一种烟草中蔗糖酯的提取方法与流程

1.本发明属于烟草成分提取技术领域，具体涉及一种烟草中蔗糖酯的提取方法。


背景技术：

2.公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3.烟草化学成分是决定烟草品质优劣的根本因素，其中蔗糖酯热解时释放出挥发性有机酸对烟草的香气和香味具有独特的贡献，这些有机酸显著影响人体各感官的综合感受，是评价烟草品质优劣的基础和核心。因此，实现烟草中蔗糖酯的高效提取，对实现烟草及烟草制品感官品质衡量，改善烟草吸食品质、提高烟草行业经济效益具有重要现实意义。
4.烟草中蔗糖酯提取遵循“相似相溶”原则，溶剂的选择是保证蔗糖酯提取率的关键。现阶段常借助二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、甲醇和丙酮等溶剂实现烟草中蔗糖酯的提取。然而，烟叶内部成分复杂，采用二氯甲烷会同时提取出烟叶表面的部分碳烃化合物，这类物质会对后续蔗糖酯的分离产生一定程度上的干扰；选用乙腈为提取溶剂，可有效避免上述问题的出现，但乙腈存在毒性，对环境造成污染；采用三氯甲烷为提取溶剂，为避免蔗糖酯的衍生化反应，需加入乙醇作保护剂，而在提取过程中乙醇会分解衍生化试剂且很难被除去。正己烷等烃类溶剂对极性的蔗糖酯类物质的溶解性比较差，不能将烟草中蔗糖酯完全萃取出来，导致提取率较低；采用甲醇和丙酮等能与水互溶的挥发性溶剂时，不仅导致烟叶脱水，也不能有效提取烟叶中非极性的糖酯类物质。此外，上述处理方法反应强度剧烈，反应复杂，易出现衍生化，蔗糖酯分子结构变化大且提取工艺复杂，难以实现产业化应用。
5.提高烟草中蔗糖酯的提取率，是现阶段面临的一个技术难题。因此，开发出一种提高烟草中蔗糖酯提取率的方法具有重要的意义。


技术实现要素：

6.为了解决现有技术的不足，本发明提供一种烟草中蔗糖酯的提取方法，采用低共熔溶剂作为烟草中蔗糖酯的提取剂，其对酯类等物质良好的溶解性，能够很好的将烟草中的蔗糖酯提取出来，本发明还将微波加热技术与低共熔溶剂提取技术相结合，进一步强化低共熔溶剂对于烟草中蔗糖酯的提取效果，使整个提取过程高效进行，显著提高了蔗糖酯的提取率。
7.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
8.一种烟草中蔗糖酯的提取方法，包括以下步骤：将烟草粉碎至一定粒径，首先借助微波协同低共熔溶剂体系对烟草粉末进行处理得到提取液，随后借助硅胶柱实现蔗糖酯分离纯化。
9.本发明的一个或多个实施方式至少具有以下有益效果：
10.(1)本发明选择低共熔溶剂作为烟草中蔗糖酯的提取剂，是因为低共熔溶剂具有
良好的对酯类等物质良好的溶解性，故用来处理烟草可以很好的将烟草中的蔗糖酯提取出来，同时，低共熔溶剂作为烟草中蔗糖酯的提取剂，不存在影响提取率的不利因素，能够提高蔗糖酯的提取率。
11.(2)本发明将微波加热技术与低共熔溶剂提取技术相结合，能够进一步强化低共熔溶剂对于烟草中蔗糖酯的提取效果；微波加热条件下，能够增加蔗糖酯在低共熔溶剂中的溶解性，而且微波加热具有加热均匀、速度快的特点，有利于提取过程高效进行。
12.(3)本发明提供的烟草中蔗糖酯的提取方法，工艺简单，易于操作，适于工业化生产。
具体实施方式
13.应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
14.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
15.正如背景技术所介绍的，现有的针对烟草中蔗糖酯进行提取的方法，均存在提取率低的问题，为了解决该技术问题，本发明提出了另外一种烟草中蔗糖酯的提取方法，包括以下步骤：将烟草粉碎至一定粒径，首先借助微波协同低共熔溶剂体系对烟草粉末进行处理得到提取液，随后借助硅胶柱实现蔗糖酯分离纯化。
16.其中：
