一种高效Janus型两亲硅基破乳剂及其制备方法与流程

一种高效janus型两亲硅基破乳剂及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及石油工业技术领域，更具体地说，它涉及一种高效janus型两 亲硅基破乳剂及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，随着三次采油技术的飞速发展，原油采油率得到了极大地提高， 其中使用表面活性剂驱油是油田最常用的技术手段之一。表面活性剂驱油的机 理为：在表面活性剂的作用下，使原油的油/水界面张力大大降低，形成了原 油乳状液，之后再通过后续一系列操作，从而实现地表中的原油的采收。虽然 使用表面活性剂能够有效提高原油采油率，但是形成的原油乳状液稳定性高， 破乳难度大，给后续油气的集输和炼制带来了诸多不利影响。因此，如何在后 期实现原油乳状液的油水分离，成为目前迫切需要解决的问题。目前生产上一 般是通过向原油乳状液中加入破乳剂实现原油乳状液的油水分离。
3.随着近年来纳米材料的发展以及在各个领域中的广泛运用，纳米二氧化硅 作为一种常用的纳米材料，以其具有粒径小、纯度高、比表面积大、污染小以 及表面改性方便等独特的特性，在石油工业领域也受到越来越多的关注。现有 可参考申请公布号为cn112370817a的专利申请文件，公开了一种纳米 sio2‑
ta162824复合破乳剂，上述通过无机物与有机物所制备的纳米 sio2‑
ta162824复合破乳剂虽然破乳率高，但是对环境具有不利的影响。另外， 现有可参考申请公布号为cn111892945a的专利申请文件，公开了一种氧化石 墨烯/纳米sio2复合破乳剂，上述氧化石墨烯/纳米sio2复合破乳剂虽然在浓 度为300mg/l下展现出良好的破乳效果，但是其使用浓度仍旧较高，使用量 大，对环境容易造成污染。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提出一种高效janus 型两亲硅基破乳剂的制备方法，其具有操作简单，可工业化生产等优点；本发 明的第二个目的在于提供一种高效janus型两亲硅基破乳剂，其具有破乳速度 快、使用浓度低且高效的优点。
5.为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种高效janus 型两亲硅基破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
6.s1、称取以下重量份的物质：
7.亲水二氧化硅纳米颗粒1重量份；含氮阳离子表面活性剂0.0008
‑
0.0016 重量份；固体石蜡10重量份；巯基硅烷偶联剂1
‑
2重量份；c8
‑
c18硅烷偶联 剂0.018
‑
0.072重量份；芳香醇0.03重量份；
8.s2、制备pickering石蜡：
9.s21、取亲水二氧化硅纳米颗粒超声分散于40重量份去离子水中，加入含 氮阳离子表面活性剂，超声分散，得到混合溶液；
10.s22、于水浴条件下向步骤s21中所得的混合溶液中加入熔融后的固体石 蜡，混合
搅拌30min并超声乳化4min，得到pickering乳液；之后将pickering 乳液冷却至25℃以下，依次经抽滤、洗涤、再次抽滤后，得到固体pickering 石蜡；然后将固体pickering石蜡于25℃真空干燥12h，得到pickering 石蜡；
11.s3、制备接枝巯基的二氧化硅纳米颗粒：
12.s31、取步骤s22所得pickering石蜡11重量份磨碎，加入到20重量份 甲醇溶液中，之后再加入巯基硅烷偶联剂，在氮气保护下避光反应12h，得到 反应溶液；
13.s32、向步骤s31中的反应溶液中加入过量石油醚，洗去多余的石蜡，之 后依次经过无水乙醇、去离子水洗涤、离心、收集固体并干燥后得到接枝巯基 的二氧化硅纳米颗粒；
