19
技术公布日：2021/10/21