17.低共熔溶剂是指由一定化学计量比的氢键受体(如季铵盐)和氢键供体(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的两组分或三组分低共熔混合物，其凝固点显著低于各个组分纯物质的熔点。
18.常见的可组成低共熔溶剂的氢键受体和氢键供体如下：
19.氢键受体：季铵盐(如氯化胆碱)、两性离子(如甜菜碱)等；
20.氢键供体：尿素、硫脲、羧酸(苯乙酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸等)、多元醇(乙二醇、甘油、丁二醇、木糖醇等)、氨基酸、糖类(葡萄糖、果糖)三氟乙酰胺等。
21.除了上述典型组成以外，低共熔溶剂的组成还可以是糖 氨基酸、羧酸 多元醇、糖 糖等。大部分低共熔溶剂是两组分混合物，少数低共熔溶剂是三组分混合物。水分子可作为某些低共熔溶剂的组分之一。
22.本发明之所以选择低共熔溶剂作为烟草中蔗糖酯的提取剂，是因为低共熔溶剂具有良好的对酯类等物质良好的溶解性，故用来处理烟草可以很好的将烟草中的蔗糖酯提取出来，同时，低共熔溶剂作为烟草中蔗糖酯的提取剂，不存在影响提取率的不利因素。如，提取蔗糖酯的同时不会将碳烃化合物一并提取出来，进而蔗糖酯的分离纯化过程基本不存在干扰性物质；反应条件温和，不会导致蔗糖酯的衍生化反应，因此无需加入乙醇作保护剂，避免了乙醇会分解衍生化试剂且很难被除去的问题；不会导致烟叶脱水，能够有效提取非极性的糖酯类物质，因此，本发明以低共熔溶剂作为烟草中蔗糖酯的提取剂，能够提高蔗糖
酯的提取率。
23.本发明将微波加热技术与低共熔溶剂提取技术相结合，能够进一步强化低共熔溶剂对于烟草中蔗糖酯的提取效果。微波加热条件下，能够增加蔗糖酯在低共熔溶剂中的溶解性，而且微波加热具有加热均匀、速度快的特点，一般的加热方法凭借加热周围的环境，以热量的辐射或通过热空气对流的方式使物体的表面先得到加热，然后通过热传导传导物体的内部，而微波是在被加热物内部产生的，热源来自物体内部，加热均匀，有利于烟草中蔗糖酯的均匀提取，同时由于“里外同时加热”大大缩短了加热时间，加热效率高，使提取过程高效进行。
24.所述提取方法的具体工艺如下：烟草粉末、低共熔溶剂体系混合均匀进行微波加热处理，并进行搅拌，处理一段时间后加入低温去离子水终止反应，继续搅拌一段时间后得到混合液，随后进行过滤得到提取液，最后借助硅胶柱对提取液进行分离纯化，得到蔗糖酯。
25.其中，所述烟草包括旺盛生长、生理成熟、工艺成熟、过熟四个不同生长时期的烟叶，也包括商业化售卖的各类烟草。
26.烟草的粒径会影响蔗糖酯的提取效果，粒径过大，烟草粉末无法与提取溶剂进行充分接触，难以发挥溶剂的提取效果，粒径过小，粉碎成本太高，作为优选的实施方式，所述烟草的粒径在100～400目最为合适。
27.烟草的含水量同样也能影响提取效果，含水量过高，影响溶剂体系的构成，不易在溶剂中浸润，因此，所述烟草的含水量优选为1～3％。
28.在本发明的一种或多种实施方式中，所述低共熔溶剂体系为氯化胆碱/尿素、氯化胆碱/甘油或氯化胆碱/乙酸溶剂体系。
29.低共熔溶剂体系种类较多，但以氯化胆碱作为氢键受体的效果要优于其他低共熔溶剂体系，而在所有的氯化胆碱类低共熔溶剂体系中，氯化胆碱/尿素、氯化胆碱/甘油、氯化胆碱/乙酸这三种溶剂体系制备简单，制备温度低，热稳定好，原料易得，价格低廉，粘度适宜，更便于烟草中蔗糖酯提取。
30.其中，氯化胆碱类低共熔溶剂的分子结构可通过改变氯化胆碱与氢键供体的摩尔比进行调节，在如下的特定比值范围之内时，低共熔溶剂体系的凝固点、熔点、热稳定性、等压热容、密度、粘度、离子电导率和表面张力等物理性质较好，便于其在烟草蔗糖酯提取应用。
31.具体比值关系为：
32.所述氯化胆碱/尿素溶剂体系中，氯化胆碱与尿素的摩尔比为1:1.8～2.5。
33.所述氯化胆碱/甘油溶剂体系中氯化胆碱与甘油的摩尔比为1:1.9～2.6。
34.所述氯化胆碱/乙酸溶剂体系中氯化胆碱与乙酸的摩尔比为1:1.5～3.0。
