一种高冷却性切削液及其制备工艺的制作方法

本发明涉及切削液制备技术领域，具体涉及一种高冷却性切削液及其制备工艺。

背景技术：

金属切削加工是金属加工中最常见、应用最广泛的一种。金属切削过程是指机床提供必要的运动和动力的条件下，用刀具(或磨具)切除(或磨削)坯件上多余的金属，从而获得形状、精度和表面质量均符合要求的工件的过程。根据工件的形状、精度和表面质量的不同，切削加工可分为车、铣、钻、刨、锁、绞、拉及磨削等。金属材料按预定规格进行切削(或磨削)加工时，为了减轻工具与工件之间的摩擦，增加润滑性，带走因摩擦而产生的热量和提高生产率，在工具与被切削的金属材料之间注入的液体，成为切削液。切削液在金属切削加工过程中起到润滑并冷却加工工具和部件的作用，其性能指标直接影响切削加工的质量、效率和成本。

现有的高冷却性切削液里添加了抗锈剂，使得加工的金属制品具有一定抗锈能力，但抗锈能力较差，使得在金属加工的过程中，金属易出现上锈。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高冷却性切削液及其制备工艺。

本发明要解决的技术问题：

现有的高冷却性切削液里添加了抗锈剂，使得加工的金属制品具有一定抗锈能力，但抗锈能力较差，使得在金属加工的过程中，金属易出现上锈。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高冷却性切削液，包括如下重量份原料：甘油40-50份、石油磺酸钠10-13份、防锈剂5-8份、聚丙烯酰胺1-3份、过硫酸铵1-1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚6-9份、三乙醇胺油酸皂2-5份、聚乙二醇1-3份、水10-15份；

该高冷却性切削液由如下步骤制成：

步骤s1：将聚丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵、聚乙二醇、水加入搅拌釜中，在转速为300-500r/min，温度为80-85℃的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得混合液；

步骤s2：将混合液、甘油、石油磺酸钠、防锈剂、三乙醇胺油酸皂加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌2-3h，制得高冷却性切削液。

进一步，所述的防锈剂由如下步骤制成：

步骤a1：将过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，进行搅拌至过硫酸钾和五氧化二磷完全溶解后，加入石墨，继续搅拌5-8h后，降温至温度为25-30℃，用去离子水洗涤至中性后，真空干燥，制得预氧化石墨，将预氧化石墨溶解于浓硫酸中，在温度为3-5℃的条件下，加入高锰酸钾，在温度为35-40℃的条件下，进行反应2-3h后，加入去离子水，静置5-10min后，加入双氧水，至反应液呈亮黄色，用蒸馏水洗涤至中性后，依次用丙酮和浓盐酸洗涤3次后，再次洗涤至中性后，真空干燥，制得氧化石墨烯；

步骤a2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入三聚氰胺和n,n-二甲基甲酰胺，在转速为200-300r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应，制得预改性石墨烯，将十二烯基丁二酸、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80-90℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体1，将中间体1、预改性石墨烯、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为35-40℃的条件下，进行反应，制得改性石墨烯，将改性石墨烯、n,n-二甲基-1,3-丙二胺、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶加入反应釜中，在温度为25-30℃的条件下，进行反应10-15h后，减压蒸馏除去二环己基碳二亚胺，制得润滑载体；

反应过程如下：

步骤a3：将三聚氯氰溶于丙酮中，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，进行搅拌并加入2-氨基苯并咪唑和碳酸钾溶液进行反应3-5h后，加入3-丁烯-1-胺，在温度为80-90℃的条件下，进行反应2-4h，制得中间体2，将正硅酸乙酯和乙醇加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌30-35min后，加入盐酸溶液，在转速为350-400r/min的条件下，进行搅拌25-30min后，加入乙烯基三乙氧基硅烷，在温度为60-70℃的条件下，继续反应1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性纳米二氧化硅；