14.s4、制备接枝巯基和c8
‑
c18烷基的二氧化硅纳米颗粒：
15.s41、取步骤s32中所得到的接枝有巯基的二氧化硅纳米颗粒0.25重量份 分散于5重量份甲苯中，再加入c8
‑
c18硅烷偶联剂，在25℃避光反应4h， 得到反应后的混合液；
16.s42、取步骤s41中所得到的混合液经离心后，取沉淀物依次经无水乙醇 洗涤、离心、收集固体并干燥后得到同时接枝有巯基和c8
‑
c18烷基的二氧化 硅纳米颗粒；
17.s5、制备接枝巯基、c8
‑
c18烷基和苯基的二氧化硅纳米颗粒：
18.s51、取步骤s42中所得的同时接枝有巯基和c8
‑
c18烷基的二氧化硅纳米 颗粒0.23重量份分散于5重量份甲苯中，再加入芳香醇，在一定温度下搅拌 反应2h，得到反应液；
19.s52、取步骤s51中所得到的反应液经离心后，取沉淀物依次经无水乙醇 洗涤、离心、收集固体并于60℃下真空干燥12h，得到高效janus型两亲硅 基破乳剂。
20.通过采用上述技术方案，通过二氧化硅纳米颗粒与巯基硅烷偶联剂以及 c8
‑
c18硅烷偶联剂之间的反应，在二氧化硅纳米颗粒上引入了亲水巯基和疏 水烷基，同时赋予了二氧化硅纳米颗粒亲水性和疏水性，从而增强了所制备出 的高效janus型两亲硅基破乳剂的界面活性，从而提高所制备出的高效janus 型两亲硅基破乳剂活性；同时通过加入芳香醇，引入苯基，有利于促使高效 janus型两亲硅基破乳剂短时间内快速到达原油乳化液的油水界面膜，从而有 利于降低油水界面张力，从而有利于促使油水界面膜结构的破坏，促进界面膜 加速破裂，进而有利于提高高效janus型两亲硅基破乳剂的破乳活性。此外， 由于本发明通过在二氧化硅纳米颗粒上接枝巯基、c8
‑
c18烷基和苯环基团， 增强了二氧化硅纳米颗粒的纳米效应，因具有较大的比表面积，有利于更多数 量的巯基r1和c8
‑
c18烷基r2与二氧化硅纳米颗粒之间进行结合，从而有利 于提高所制备出的高效janus型两亲硅基破乳剂的破乳性能，进而高效janus 型两亲硅基破乳剂在使用过程中难以被所应用的环境中的油份以及水分进行 附着、分解以及破坏等影响，进而有利于规避高效janus型两亲硅基破乳剂受 其所应用的附着、分解以及破坏等影响，进而有利于提高高效janus型两亲硅 基破乳剂对环境的耐受性，进一步有利于提高和维持高效janus型两亲硅基破 乳剂的高效的破乳性能。整个制备过程中通过对各物质的添加量和浓度以及条 件参数等进行精确的控制，有利于提高所制备出的高效janus型两亲硅基破乳 剂的破乳活性。其中，通过控制反应过程中的含氮阳离子表面活性剂的添加量 为0.0008
‑
0.0016重量份，有利于控制亲水二氧化硅纳米颗粒嵌入石蜡的深 度，从而有利于提高所得到的固体pickering石蜡的状态稳定性，从而有利于 提高所制备出的高效janus型两亲硅基破乳剂的破乳活性以及稳定性，从而使 该制备方法具备进行工业化推广生产的优势。
21.进一步地，所述步骤s1中的含氮阳离子表面活性剂为双十八烷基二甲基 溴化铵或双十二烷基二甲基溴化钠中的一种；
22.所述步骤s1中的巯基硅烷偶联剂为(3
‑
巯基丙基)三甲氧基硅烷或(3
‑ꢀ
巯基丙基)三乙氧基硅烷中的一种；
23.所述步骤s1中的c8
‑
c18硅烷偶联剂为辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲 氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷中的一种；
24.所述步骤s1中的芳香醇为苯甲醇或苯乙醇中的一种。
25.进一步地，所述步骤s22中的水浴温度为70
‑
80℃。
26.通过采用上述技术方案，通过控制步骤s22中的水浴温度为70
‑
