一种电化学法制备维生素A棕榈酸酯的方法与流程

技术特征：
1.一种电化学法制备维生素a棕榈酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：以负载金属氧化物和金属硫化物的碳纳米棒为阳极，以pt/c材料为阴极，在电解池中加入混合溶剂一、维生素a醇和棕榈酸，在一定的温度下电解，得到维生素a棕榈酸酯；优选的，所述负载金属氧化物和金属硫化物的碳纳米棒中，金属硫化物为金属fe、co、ti、ni的硫化物中的一种或多种，优选钴的硫化物；金属氧化物为金属、cr、v、ce、zn、pb的氧化物中的一种或多种，优选为pbo2。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳极电极材料的制备方法为：(1)将碳纤维棒加入到金属盐溶液中，搅拌条件下，通入硫化氢气体，反应一段时间后过滤取出所得固体碳纤维棒，烘干后氮封待用；(2)将电沉积液加入至电解池中，将电解池置于一定温度下，以步骤(1)得到的固体作为电极阳极材料，以非金属石墨碳棒为阴极，在恒定电流下电解一定时间，制备出复合电极。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述金属盐为制备金属硫化物的金属盐，选自金属fe、co、ti、ni的盐中的一种或多种，优选金属钴盐；优选的，所述步骤(1)中碳纤维棒与金属盐的加入量为：每克碳纤维棒中加入金属盐的量为0.01～1.0mol，优选0.1～0.5mol；优选的，所述步骤(1)中，反应时间为0.5～10h，优选1～5h。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述电沉积液为金属氧化物的前驱体盐和含氟化合物的混合物，所述金属氧化物的前驱体盐为含金属cr、v、ce、zn、pb的盐中的一种或多种，优选含金属铅的盐；优选的，所述金属铅盐为硝酸铅、硫酸铅、氯化铅、乙酰丙酮铅等中的一种或多种，更优选硝酸铅；优选的，所述含氟化合物选自氟化钠、氟化钾、氢氟酸、氟化锂等中的一种或多种，更优选氟化钠；优选的，所述金属氧化物的前驱体盐和含氟化合物加入的摩尔比为0.1:1～10:1，优选0.5:1～5:1；优选的，所述每克碳纤维棒中加入金属氧化物的前驱体盐的量0.001～0.2mol，优选0.01～0.05mol。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中电解池的温度为10～50℃，优选20～40℃，电流密度为1～50ma/cm2，优选5～30ma/cm2，沉积时间为1～10h，优选2～6h。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述混合溶剂一为有机醇与无机盐的水溶液的混合物，有机醇为甲醇、乙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、异丙醇中的一种或多种，优选甲醇；所述无机盐为氯化钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钾中的一种或多种，优选氯化钠；优选的，每摩尔维生素a醇中加入有机醇的体积为100～1000ml，优选200～600ml。7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述维生素a醇与棕榈酸的摩尔比为1:1～1:1.5，优选1:1.05～1:1.35。8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述电解反应的温度为10～100℃，优选30～70℃；
优选的，电解反应在恒流电流下进行，电流密度为5～100ma/cm2，优选10～50ma/cm2，反应时间为1～10h，优选3～7h，反应压力为常压～0.5mpa，优选常压。9.根据权利要求1
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8任一项所述的方法，其特征在于，电解反应结束后加入有机溶剂一萃取反应所得产品；优选的，有机溶剂剂一为石油醚、正己烷、正庚烷、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或多种，优选石油醚；更优选的，有机溶剂一的加入量为：每摩尔维生素a醇中加入有机溶剂一的体积为100～1000ml，优选300～700ml。10.根据权利要求1
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9任一项所述的方法，其特征在于，反应后得到的产品采用结晶试剂结晶析出；优选的，所述结晶试剂为甲苯、乙酸乙酯、乙腈、乙醇、异丙醇中的一种或多种，优选甲苯；优选的，所述结晶温度为
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10～30℃，优选0～15℃。