反应过程如下：

步骤a4：将改性纳米二氧化硅、中间体2、偶氮二异丁腈、环己酮加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为65-70℃的条件下，进行反应18-25h后，过滤去除环己酮，得到防锈颗粒，将防锈颗粒分散在去离子水中，加入润滑载体，在频率为5-8mhz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，过滤去除去离子水，将滤饼在温度为200-230℃的条件下，进行焙烧10-15min后，冷却至室温，制得防锈剂。

进一步，步骤a1所述的过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、石墨的用量为1g:1g:3ml:0.5g，预氧化石墨、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水、双氧水的用量比为1g:25ml:3g:50ml:30ml，浓硫酸的质量分数均为95％，浓盐酸的质量分数为36％，双氧水的质量分数为30％。

进一步，步骤a2所述的氧化石墨烯、三聚氰胺、n,n-二甲基甲酰胺的用量质量比为5:1:0.5，十二烯基丁二酸、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳的用量比为0.15mol:0.15mol:0.3g:350ml，中间体1、预改性石墨烯、四氢呋喃的用量比为3g:5g:30ml，改性石墨烯、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的用量质量比为10:5:2.3。

进一步，步骤a3三聚氯氰、2-氨基苯并咪唑、3-丁烯-1-胺的用量摩尔比为1:2:1，正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液、乙烯基三乙氧基硅烷的用量比为10g:9g:3ml:0.5-0.8g，盐酸的质量分数为20％。

进一步，步骤a4改性纳米二氧化硅、中间体2、偶氮二异丁腈、环己酮中间体4、中间体5、偶氮二异丁腈、环己酮的用量比为1.5g:2.6g:0.012g:20ml，防锈颗粒和润滑载体的用量质量比为3:8。

一种高冷却性切削液的制备工艺，具体包括如下步骤：

步骤s1：将聚丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵、聚乙二醇、水加入搅拌釜中，在转速为300-500r/min，温度为80-85℃的条件下，进行搅拌1-1.5h，制得混合液；

步骤s2：将混合液、甘油、石油磺酸钠、防锈剂、三乙醇胺油酸皂加入搅拌釜中，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌2-3h，制得高冷却性切削液。

本发明的有益效果：在制备一种高冷却性切削液的过程中制备了一种防锈剂，将石墨烯进行氧化处理，制得氧化石墨烯，再将氧化石墨烯和三聚氰胺在n,n-二甲基甲酰胺的作用下，使得氧化石墨烯表面的羧基和三聚氰胺上的一个氨基发生脱水缩合，将十二烯基丁二酸用氮-溴代丁二酰亚胺进行处理，制得中间体1，将中间体1和预改性石墨烯进行反应，使得中间体1的溴原子位点与预改性石墨烯上的氨基位点进行反应，制得改性石墨烯，进而将n,n-二甲基-1,3-丙二胺与改性石墨烯上的羧基进行脱水缩合，制得润滑载体，将三聚氯氰与2-氨基苯并咪唑通过温度控制与三聚氯氰上的两个氯原子进行反应后，再与3-丁烯-1-胺进行反应，制得中间体2，将正硅酸乙酯进行处理，制得纳米二氧化硅，再与乙烯基三乙氧基硅烷进行接枝，使得纳米二氧化硅表面接枝有乙烯基，制得改性纳米二氧化硅，将纳米二氧化硅和中间体2进行反应，使得纳米二氧化硅表面的双键与中间体2上的双键，进行共聚，制得防锈颗粒，进而与润滑载体进行共混，制得防锈剂，该防锈剂以石墨烯为基体，石墨烯具有很好的润滑效果，使得切削液的润滑性提升，且表面含有大量氮原子，氮原子上的弧对电子和三嗪环上的π电子能够与金属原子的空间轨道形成配位件，从而吸附在金属表面，在金属表面形成以层石墨烯薄膜，以及二氧化硅薄膜，进而使得防锈效果进一步提升。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种高冷却性切削液，包括如下重量份原料：甘油40份、石油磺酸钠10份、防锈剂5份、聚丙烯酰胺1份、过硫酸铵1份、脂肪醇聚氧乙烯醚6份、三乙醇胺油酸皂2份、聚乙二醇1份、水10份；