80℃， 有利于控制亲水二氧化硅纳米颗粒嵌入到石蜡的深度在一个合适的范围，从而 有利于提高所制备得到的固体pickering石蜡状态稳定性。
27.进一步地，所述步骤s1中的含氮阳离子表面活性剂配制成溶液使用，其 浓度为50
‑
100mg/l。
28.通过采用上述技术方案，通过控制含氮阳离子表面活性剂的浓度为 50
‑
100mg/l，有利于控制亲水二氧化硅纳米颗粒嵌入石蜡的深度在一个合适的 范围，从而有利于提高所制备得到的固体pickering石蜡状态稳定性。
29.进一步地，所述步骤s31中的pickering石蜡与巯基硅烷偶联剂的重量比 为1:(1
‑
5)。
30.通过采用上述技术方案，通过控制pickering石蜡和巯基硅烷偶联剂的重 量比在1：(1
‑
5)，有利于促使巯基接枝到二氧化硅纳米颗粒上，从而有利 于增强接枝后的二氧化硅纳米颗粒的亲水性。
31.进一步地，所述步骤s41中的接枝巯基的二氧化硅纳米颗粒与c8
‑
c18硅 烷偶联剂的重量比为1：(0.072
‑
0.288)。
32.通过采用上述技术方案，通过控制接枝有巯基的二氧化硅纳米颗粒和 c8
‑
c18硅烷偶联剂的重量比在1：(0.072
‑
0.288)，有利于促使烷基接枝到 二氧化硅纳米颗粒上，从而有利于增强接枝后的二氧化硅纳米颗粒的疏水性。
33.进一步地，所述步骤s51反应温度为60
‑
90℃。
34.通过采用上述技术方案，通过控制反应温度为60
‑
90
°
有利于促使苯基接 枝到亲水二氧化硅纳米颗粒上。
35.为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种上述制备方法 制得的高效janus型两亲硅基破乳剂，其分子结构如图1所示，其中，r1为 巯基；r2为c8
‑
c18烷基；r3为苯基。
[0036][0037][0038]
通过采用上述技术方案，通过在二氧化硅纳米颗粒上引入了亲水的巯基 r1和疏水的烷基r2，同时赋予了二氧化硅纳米颗粒亲水性和疏水性，从而增 强了所制备出的高效janus型两亲硅基破乳剂的界面活性，从而提高所制备出 的高效janus型两亲硅基破乳剂活性；同时通过引入苯基基团r3，有利于促 使高效janus型两亲硅基破乳剂短时间内快速到达原油乳化液的油水界面膜， 从而有利于降低油水界面张力，从而有利于促使油水界面
膜结构的破坏，促进 界面膜加速破裂，进而有利于提高高效janus型两亲硅基破乳剂的破乳活性。 此外，由于本发明通过在二氧化硅纳米颗粒上接枝巯基、c8
‑
c18烷基、苯基 基团以及制备pickering石蜡，增强了二氧化硅纳米颗粒的表面效应，使其具 有较大的比表面积，有利于更多数量的巯基r1和c8
‑
c18烷基r2与二氧化硅 纳米颗粒之间进行结合，从而有利于提高所制备出的高效janus型两亲硅基破 乳剂的破乳性能，进而高效janus型两亲硅基破乳剂在使用过程中难以被所应 用的环境中的油份以及水分进行附着、分解以及破坏等影响，进而有利于规避 高效janus型两亲硅基破乳剂受其所应用的附着、分解以及破坏等影响，进而 有利于提高高效janus型两亲硅基破乳剂对环境的耐受性，进一步有利于提高 和维持高效janus型两亲硅基破乳剂的高效的破乳性能。
[0039]
综上所述，本发明具有以下有益效果：
[0040]
第一、通过采用上述技术方案，通过二氧化硅纳米颗粒与巯基硅烷偶联剂 以及c8
‑
c18硅烷偶联剂之间的反应，在二氧化硅纳米颗粒上引入了亲水巯基 和疏水烷基，同时赋予了二氧化硅纳米颗粒亲水性和疏水性，从而增强了所制 备出的高效janus型两亲硅基破乳剂的界面活性，从而提高所制备出的高效 janus型两亲硅基破乳剂活性；同时通过加入芳香醇，引入苯基，有利于促使 高效janus型两亲硅基破乳剂短时间内快速到达原油乳化液的油水界面膜，从 而有利于降低油水界面张力，从而有利于促使油水界面膜结构的破坏，促进界 面膜加速破裂，进而有利于提高高效janus型两亲硅基破乳剂的破乳活性。此 外，由于本发明通过在二氧化硅纳米颗粒上接枝巯基、c8
