一种复合钙基润滑脂及其制备方法与流程

1.本发明属于润滑脂技术领域，尤其涉及一种复合钙基润滑脂及其制备方法。


背景技术：

2.随着汽车、风电、钢铁等行业的快速发展，高性能、长寿命、性价比高的润滑脂获得了越来越多的关注。复合钙基润滑脂具有较高滴点、良好的极压抗磨性、防锈性和抗水性优异等特点，且相对于常用的复合锂、聚脲等高温润滑脂，其原料来源广泛、价格优势明显，因此具有良好的发展前景。


技术实现要素：

3.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种复合钙基润滑脂及其制备方法，本发明提供的制备操作方法简单，且制备得到的产品质量稳定性较好。
4.本发明提供了一种复合钙基润滑脂的制备方法，包括：
5.将大部分石灰乳液和基础油混合，得到混合物；
6.将所述混合物和脂肪酸混合后再加入剩余部分石灰乳液，然后慢搅、恒温，得到复合钙基润滑脂；
7.所述大部分石灰乳液和剩余部分石灰乳液的质量比为(15～25)：1。
8.优选的，所述石灰乳液的制备方法包括：
9.将碱和水混合搅拌，得到石灰乳液；
10.所述碱选自氧化钙、氢氧化钙和醋酸钙中的一种或几种；
11.所述水为去离子水；
12.所述碱和水的质量比为(0.5～1.5)：(1～3)。
13.优选的，所述基础油选自加氢油、聚α
‑
烯烃和硅油中的一种或几种。
14.优选的，所述大部分石灰乳液和基础油的质量比为(1～2)：(10～15)；
15.所述混合物和脂肪酸的质量比为(1～1.5)：(3～4)。
16.优选的，所述脂肪酸选自硬脂酸和十二羟基硬脂酸中的一种或几种。
17.优选的，所述再加入剩余部分石灰乳液的温度为105～115℃。
18.优选的，所述慢搅的温度为220～240℃。
19.优选的，所述恒温的温度为245～255℃。
20.优选的，所述慢搅的速度为20～60rpm/min。
21.本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的复合钙基润滑脂。
22.本发明提供的复合钙基润滑脂的制备方法操作方法简单，且制备得到的产品质量稳定性较好，本发明通过采用慢搅和恒温的工艺，制备得到了性能较好的复合钙基润滑脂。
具体实施方式
23.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施
例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
24.本发明提供了一种复合钙基润滑脂的制备方法，包括：
25.将大部分石灰乳液和基础油混合，得到混合物；
26.将所述混合物和脂肪酸混合后再加入剩余部分石灰乳液，然后慢搅、恒温，得到复合钙基润滑脂；
27.所述大部分石灰乳液和剩余部分石灰乳液的质量比为(15～25)：1。
28.在本发明中，所述石灰乳液的制备方法优选包括：
29.将碱和水混合搅拌，得到石灰乳液。
30.在本发明中，所述碱优选为氧化钙、氢氧化钙和醋酸钙中的一种或几种，更优选为氧化钙和醋酸钙中的一种或两种，最优选为氧化钙和醋酸钙。
31.在本发明中，所述水优选为去离子水。
32.在本发明中，所述碱和水的质量比优选为(0.5～1.5)：(1～3)，更优选为(0.5～1.3)：(1～2.8)，更优选为(0.6～0.9)：(1.5～2.5)，最优选为(0.7～0.8)：(1.8～2.2)。
33.在本发明中，所述石灰乳液的制备方法更优选包括：
34.将氧化钙加水消化，再加入醋酸钙，混合搅拌，得到石灰乳液。
35.在本发明中，所述氧化钙和水的质量比优选为(3～3.5)：(8～9)，更优选为(3.1～3.3)：(8.2～8.8)，更优选为(3.1～3.2)：(8.4～8.6)，最优选为3.1：8.5；所述醋酸钙的质量优选为水的质量的2.5～3.5倍，更优选为2.8～3.2倍，最优选为3倍。
36.在本发明中，所述基础油优选选自加氢油、聚α
‑
烯烃和硅油中的一种或几种，更优选为硅油，最优选为苯甲基硅油。
37.在本发明中，所述大部分石灰乳液和基础油的质量比优选为(1～2)：(10～15)，更优选为(1～1.8)：(10～13)，最优选为(1.3～1.5)：(11～12)。