该高冷却性切削液由如下步骤制成：

步骤s1：将聚丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵、聚乙二醇、水加入搅拌釜中，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌1h，制得混合液；

步骤s2：将混合液、甘油、石油磺酸钠、防锈剂、三乙醇胺油酸皂加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌2h，制得高冷却性切削液。

所述的防锈剂由如下步骤制成：

步骤a1：将过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌至过硫酸钾和五氧化二磷完全溶解后，加入石墨，继续搅拌5h后，降温至温度为25℃，用去离子水洗涤至中性后，真空干燥，制得预氧化石墨，将预氧化石墨溶解于浓硫酸中，在温度为3℃的条件下，加入高锰酸钾，在温度为35℃的条件下，进行反应2h后，加入去离子水，静置5min后，加入双氧水，至反应液呈亮黄色，用去离子水洗涤至中性后，依次用丙酮和浓盐酸洗涤3次后，再次洗涤至中性后，真空干燥，制得氧化石墨烯；

步骤a2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入三聚氰胺和n,n-二甲基甲酰胺，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，进行反应，制得预改性石墨烯，将十二烯基丁二酸、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80℃的条件下，进行反应8h，制得中间体1，将中间体1、预改性石墨烯、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为35℃的条件下，进行反应，制得改性石墨烯，将改性石墨烯、n,n-二甲基-1,3-丙二胺、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶加入反应釜中，在温度为25℃的条件下，进行反应10h后，减压蒸馏除去二环己基碳二亚胺，制得润滑载体；

步骤a3：将三聚氯氰溶于丙酮中，在转速为150r/min，温度为40℃的条件下，进行搅拌并加入2-氨基苯并咪唑和碳酸钾溶液进行反应3h后，加入3-丁烯-1-胺，在温度为80℃的条件下，进行反应2h，制得中间体2，将正硅酸乙酯和乙醇加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌30min后，加入盐酸溶液，在转速为350r/min的条件下，进行搅拌25min后，加入乙烯基三乙氧基硅烷，在温度为60℃的条件下，继续反应1h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性纳米二氧化硅；

步骤a4：将改性纳米二氧化硅、中间体2、偶氮二异丁腈、环己酮加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为65℃的条件下，进行反应18h后，过滤去除环己酮，得到防锈颗粒，将防锈颗粒分散在去离子水中，加入润滑载体，在频率为5mhz的条件下，进行超声处理1h后，过滤去除去离子水，将滤饼在温度为200℃的条件下，进行焙烧10min后，冷却至室温，制得防锈剂。

实施例2

一种高冷却性切削液，包括如下重量份原料：甘油43份、石油磺酸钠11份、防锈剂6份、聚丙烯酰胺2份、过硫酸铵1.3份、脂肪醇聚氧乙烯醚7份、三乙醇胺油酸皂3份、聚乙二醇2份、水12份；

该高冷却性切削液由如下步骤制成：

步骤s1：将聚丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵、聚乙二醇、水加入搅拌釜中，在转速为300r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌1h，制得混合液；

步骤s2：将混合液、甘油、石油磺酸钠、防锈剂、三乙醇胺油酸皂加入搅拌釜中，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌2h，制得高冷却性切削液。

所述的防锈剂由如下步骤制成：

步骤a1：将过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌至过硫酸钾和五氧化二磷完全溶解后，加入石墨，继续搅拌8h后，降温至温度为25℃，用去离子水洗涤至中性后，真空干燥，制得预氧化石墨，将预氧化石墨溶解于浓硫酸中，在温度为5℃的条件下，加入高锰酸钾，在温度为35℃的条件下，进行反应3h后，加入去离子水，静置5min后，加入双氧水，至反应液呈亮黄色，用去离子水洗涤至中性后，依次用丙酮和浓盐酸洗涤3次后，再次洗涤至中性后，真空干燥，制得氧化石墨烯；