‑
c18烷基、苯基基 团以及制备pickering石蜡，增强了二氧化硅纳米颗粒的纳米效应，因具有较 大的比表面积，有利于更多数量的巯基r1和c8
‑
c18烷基r2与二氧化硅纳米 颗粒之间进行结合，从而有利于提高所制备出的高效janus型两亲硅基破乳剂 的破乳性能，进而高效janus型两亲硅基破乳剂在使用过程中难以被所应用的 环境中的油份以及水分进行附着、分解以及破坏等影响，进而有利于规避高效janus型两亲硅基破乳剂受其所应用的附着、分解以及破坏等影响，进而有利 于提高高效janus型两亲硅基破乳剂对环境的耐受性，进一步有利于提高和维 持高效janus型两亲硅基破乳剂的高效的破乳性能。整个制备过程中通过对各 物质的添加量和浓度以及条件参数等进行精确的控制，有利于提高所制备出的 高效janus型两亲硅基破乳剂的破乳活性。其中，通过控制反应过程中的含氮 阳离子表面活性剂的添加量为0.0008
‑
0.0016重量份，有利于控制亲水二氧化 硅纳米颗粒嵌入石蜡的深度，从而有利于提高所得到的固体pickering石蜡的 状态稳定性，从而有利于提高所制备出的高效janus型两亲硅基破乳剂的破乳 活性以及稳定性，从而使该制备方法具备进行工业化推广生产的优势。
[0041]
第二、本发明提供了一种高效janus型两亲硅基破乳剂，通过在二氧化硅 纳米颗粒上引入了亲水的巯基r1和疏水的烷基r2，同时赋予了二氧化硅纳米 颗粒亲水性和疏水性，从而增强了所制备出的高效janus型两亲硅基破乳剂的 界面活性，从而提高所制备出的高效janus型两亲硅基破乳剂活性；同时通过 引入苯基基团r3，有利于促使高效janus型两亲硅基破乳剂短时间内快速到 达原油乳化液的油水界面膜，从而有利于降低油水界面张力，从而有利于促使 油水界面膜结构的破坏，促进界面膜加速破裂，进而有利于提高高效janus 型两亲硅基破乳剂的破乳活性。此外，由于本发明通过在二氧化硅纳米颗粒上 接枝巯基、c8
‑
c18烷基、苯基基团以及制备pickering石蜡，增强了二氧化 硅纳米颗粒的表面效应，使其具有较大的比表面积，有利于更多数量的巯基 r1和c8
‑
c18烷基r2与二氧化硅纳
米颗粒之间进行结合，从而有利于提高所 制备出的高效janus型两亲硅基破乳剂的破乳性能，进而高效janus型两亲硅 基破乳剂在使用过程中难以被所应用的环境中的油份以及水分进行附着、分解 以及破坏等影响，进而有利于规避高效janus型两亲硅基破乳剂受其所应用的 附着、分解以及破坏等影响，进而有利于提高高效janus型两亲硅基破乳剂对 环境的耐受性，进一步有利于提高和维持高效janus型两亲硅基破乳剂的高效 的破乳性能。
附图说明
[0042]
图1为本发明的高效janus型两亲硅基破乳剂的分子结构示意图；
[0043]
图2为本发明的制备方法的流程简图；
[0044]
图3为本发明的亲水sio2纳米颗粒、接枝巯基的二氧化硅纳米颗粒、接 枝巯基和c8
‑
c18烷基的二氧化硅纳米颗粒、高效janus型两亲硅基破乳剂的 红外光谱图。
具体实施方式
[0045]
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
[0046]
实施例1
[0047]
s1、称取以下重量份的物质：
[0048]
亲水二氧化硅纳米颗粒1.0g(气相二氧化硅由阿拉丁提供，cas编号： 112945
‑
52
‑
5)；含氮阳离子表面活性剂0.0016g，含氮阳离子表面活性剂为 双十八烷基二甲基溴化铵或双十二烷基二甲基溴化铵中的一种，在本实施例 中，含氮阳离子表面活性剂选择使用双十八烷基二甲基溴化铵，将含氮阳离子 表面活性剂配制成100mg/l的溶液使用；固体石蜡10g；巯基硅烷偶联剂2g， 巯基硅烷偶联剂为(3
