一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺的制作方法

技术特征：

1.一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)选取芳碳率ca＞40％的富芳烃油掺杂5～30wt％的生物质并混合均匀后作为原料，将混合均匀的原料及lewis酸性催化剂置于耐腐蚀反应釜中，在惰性气体保护下进行催化缩聚反应，催化剂加入量0.1～5wt％，反应温度300～450℃、反应压力0.1～10mpa、反应时间4～10h，最终得到流动性良好并具有50-100％光学各向异性的中间相沥青；

(2)将上述中间相沥青依次进行熔融纺丝、预氧化、炭化、石墨化，制成沥青基碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述的富芳烃油性质为平均分子量200～500，芳环数2～6，芳碳率＞40％。

3.根据权利要求1或2所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述富芳烃油是以催化油浆、减压馏分油、乙烯焦油、煤焦油中的一种或多种为原料进行预处理得到的；

所述预处理过程为：原料经减压分馏得到大于300℃重馏分段，与糠醛按剂油比1～5混合后以0.5-1m³/h的流速送入超声热过滤耦合萃取系统处理，调节超声波发生器功率为600-900w，混合物料温度为60-90℃，采用孔径为20～200nm的陶瓷膜作为过滤介质；然后将滤液静置沉降和剂油分离，取抽出油引入凝胶渗透色谱柱分离，获得富芳烃油。

4.根据权利要求3所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述超声热过滤耦合萃取系统包括超声空化单元、热过滤单元和溶剂萃取单元，超声波发生器设置在系统的内侧壁上，通过外接导线连接电源及控制器；滤膜水平设置在系统内腔中下部，两端通过卡槽固定在超声波发生器内侧壁上，便于滤膜清洗和更换；搅拌浆位于滤膜上方的中部，在搅拌杆顶部安装有驱动电机和控制单元，可灵活调变搅拌速率；物料进口位于系统顶部，通过管道泵将原料油与萃取剂的预混合组分输送至系统内；系统底端料液出口连接物料静置单元，通过静置方式实现剂油分离；设备底部设置卡扣连接装置，便于设备的清洗维护；

所述凝胶渗透色谱柱填料采用聚苯乙烯凝胶，填料孔径为凝胶柱床直径为50-100mm，凝胶柱床高800-1000mm，冲洗剂为四氢呋喃(thf)，洗脱温度为30-80℃，流速0.5-3ml/min。

5.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述生物质为木屑、木质素、壳聚糖、生物质热解油中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：所述的lewis酸性催化剂为hf/bf3、无水alcl3、无水fecl3、无水nicl3、无水zncl2中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：得到的中间相沥青软化点为240～280℃，h/c比为0.5～0.7，残炭值为80～85％，各向异性中间相沥青含量为50～100％。

8.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于：得到的沥青基碳纤维，其密度为1.75～1.85g/cm³，拉伸强度为1500～2000mpa，拉伸模量为200～350gpa。

9.权利要求1-8任一所述制备工艺制备得到的可纺中间相沥青和沥青基碳纤维。

技术总结
本发明提供一种可纺中间相沥青和沥青基碳纤维的制备工艺。本工艺选取芳碳率CA＞40％的富芳烃油掺杂5～30wt％的生物质并混合均匀后作为原料；在惰性气体保护下将原料与0.1～5wt％的Lewis酸性催化剂置于耐腐蚀高压反应釜中进行催化缩聚反应，在反应温度300～450℃、反应压力0.1～10MPa、反应时间4～10h的条件下，制备得到流动性良好并具有50～100％光学各向异性的中间相沥青；将上述中间相沥青依次进行熔融纺丝、预氧化、炭化、石墨化，制成沥青基碳纤维。本工艺通过加入生物质，保障了适宜的共缩聚反应速率，显著降低了物料的粘度，有效减缓了受热过程的结焦速度，促进了中间相有序化。通过加入催化剂，改善了中间相沥青的结构，使中间相沥青的各向异性含量较高，软化点较低，可纺性良好。

技术研发人员：刘东;李骏;王增浩;娄斌
受保护的技术使用者：中国石油大学(华东)
技术研发日：2021.01.13
技术公布日：2021.06.01