38.在本发明中，所述大部分石灰乳液和基础油混合优选搅拌均匀，所述搅拌的时间优选为5～15min，更优选为8～12min，最优选为10min。
39.在本发明中，所述脂肪酸优选选自硬脂酸和十二羟基硬脂酸中的一种或几种，更优选为硬脂酸。
40.在本发明中，所述混合物和脂肪酸的质量比优选为(1～1.5)：(3～4)，更优选为(1～1.3)：(3～3.8)，最优选为(1.1～1.2)：(3.3～3.5)。
41.在本发明中，所述混合物和脂肪酸混合的方法优选包括：
42.向所述混合物中加入脂肪酸后搅拌。
43.在本发明中，所述搅拌的时间优选为1～3min，更优选为1.5～2.5min，最优选为2min。
44.在本发明中，大部分石灰乳液和剩余部分石灰乳液的质量比优选为(18～22)：1，更优选为20：1。
45.在本发明中，所述再加入剩余部分石灰乳液的温度优选为105～115℃，更优选为108～112℃，最优选为110℃。
46.在本发明中，所述慢搅的温度优选为225～235℃，更优选为228～232℃，最优选为230℃；所述慢搅的速度优选为20～60rpm/min，更优选为20～40rpm/min，最优选为30rpm/min。
47.在本发明中，所述恒温的温度优选为245～255℃，更优选为248～252℃，最优选为250℃；所述恒温的时间优选为20～40min，更优选为25～35min，最优选为30min。
48.在本发明中，所述恒温后优选还包括：
49.将恒温后的产物冷却碾磨成脂，得到复合钙基润滑脂。
50.本发明还提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的复合钙基润滑脂。
51.本发明提供的复合钙基润滑脂的制备方法操作方法简单，且制备得到的产品质量稳定性较好，尤其是采用慢搅和恒温的工艺，制备得到的了性能较好的复合钙基润滑脂。
52.本发明以下实施例所用原料均为市售商品。
53.实施例1
54.将3.1g氧化钙加8.5g水消化，再加入醋酸钙(质量为3倍水质量)，混合搅拌，将大部分混合乳液加入苯甲基硅油中，搅拌10min，加入13g的硬脂酸，搅拌2min，110℃加入剩余乳液(大部分乳液和剩余乳液的质量比为20：1)，230℃慢搅(慢搅速度为30rpm/min)，250℃恒温20min，冷却碾磨后成脂，得到复合钙基润滑脂。
55.实施例2
56.3.1g氧化钙加8.5g水消化，再加入醋酸钙(质量为3倍水质量)，混合搅拌，将大部分混合乳液加入苯甲基硅油中，搅拌10min，加入13g的硬脂酸，搅拌2min，110℃加入剩余乳液(大部分乳液和剩余乳液的质量比为20：1)，升温至230℃冷却碾磨成脂，得到复合钙基润滑脂。
57.实施例3
58.3.1g氧化钙加8.5g水消化，再加入醋酸钙(质量为3倍水质量)，混合搅拌，将全部混合乳液加入苯甲基硅油中，搅拌10min，加入13g的硬脂酸，搅拌2min，230℃慢搅(慢搅速度为30rpm/min)，250℃恒温20min，冷却碾磨后成脂，得到复合钙基润滑脂。
59.实施例4
60.将3.1g氧化钙加8.5g水消化，再加入醋酸钙(质量为3倍水质量)，混合搅拌，将大部分混合乳液加入苯甲基硅油中，搅拌10min，加入13g的硬脂酸，搅拌2min，110℃加入剩余乳液(大部分乳液和剩余乳液的质量比为20：1)，230℃慢搅(速度为60rpm/min)，250℃恒温20min，冷却碾磨后成脂，得到复合钙基润滑脂。
61.性能检测
62.对本发明实施例1～实施例4制备的复合钙基润滑脂进行工作锥入度(按照gb/t 269标准测定)和滴点(按照sh/t 0115标准测定)性能检测，检测结果如表1所示，表1为本发明实施例制备的复合钙基润滑脂的性能检测结果。
63.表1本发明实施例制备的复合钙基润滑脂的性能检测结果
[0064] 实施例1实施例2实施例3实施例41/4工作锥入度,0.1mm71867482滴点,℃220202161207
[0065]
本发明提供的复合钙基润滑脂的制备方法操作方法简单，且制备得到的产品质量
稳定性较好，尤其是通过慢搅和恒温的工艺以及分步加入石灰乳液的方法，获得了性能较好的复合钙基润滑脂。
[0066]
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。