‑
巯基丙基)三甲氧基硅烷或(3
‑
巯基丙基)三乙氧基硅 烷中的一种，在本实施例中，巯基硅烷偶联剂选择使用(3
‑
巯基丙基)三甲氧 基硅烷；c8
‑
c18硅烷偶联剂0.072g，c8
‑
c18硅烷偶联剂可以为辛基三甲氧基 硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷中的一种，在本实施例 中，c8
‑
c18硅烷偶联剂选择使用十二烷基三甲氧基硅烷；芳香醇0.03g，芳香 醇为苯甲醇或苯乙醇中的一种，在本实施例中，芳香醇选择使用苯甲醇；
[0049]
s2、制备pickering石蜡：
[0050]
s21、取1.0g亲水二氧化硅纳米颗粒超声分散于40g去离子水中，加入 浓度为100mg/l的含氮阳离子表面活性剂溶液16ml，超声分散60min，得 到混合溶液；
[0051]
s22、于75℃水浴条件下向步骤s21中所得的混合溶液中加入10g熔融 后的固体石蜡，混合搅拌30min并超声乳化4min，得到pickering乳液， 之后将pickering乳液冷却至25℃以下，依次经抽滤、洗涤、再次抽滤后， 得到固体pickering石蜡，然后将固体pickering石蜡于25℃真空干燥12h， 得到pickering石蜡11g；
[0052]
s3、制备接枝巯基的二氧化硅纳米颗粒：
[0053]
s31、取步骤s22所得pickering石蜡11g磨碎，加入到20g甲醇溶液中， 之后再加入2g巯基硅烷偶联剂，在氮气保护下避光反应12h，得到反应溶液；
[0054]
s32、向步骤s31中的反应溶液中加入过量石油醚，洗去多余的石蜡，之 后依次使用无水乙醇、去离子水洗涤、离心、收集固体并干燥后得到0.87g 接枝巯基的二氧化硅纳米颗粒(sio2@sh)；
[0055]
s4、制备接枝巯基和c8
‑
c18烷基的二氧化硅纳米颗粒：
[0056]
s41、取步骤s32中所得到的接枝巯基的二氧化硅纳米颗粒0.25g分散于 5g甲苯中，再加入0.072g c8
‑
c18硅烷偶联剂，在25℃避光反应4h，得 到反应后的混合液；
[0057]
s42、取步骤s41中所得到的混合液离心，取沉淀物用无水乙醇洗涤、离 心、收集固体，干燥后得到同时接枝巯基和c8
‑
c18烷基的二氧化硅纳米颗粒 0.23g；
[0058]
s5、制备接枝巯基、c8
‑
c18烷基和苯基的二氧化硅纳米颗粒：
[0059]
s51、取步骤s42中所得的同时接枝巯基和c8
‑
c18烷基的二氧化硅纳米颗 粒0.23g分散于5g甲苯中，再加入0.03g芳香醇，在75℃的条件下搅拌反 应2h，得到反应液；
[0060]
s52、取步骤s51中所得到的反应液离心，取沉淀物依次经无水乙醇洗涤、 离心、收集固体并于60℃下真空干燥12h，得到高效janus型两亲硅基破乳 剂0.22g。
[0061]
实施例2
[0062]
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的c8
‑
c18硅烷偶联剂 为十二烷基三甲氧基硅烷，加入量为0.018g。
[0063]
实施例3
[0064]
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的c8
‑
c18硅烷偶联剂 为十二烷基三甲氧基硅烷，加入量为0.036g。
[0065]
实施例4
[0066]
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的巯基硅烷偶联剂为 (3
‑
巯基丙基)三甲氧基硅烷，加入量为1g。
[0067]
实施例5
[0068]
