一种烟草水提浸膏的制备方法与流程

本发明涉及烟草浸膏领域，更具体地，涉及一种烟草水提浸膏的制备方法。

背景技术：

烟草水提浸膏是以烟草为原料，以水为提取溶剂制备的烟草浸膏，常用于卷烟的加香或加热卷烟芯材的制造。

现有的烟草水提浸膏采用减压蒸发浓缩烟草提取液的方式制备。这种制备方法在减压蒸发浓缩的过程中，提取液中的烟草挥发性致香成分随着水的蒸发进入蒸汽的冷凝液而造成损失，而且提取液中的热敏性物质易发生聚合、分解等反应而变性，导致以减压蒸发浓缩方式制备的烟草水提浸膏的烟草致香成分含量较低，嗅香质量较差。

因此，如何提供一种可有效降低烟草致香成分损失的水提浸膏的制备方法成为本领域亟需解决的技术难题。

技术实现要素：

本发明的一个目的是提供一种可有效降低烟草致香成分损失的烟草水提浸膏的制备方法的新技术方案。

根据本发明的第一方面，提供了一种烟草水提浸膏的制备方法。

该烟草水提浸膏的制备方法包括如下步骤：

步骤(1)：对烟草提取液进行第一正渗透浓缩处理，得到烟草浓缩液，其中，烟草浓缩液的固含量为40％～60％；

步骤(2)：对烟草浓缩液进行冷冻干燥处理，得到浸膏初品和冷阱冷凝液，其中，浸膏初品的固含量大于或等于72％；

步骤(3)：对冷阱冷凝液进行第二正渗透浓缩处理，得到浓缩冷凝物，其中，第二正渗透浓缩处理的浓缩倍数大于或等于20倍；

步骤(4)：将浓缩冷凝物回填至浸膏初品中，即得到烟草水提浸膏。

可选的，所述步骤(1)中在第一正渗透浓缩处理前先对烟草提取液进行过滤处理。

可选的，所述步骤(1)中的过滤处理采用200目陶瓷膜对烟草提取液进行过滤。

可选的，所述步骤(1)中的第一正渗透浓缩处理的汲取剂为饱和氯化钠溶液、甘油和丙二醇中的至少一种。

可选的，所述步骤(1)中的第一正渗透浓缩处理为多级浓缩处理。

可选的，所述步骤(2)中的冷冻干燥处理具体如下：

预冷冻至-10℃～-50℃，控制真空度为2pa～50pa，以2℃/小时～12℃/小时的速率升温。

可选的，所述步骤(3)中的第二正渗透浓缩处理的汲取剂为饱和氯化钠溶液、甘油和丙二醇中的至少一种。

可选的，所述步骤(4)中的烟草水提浸膏的固含量大于或等于70％。

本公开的烟草水提浸膏的制备方法制得到的烟草水提浸膏中的挥发性致香成分损失少，含量较减压蒸发浓缩增加30％以上，浸膏嗅香质量明显提升，且保质期长。

具体实施方式

现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。

以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。

对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。

在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。

本公开的烟草水提浸膏的制备方法包括如下步骤：

步骤(1)：对烟草提取液进行第一正渗透浓缩处理，得到烟草浓缩液，其中，烟草浓缩液的固含量为40％～60％。

正渗透(forwardosmosis，简称fo)浓缩是正渗透技术的一种利用方式，依靠选择性渗透膜两侧溶液的渗透压差为驱动力，自发实现水从低渗透压区向高渗透压区迁移，具有运行过程操作压力低、能耗小、物料截留率高、膜污染低等优点。对烟草提取液进行正渗透浓缩处理有利于高效保留烟草提取液中的烟草挥发性致香成分。