步骤a2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入三聚氰胺和n,n-二甲基甲酰胺，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，进行反应，制得预改性石墨烯，将十二烯基丁二酸、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为90℃的条件下，进行反应8h，制得中间体1，将中间体1、预改性石墨烯、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为35℃的条件下，进行反应，制得改性石墨烯，将改性石墨烯、n,n-二甲基-1,3-丙二胺、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶加入反应釜中，在温度为30℃的条件下，进行反应10h后，减压蒸馏除去二环己基碳二亚胺，制得润滑载体；

步骤a3：将三聚氯氰溶于丙酮中，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，进行搅拌并加入2-氨基苯并咪唑和碳酸钾溶液进行反应5h后，加入3-丁烯-1-胺，在温度为80℃的条件下，进行反应4h，制得中间体2，将正硅酸乙酯和乙醇加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌35min后，加入盐酸溶液，在转速为350r/min的条件下，进行搅拌30min后，加入乙烯基三乙氧基硅烷，在温度为60℃的条件下，继续反应1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性纳米二氧化硅；

步骤a4：将改性纳米二氧化硅、中间体2、偶氮二异丁腈、环己酮加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为65℃的条件下，进行反应25h后，过滤去除环己酮，得到防锈颗粒，将防锈颗粒分散在去离子水中，加入润滑载体，在频率为5mhz的条件下，进行超声处理1.5h后，过滤去除去离子水，将滤饼在温度为200℃的条件下，进行焙烧15min后，冷却至室温，制得防锈剂。

实施例3

一种高冷却性切削液，包括如下重量份原料：甘油48份、石油磺酸钠12份、防锈剂7份、聚丙烯酰胺2份、过硫酸铵1.4份、脂肪醇聚氧乙烯醚8份、三乙醇胺油酸皂4份、聚乙二醇2份、水13份；

该高冷却性切削液由如下步骤制成：

步骤s1：将聚丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵、聚乙二醇、水加入搅拌釜中，在转速为500r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌1.5h，制得混合液；

步骤s2：将混合液、甘油、石油磺酸钠、防锈剂、三乙醇胺油酸皂加入搅拌釜中，在转速为800r/min的条件下，进行搅拌3h，制得高冷却性切削液。

所述的防锈剂由如下步骤制成：

步骤a1：将过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行搅拌至过硫酸钾和五氧化二磷完全溶解后，加入石墨，继续搅拌5h后，降温至温度为30℃，用去离子水洗涤至中性后，真空干燥，制得预氧化石墨，将预氧化石墨溶解于浓硫酸中，在温度为3℃的条件下，加入高锰酸钾，在温度为40℃的条件下，进行反应2h后，加入去离子水，静置10min后，加入双氧水，至反应液呈亮黄色，用去离子水洗涤至中性后，依次用丙酮和浓盐酸洗涤3次后，再次洗涤至中性后，真空干燥，制得氧化石墨烯；

步骤a2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入三聚氰胺和n,n-二甲基甲酰胺，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行反应，制得预改性石墨烯，将十二烯基丁二酸、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80℃的条件下，进行反应10h，制得中间体1，将中间体1、预改性石墨烯、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为40℃的条件下，进行反应，制得改性石墨烯，将改性石墨烯、n,n-二甲基-1,3-丙二胺、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶加入反应釜中，在温度为25℃的条件下，进行反应15h后，减压蒸馏除去二环己基碳二亚胺，制得润滑载体；

步骤a3：将三聚氯氰溶于丙酮中，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并加入2-氨基苯并咪唑和碳酸钾溶液进行反应3h后，加入3-丁烯-1-胺，在温度为90℃的条件下，进行反应2h，制得中间体2，将正硅酸乙酯和乙醇加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌30min后，加入盐酸溶液，在转速为400r/min的条件下，进行搅拌25min后，加入乙烯基三乙氧基硅烷，在温度为70℃的条件下，继续反应1h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性纳米二氧化硅；