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的含氮阳离子表面活性 剂为双十八烷基二甲基溴化铵，其浓度为50mg/l。
[0069]
实施例6
[0070]
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的含氮阳离子表面活性 剂为双十二烷基二甲基溴化铵。
[0071]
实施例7
[0072]
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的巯基硅烷偶联剂为 (3
‑
巯基丙基)三乙氧基硅烷。
[0073]
实施例8
[0074]
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的c8
‑
c18硅烷偶联剂 为辛基三甲氧基硅烷。
[0075]
实施例9
[0076]
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的c8
‑
c18硅烷偶联剂 为十八烷基三甲氧基硅烷。
[0077]
实施例10
[0078]
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的芳香醇为苯乙醇。
[0079]
实施例11
[0080]
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中的巯基硅烷偶联剂为 (3
‑
巯基丙基)三甲氧基硅烷，加入量为1.5g。
[0081]
对比例
[0082]
对比例1
[0083]
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中的破乳剂为市售的亲水 二氧化硅纳米颗粒。
[0084]
对比例2
[0085]
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中的破乳剂为一种氧化石 墨烯/纳米sio2复合破乳剂及其制备方法和应用(专利申请号 202010664493.4)所公开的氧化石墨烯/纳米sio2复合破乳剂，该破乳剂的氧 化石墨烯表面具有羟基和羧基，同时接枝有纳米sio2。
[0086]
对比例3
[0087]
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中的破乳剂为文献 applicition of novel amphiphilic janus
‑
sio
2 nanoparticles for anefficient demulsification of crude oil/water emulsions，(energy fuels, 2020,34,13977
‑
13984)中所制备的一半接上了氨基基团，另一半接上了疏 水链的两亲janus
‑
c18纳米破乳剂。
[0088]
对比例4
[0089]
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中的破乳剂通过环氧乙烷 和环氧丙烷所合成的嵌段聚醚破乳剂ta162824。
[0090]
对比例5
[0091]
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中未设置步骤s5。
[0092]
产品性能检测试验
[0093]
试验例1、实施例1的破乳剂的使用浓度测试试验：
[0094]
步骤11、在25℃条件下，将原油和去离子水按1:9(体积比)的比例用 均质机均匀乳化，制成o/w乳状液，放置24h后直至乳状液无明显变化，原 油的组成如表1所示；
[0095]
步骤12、将实施例1中所制备得到的破乳剂分别加入到步骤11所制备的 o/w乳状液中，使破乳剂在乳状液中的浓度分别为0mg/l、50mg/l、100mg/l、 150mg/l和200mg/l，搅拌60s使乳状液和破乳剂混合均匀，室温下放置 30min，然后分别测量破乳后所得水相的透光率和除油率，测试结果如表2 所示：