35.进一步的，所述氯化胆碱、尿素、甘油、乙酸的纯度均为95～99％。
36.提取剂与烟草粉末的添加比会影响蔗糖酯的提取效果，烟草粉末过多，不易分散于低共熔溶剂中，导致提取过程不均匀，提取不充分，烟草粉末过少，低共熔溶剂造成浪费，不利于要求低成本的产业化制备，因此，作为优选的实施方式，对于提取剂与烟草粉末的添加比进行了如下限定：
37.以氯化胆碱/尿素溶剂体系作为低共熔溶剂体系时，烟草粉末与氯化胆碱/尿素溶
剂体系的质量体积比为1g：25～35ml；
38.以氯化胆碱/甘油溶剂体系作为低共熔溶剂体系时，烟草粉末与氯化胆碱/甘油体系的质量体积比为1g：35～40ml；
39.以氯化胆碱/乙酸溶剂体系作为低共熔溶剂体系时，烟草粉末与氯化胆碱/乙酸体系的质量体积比为1g：15～35ml；
40.在本发明的一种或多种实施方式中，微波加热处理的功率为500～900w，处理时间为10～30min。
41.优选地，所述搅拌的转速为200～450r/min。
42.低温去离子水的作用是终止反应，作为优选的实施方式，所述的低温去离子水的温度为4～10℃。
43.进一步的，所述低温去离子水的电导率为0.08～0.10μs/cm。
44.进一步的，所述低温去离子水的加入量与烟草粉末的质量比为20～40ml:1g。
45.进一步的，所述加入低温去离子水后继续搅拌的时间为10～30min。
46.在本发明的一种或多种实施方式中，所述的硅胶柱为试剂级硅胶柱层层析硅胶，其目数为200～300目。
47.为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
48.实施例1
49.取某地区处于旺盛生长期烟草(粒径100目，含水量1％)，加入氯化胆碱、尿素混合均匀后进行微波加热处理，调节预处理温度，调节微波功率，并进行搅拌，处理一段时间后加入低温去离子水终止反应，继续搅拌一段时间后得到混合液，随后进行过滤得到提取液，最后借助硅胶柱对提取液进行分离纯化，得到蔗糖酯。处理条件为：低共熔溶剂体系中氯化胆碱与尿素的摩尔比为1:1.8，氯化胆碱的纯度为95％，尿素的纯度为95％，将烟草粉末、氯化胆碱、尿素混合均匀后再进行微波加热处理。微波功率为500w，搅拌的转速为200r/min，微波处理的时间为10min，烟草粉末与氯化胆碱/尿素体系的质量体积比为1g:25ml，低温去离子水的温度为4℃，低温去离子水的电导率为0.08μs/cm，低温去离子水的加入量与烟草粉末的质量比为20ml:1g，继续搅拌10min，最后借助试剂级硅胶柱层层析硅胶，目数为200目，得到蔗糖酯。
50.对照组1蔗糖酯提取工艺如下：取上述烟草样品，加入二氯甲烷(纯度95％)进行中处理10min，搅拌，烟草粉末与二氯甲烷的质量体积比为1g:25ml，随后将处理液在50℃条件下旋转蒸干得到蔗糖酯。
51.表1不同提取方法蔗糖酯提取率对比表
52.样品蔗糖酯提取率(％)实施例10.052对照组10.034
53.表1数据可以看出采用微波协助氯化胆碱/尿素体系进行蔗糖酯提取，其提取率要高于借助有毒有机溶剂二氯甲烷的提取率，表明借助微波协助氯化胆碱/尿素体系可以显著提高旺盛生长期烟草中蔗糖酯的提取率。
54.实施例2
55.取某地区处于生理成熟期烟草(粒径200目，含水量1％)，加入氯化胆碱、甘油混合均匀后进行加热处理，调节预处理温度，调节微波功率，并进行搅拌，处理一段时间后加入低温去离子水终止反应，继续搅拌一段时间后得到混合液，随后进行过滤得到提取液，最后借助硅胶柱对提取液进行分离纯化，得到蔗糖酯。处理条件为：低共熔溶剂体系中氯化胆碱与甘油的摩尔比为1:2.5，氯化胆碱的纯度为96％，甘油的纯度为98％，将烟草粉末、氯化胆碱、甘油混合均匀后再进行微波加热处理。微波功率为600w，搅拌的转速为200r/min，微波处理的时间为15min，烟草粉末与氯化胆碱/甘油体系的质量体积比为1g:40ml，低温去离子水的温度为6℃，低温去离子水的电导率为0.09μs/cm，低温去离子水的加入量与烟草粉末的质量比为30ml:1g，继续搅拌15min，最后借助试剂级硅胶柱层层析硅胶，目数为200目，得到蔗糖酯。