步骤a4：将改性纳米二氧化硅、中间体2、偶氮二异丁腈、环己酮加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为70℃的条件下，进行反应18h后，过滤去除环己酮，得到防锈颗粒，将防锈颗粒分散在去离子水中，加入润滑载体，在频率为8mhz的条件下，进行超声处理1h后，过滤去除去离子水，将滤饼在温度为230℃的条件下，进行焙烧10min后，冷却至室温，制得防锈剂。

实施例4

一种高冷却性切削液，包括如下重量份原料：甘油50份、石油磺酸钠13份、防锈剂8份、聚丙烯酰胺3份、过硫酸铵1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚9份、三乙醇胺油酸皂5份、聚乙二醇3份、水15份；

该高冷却性切削液由如下步骤制成：

步骤s1：将聚丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵、聚乙二醇、水加入搅拌釜中，在转速为500r/min，温度为85℃的条件下，进行搅拌1.5h，制得混合液；

步骤s2：将混合液、甘油、石油磺酸钠、防锈剂、三乙醇胺油酸皂加入搅拌釜中，在转速为1000r/min的条件下，进行搅拌3h，制得高冷却性切削液。

所述的防锈剂由如下步骤制成：

步骤a1：将过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，进行搅拌至过硫酸钾和五氧化二磷完全溶解后，加入石墨，继续搅拌8h后，降温至温度为30℃，用去离子水洗涤至中性后，真空干燥，制得预氧化石墨，将预氧化石墨溶解于浓硫酸中，在温度为5℃的条件下，加入高锰酸钾，在温度为40℃的条件下，进行反应3h后，加入去离子水，静置10min后，加入双氧水，至反应液呈亮黄色，用去离子水洗涤至中性后，依次用丙酮和浓盐酸洗涤3次后，再次洗涤至中性后，真空干燥，制得氧化石墨烯；

步骤a2：将氧化石墨烯分散在去离子水中，加入三聚氰胺和n,n-二甲基甲酰胺，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，进行反应，制得预改性石墨烯，将十二烯基丁二酸、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为90℃的条件下，进行反应10h，制得中间体1，将中间体1、预改性石墨烯、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，进行反应，制得改性石墨烯，将改性石墨烯、n,n-二甲基-1,3-丙二胺、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶加入反应釜中，在温度为30℃的条件下，进行反应15h后，减压蒸馏除去二环己基碳二亚胺，制得润滑载体；

步骤a3：将三聚氯氰溶于丙酮中，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并加入2-氨基苯并咪唑和碳酸钾溶液进行反应5h后，加入3-丁烯-1-胺，在温度为90℃的条件下，进行反应4h，制得中间体2，将正硅酸乙酯和乙醇加入反应釜中，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌35min后，加入盐酸溶液，在转速为400r/min的条件下，进行搅拌30min后，加入乙烯基三乙氧基硅烷，在温度为70℃的条件下，继续反应1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得改性纳米二氧化硅；

步骤a4：将改性纳米二氧化硅、中间体2、偶氮二异丁腈、环己酮加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为70℃的条件下，进行反应25h后，过滤去除环己酮，得到防锈颗粒，将防锈颗粒分散在去离子水中，加入润滑载体，在频率为8mhz的条件下，进行超声处理1.5h后，过滤去除去离子水，将滤饼在温度为230℃的条件下，进行焙烧15min后，冷却至室温，制得防锈剂。

对比例

本对比例为市场上一种常见的切削液。

对实施例1-4和对比例制得的切削液进行性能测试，测试结果如下表1所示；

表1

由上表1可知实施例1-4制得的切削液对金属进行单片防锈性能试验，防锈时间为92-95h，而对比例制得的切削液对金属进行单片防锈性能试验，防锈时间为63h，表明本发明具有很好的抗锈效果。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。