[0096]
表1原油的组成
[0097][0098]
表2使用实施例1的破乳剂破乳后的水相的透光率和除油率
[0099][0100]
通过表2，本发明提供的janus型两亲硅基纳米破乳剂使用浓度在150 mg/l
‑
200mg/l时，破乳后所得水相的透光率为80％以上，除油率为99％以上， 因此表明本发明的破乳剂具有良好的破乳性能；随着破乳剂使用浓度的增加， 破乳后水相透光率和除油率增加，当破乳剂使用浓度在150
‑
200mg/l，透光 率和除油率趋于不变；本发明的破乳剂在150mg/l低浓度下，也能达到高效 的破乳效果，破乳后水相透光率可达到80.9％以上，除油率达到99.2％以上， 因此表明本发明的破乳剂具有使用浓度低且高效的优点。
[0101]
试验例2、破乳剂的破乳性能测试试验：
[0102]
步骤21、在25℃条件下，将原油和去离子水按1:9(体积比)的比例用 均质机均匀乳化制成o/w乳状液，放置24h后直至乳状液无明显变化。
[0103]
步骤22、由试验例1可知，实施例1的破乳剂使用浓度在150mg/l时， 除油率就能达到99.2％，由此本试验例中可以将实施例1
‑
11和对比例1
‑
5的 破乳剂的使用浓度设置为150mg/l进行验证：将实施例1
‑
11和对比例1
‑
5 的破乳剂分别加入到步骤21所制备的o/w乳状液中，使各破乳剂在乳状液中 的浓度为150mg/l，搅拌60s使乳状液和破乳剂混合均匀，室温下放置30min， 然后分别测量破乳后所得水相的透光率和除油率，测试结果如表3所示：
[0104]
表3实施例1
‑
11及对比例1
‑
5的破乳剂破乳后的水相的透光率和除油率
[0105]
[0106][0107]
通过表3，本发明提供的实施例1
‑
11的高效janus型两亲硅基破乳剂在 低使用浓度为150mg/l时，破乳后水相透光率达到70％以上，水相较为清澈； 其除油率均在83％以上，破乳效果明显，因此表明本发明提供的高效janus型 两亲硅基破乳剂即使在使用浓度低至150mg/l时，仍然表现出较高破乳活性。 当破乳剂的使用浓度均为150mg/l时，实施例1
‑
11的破乳剂破乳后水相的透 光率和除油率均超过对比例1
‑
5，表面本发明提供的高效janus型两亲硅基破 乳剂相比较于现有破乳剂，具有使用浓度低且高效的破乳活性。
[0108]
试验例3：破乳剂的耐盐性能测试试验：
[0109]
步骤31、在25℃条件下，将原油和不同矿化度的氯化钠溶液按1:9(体 积比)的比例用均质机均匀乳化，放置24h后直至无明显变化，制备得到矿 化度分别是1000mg/l、2000mg/l、10000mg/l、20000mg/l的o/w乳状液；
[0110]
步骤32、将实施例1
‑
11和对比例1
‑
5的破乳剂分别加入到步骤31所制 备的o/w乳状液中，使各破乳剂在乳状液中的浓度为150mg/l，搅拌60s使 乳状液和破乳剂混合均匀，室温下放置30min，然后分别测量破乳后所得水 相的除油率，测试结果如表4所示：
[0111]
表4实施例1
‑
11及对比例1
‑
5的破乳剂对不同矿化度乳状液破乳后 水相的除油率
[0112][0113]
通过表4，本发明提供的实施例1
‑
11的高效janus型两亲硅基破乳剂， 在1000mg/l
‑
10000mg/l高矿化度的乳状液中，破乳后水相的除油率均在 83％以上，因此表明高矿化度环境对其破乳效果影响甚微，表现出良好的耐盐 性能；在相同矿化度的乳状液中，实施例1
‑
11的破乳剂破乳后水相的除油率 均高于对比例1
‑
5，由此表明本发明提供的高效janus型两亲硅基破乳剂破乳 性能更强，且具有良好的耐盐性能。其中实施例1在高矿化度20000mg/l的 情况下，除油率可达99.5％以上，破乳效果优异，表现出优异的耐盐性能；实 施例1