56.对照组2蔗糖酯提取工艺如下：取上述烟草样品，加入二氯甲烷(纯度95％)进行中处理10min，搅拌，烟草粉末与二氯甲烷的质量体积比为1g:40ml，随后将处理液在50℃条件下旋转蒸干得到蔗糖酯。
57.表2不同提取方法蔗糖酯提取率对比表
58.样品蔗糖酯提取率(％)实施例20.061对照组20.046
59.表2数据可以看出采用微波协助氯化胆碱/甘油体系进行蔗糖酯提取，其提取率要高于借助有毒有机溶剂二氯甲烷的提取率，表明借助微波协助氯化胆碱/甘油体系可以显著提高旺盛生长期烟草中蔗糖酯的提取率。
60.实施例3
61.取某地区处于工艺成熟期烟草(粒径300目，含水量2％)，加入氯化胆碱、乙酸混合均匀后进行加热处理，调节预处理温度，调节微波功率，并进行搅拌，处理一段时间后加入低温去离子水终止反应，继续搅拌一段时间后得到混合液，随后进行过滤得到提取液，最后借助硅胶柱对提取液进行分离纯化，得到蔗糖酯。处理条件为：低共熔溶剂体系中氯化胆碱与乙酸的摩尔比为1:2，氯化胆碱的纯度为95％，乙酸的纯度为99％，将烟草粉末、氯化胆碱、乙酸混合均匀后再进行微波加热处理。微波功率为700w，搅拌的转速为400r/min，微波处理的时间为20min，烟草粉末与氯化胆碱/乙酸体系的质量体积比为1g:25ml，低温去离子水的温度为10℃，低温去离子水的电导率为0.10μs/cm，低温去离子水的加入量与烟草粉末的质量比为40ml:1g，继续搅拌20min，最后借助试剂级硅胶柱层层析硅胶，目数为300目，得到蔗糖酯。
62.对照组3蔗糖酯提取工艺如下：取上述烟草样品，加入二氯甲烷(纯度95％)进行中处理10min，搅拌，烟草粉末与二氯甲烷的质量体积比为1g:25ml，随后将处理液在50℃条件下旋转蒸干得到蔗糖酯。
63.表3不同提取方法蔗糖酯提取率对比表
64.[0065][0066]
表3数据可以看出采用微波协助氯化胆碱/乙酸体系进行蔗糖酯提取，其提取率要高于借助有毒有机溶剂二氯甲烷的提取率，表明借助微波协助氯化胆碱/乙酸体系可以显著提高旺盛生长期烟草中蔗糖酯的提取率。
[0067]
实施例4
[0068]
取商业化售卖烟草(粒径300目，含水量3％)，加入氯化胆碱、乙酸混合均匀后进行加热处理，调节预处理温度，调节微波功率，并进行搅拌，处理一段时间后加入低温去离子水终止反应，继续搅拌一段时间后得到混合液，随后进行过滤得到提取液，最后借助硅胶柱对提取液进行分离纯化，得到蔗糖酯。处理条件为：低共熔溶剂体系中氯化胆碱与乙酸的摩尔比为1:2，氯化胆碱的纯度为95％，乙酸的纯度为99％，将烟草粉末、氯化胆碱、乙酸混合均匀后再进行微波加热处理。微波功率为900w，搅拌的转速为400r/min，微波处理的时间为10min，烟草粉末与氯化胆碱/乙酸体系的质量体积比为1g:35ml，低温去离子水的温度为10℃，低温去离子水的电导率为0.10μs/cm，低温去离子水的加入量与烟草粉末的质量比为20ml:1g，继续搅拌30min，最后借助试剂级硅胶柱层层析硅胶，目数为300目，得到蔗糖酯。
[0069]
对照组4蔗糖酯提取工艺如下：取上述烟草样品，加入二氯甲烷(纯度95％)进行中处理10min，搅拌，烟草粉末与二氯甲烷的质量体积比为1g:35ml，随后将处理液在50℃条件下旋转蒸干得到蔗糖酯。
[0070]
表4不同提取方法蔗糖酯提取率对比表
[0071]
样品蔗糖酯提取率(％)实施例40.059对照组40.043
[0072]
表4数据可以看出采用微波协助氯化胆碱/乙酸体系进行蔗糖酯提取，其提取率要高于借助有毒有机溶剂二氯甲烷的提取率，表明借助微波协助氯化胆碱/乙酸体系可以显著提高旺盛生长期烟草中蔗糖酯的提取率。
[0073]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。