为了保证烟草提取液的纯度，步骤(1)中在第一正渗透浓缩处理前先对烟草提取液进行过滤处理，以去除烟草提取液中的悬浮杂质。

进一步的，过滤处理采用200目陶瓷膜对烟草提取液进行过滤。

在本公开的烟草水提浸膏的制备方法的一种实施方式中，步骤(1)中的第一正渗透浓缩处理的汲取剂为饱和氯化钠溶液、甘油和丙二醇中的至少一种。本领域技术人员可根据实际需求选择合适的汲取剂。

在本公开的烟草水提浸膏的制备方法的一种实施方式中，步骤(1)中的第一正渗透浓缩处理为多级浓缩处理。

步骤(2)：对烟草浓缩液进行冷冻干燥处理，得到浸膏初品和冷阱冷凝液，其中，浸膏初品的固含量大于或等于72％。浸膏初品是指冷冻干燥机器的物料托盘上余留的产物。冷阱冷凝液是指冷冻干燥的过程中抽走的气体形成的产物。

将浸膏初品的固含量控制为至少72％，有利于在不添加防腐剂的情况下延长浸膏的保质期至一年以上。

为了保证冷冻干燥的效果，步骤(2)中的冷冻干燥处理具体如下：

预冷冻至-10℃～-50℃，控制真空度为2pa～50pa，以2℃/小时～12℃/小时的速率升温。

步骤(3)：对冷阱冷凝液进行第二正渗透浓缩处理，得到浓缩冷凝物，其中，第二正渗透浓缩处理的浓缩倍数大于或等于20倍。

在本公开的烟草水提浸膏的制备方法的一种实施方式中，步骤(3)中的第二正渗透浓缩处理的汲取剂为饱和氯化钠溶液、甘油和丙二醇中的至少一种。本领域技术人员可根据实际需求选择合适的汲取剂。

具体实施时，第一正渗透浓缩处理的汲取剂和第二正渗透浓缩处理的汲取剂可相同或不同。

步骤(4)：将浓缩冷凝物回填至浸膏初品中，即得到烟草水提浸膏。

在本公开的烟草水提浸膏的制备方法的一种实施方式中，为了更有效地延长浸膏的保质期，步骤(4)中的烟草水提浸膏的固含量大于或等于70％。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到，实验中使用的设备如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的设备。

实施例1

将100kg经200目陶瓷膜过滤除去悬浮杂质固含量为4.0％的复烤烟叶碎片提取液置于正渗透装置的浓缩室中，以水孔蛋白中空纤维正渗透膜为分离膜，以饱和氯化钠溶液为汲取剂，室温下进行三级浓缩，烟草提取液和汲取剂流速均控制为0.9l/min。一级浓缩使用20.0l饱和氯化钠溶液作汲取剂浓缩至固含量为20％；二级浓缩使用8l饱和氯化钠溶液作汲取剂浓缩至固含量为35％；三级浓缩使用3l饱和氯化钠溶液作汲取剂浓缩至固含量为40％，获得烟草浓缩液9.9kg。

将烟草浓缩液按每物料托盘1.225kg装料，于冷冻干燥机器中，慢速预冷冻至-50℃，控制真空度为2-40pa，按每小时2℃/小时升温，至物料固含量达到72％，获得浸膏初品5.5kg，冷阱冷凝液4.2kg。

将4.2kg冷阱冷凝液置于正渗透装置的浓缩室中，以水孔蛋白中空纤维正渗透膜为分离膜，以1.0kg甘油为汲取剂，在室温下进行40倍浓缩，冷阱冷凝液和汲取剂流速均控制为0.8l/min，获得浓缩冷凝物100g。

将100g浓缩冷凝物回填到5.5kg浸膏初品中，获得5.6kg固含量为70.5％的烟草水提浸膏s1。

实施例2

将100kg经200目陶瓷膜过滤除去悬浮杂质固含量为7.5％的k326烟叶提取液置于正渗透装置的浓缩室中，以水孔蛋白中空纤维正渗透膜为分离膜，以甘油为汲取剂，室温下进行多级浓缩，提取液和汲取剂流速均控制为0.8l/min。一级浓缩使用5l甘油作汲取剂，当汲取剂丧失汲取能力时，更换一级浓缩相同量的甘油作汲取剂，进行多级浓缩至固含量为50％，获得烟草浓缩液14.8kg。