‑
11的破乳剂的除油率均随着矿化度的增加而略微增加，可能的原因是， 通过在二氧化硅纳米颗粒上接枝巯基、c8
‑
c18烷基和苯环基团，增强了二氧 化硅纳米颗粒的纳米效应，使其具有较大的比表面积，有利于更多数量的巯基 r1和c8
‑
c18烷基r2与二氧化硅纳米颗粒之间进行结合，从而有利于提高所 制备出的高效janus型两亲硅基破乳剂的破乳性能，进而高效janus型两亲硅 基破乳剂在使用过程中难以被所应用的环境中的油份以及水分进行附着、分解 以及破坏等影响，进而有利于规避高效janus型两亲硅基破乳剂受其所应用的 附着、分解以及破坏等影响，进而有利于提高高效janus型两亲硅基破乳剂对 环境
的耐受性，进一步有利于提高和维持高效janus型两亲硅基破乳剂的高效 的破乳性能。
[0114]
试验例4：破乳剂的破乳时间测试试验：
[0115]
步骤41、在25℃条件下，将原油和去离子水按1:9(体积比)的比例用 均质机均匀乳化制成o/w乳状液，放置24h后直至乳液无明显变化；
[0116]
步骤42、将实施例1
‑
11和对比例1
‑
5的破乳剂分别加入到步骤41中所 制备的o/w乳状液中，使各破乳剂在乳状液中的浓度为150mg/l，搅拌60s 使乳状液和破乳剂混合均匀，然后分别测量破乳1min、10min、30min和60min后的水相的除油率，如表5所示：
[0117]
表5实施例1
‑
11及对比例1
‑
5的破乳剂在不同时间时破乳后水相的除油率
[0118][0119]
通过表5，在破乳剂的使用时间在0
‑
60min内，本发明提供的实施例1
‑
11 和对比例1
‑
5的破乳剂均随着破乳时间的延长，实施例1
‑
11所提供的破乳剂 破乳后水相的除油率相应增加。在破乳剂使用后的相同时间内，本发明提供的 实施例1
‑
11破乳后水相的除油率均高于对比例1
‑
5，表明本发明的破乳剂具 有高效的破乳性能。
[0120]
其中，在使用时间为1min时，实施例1
‑
11所提供的破乳剂破乳后水相的 除油率均
明显高于对比例1
‑
5，表明本发明的破乳剂相较于现有破乳剂在短时 间内可快速实现破乳，表现出破乳的速效性能，且随着破乳时间的延长，实施 例1
‑
11所提供的破乳剂的破乳率持续提高且趋于稳定至84％以上，表明通过 本发明的制备方法所制备出的破乳剂具有高效破乳的同时还具有作用持效且 稳定的优点；特别地，实施例1在使用时间为1min时相比较于比例1
‑
5，实 施例1所提供的破乳剂破乳后水相的除油率已经高达90％以上，并且随着破乳 时间的延长，实施例1所提供的破乳剂破乳滤持续升高至99％以上，随着时间 的继续延长，破乳率仍趋于稳定至99％以上，表明通过实施例1的方法所制备 的破乳剂具有破乳高效、持久且稳定的优点，具备进行工业化推广生产的优势。 因此，通过本发明的破乳剂的制备方法所制备的高效janus型两亲硅基破乳剂 具有破乳时间短、破乳速度快、破乳效果高效且稳定以及环保的优点，其制备 方法也具备进行工业化推广生产的优势。
[0121]
因此，本发明提供的高效janus型两亲硅基破乳剂相比于一般的破乳剂即 使在低破乳剂浓度(150mg/l)且高矿化度(20000mg/l)的情况下，其水相 透光率可达70％以上、除油率可达72％以上，因此具有破乳速度快、使用浓度 低、环保以及耐盐性的优点。
[0122]
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域 技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献 的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。