将烟草浓缩液按每物料托盘1.24kg装料，于冷冻干燥机器中，慢速预冷冻至-40℃，控制真空度为10-30pa，按每小时12℃/小时升温，至物料固含量达到75％，获得浸膏初品9.8kg，冷阱冷凝液4.9kg。

将4.9kg冷阱冷凝液置于正渗透装置的浓缩室中，以水孔蛋白中空纤维正渗透膜为分离膜，以1.0kg甘油为汲取剂，在室温下进行30倍浓缩，获得浓缩冷凝物140g。

将140g浓缩冷凝物回填到9.8kg浸膏初品中，获得9.9kg固含量为73.5％的烟草水提浸膏s2。

实施例3

将100kg经200目陶瓷膜过滤除去悬浮杂质固含量为6.2％的红大烟叶提取液置于正渗透装置的浓缩室中，水孔蛋白中空纤维正渗透膜为分离膜，甘油和丙二醇混合液(体积比1:1)为汲取剂，室温下进行三级浓缩，烟草提取液和汲取剂流速均控制为0.8l/min。一级浓缩使用20l混合液作汲取剂浓缩至固含量25％，二级浓缩使用10l混合液作汲取剂浓缩至固含量50％，三级浓缩使用5l混合液作汲取剂浓缩至固含量60％，获得烟草浓缩液10.2kg。

将烟草浓缩液按每物料托盘1.28kg装料，于冷冻干燥机器中，慢速预冷冻至-10℃，控制真空度为5-50pa，按每小时8℃/小时升温，至物料固含量达到90％，获得浸膏初品6.8kg，冷阱冷凝液3.3kg。

将3.3kg冷阱冷凝液置于正渗透装置的浓缩室中，以水孔蛋白中空纤维正渗透膜为分离膜，以0.4kg甘油和丙二醇混合液(体积比1:1)为汲取剂，在室温下进行20倍浓缩，获得浓缩冷凝物130g。

将130g浓缩冷凝物回填到6.8kg浸膏初品中，获得6.9kg固含量为88.0％的烟草水提浸膏s3。

对比例1

将100kg经200目陶瓷膜过滤除去悬浮杂质固含量为4.0％的复烤烟叶碎片提取液(原料同实施例1)在50-100mbar、水浴60-70℃下进行减压蒸发浓缩，浓缩至固含量71.0％，得到烟草水提浸膏d1。

对比例2

将100kg经200目陶瓷膜过滤除去悬浮杂质固含量为7.5％的k326烟叶提取液(原料同实施例2)在30-90mbar、水浴50-70℃下进行减压蒸发浓缩，浓缩至固含量74.0％，得到烟草水提浸膏d2。

对比例3

将100kg经200目陶瓷膜过滤除去悬浮杂质固含量为6.2％的红大烟叶提取液(原料同实施例3)在70-150mbar、水浴70-80℃下进行减压蒸发浓缩，浓缩至固含量88.0％，得到烟草水提浸膏d3。

对烟草水提浸膏s1-s3及d1-d3的嗅香和致香成分分别进行感官评价和检测，结果见下表1。

表1烟草水提浸膏的嗅香和烟草致香成分含量

由表1可见，烟草水提浸膏s1-s3相较于传统的减压蒸发浓缩制备的烟草水提浸膏d1-d3具有更高的致香成分含量，前者的苯甲醇、苯乙醇含量远高于后者，大马酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮等烟草重要致香成分也显著提高，在致香成分方面有显著改善。而且，烟草水提浸膏s1-s3相较于传统的减压蒸发浓缩制备的烟草水提浸膏d1-d3具有更加浓郁的烟草自然香味，与致香成分含量呈正相关，在嗅香成分方面也有显著改善。

虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。