本发明涉及一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油，属于润滑油
技术领域：
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背景技术：
：在现阶段工业生产满负荷运转，机器设备零件摩擦磨损，磨损则是机械零件失效的一个重要原因，每年由于摩擦造成机械零件失效的经济损失占世界1/3的一次性能源，如何减少摩擦磨损造成的经济损失是一个重大社会经济效益的课题。为了延长零件的使用寿命，除了对材料本身的处理之外，采用润滑的方式是世界范围内通用的做法，润滑油作为一种重要的且使用广泛的石油制品，在现代工业中是不可或缺的，起到降低摩擦、减小磨损、冷却降温、防止腐蚀、绝缘、清洗、密封的作用，是机械运转的血液，而润滑油添加剂是润滑油的关键部分，可以弥补基础油的不足，极大改善润滑油的性能。石墨烯因固体物化性质受温度、压力变化影响较小的特点而作为润滑剂代替传统的润滑剂，由于石墨烯与润滑油的相容性较差，如果分散达不到要求，石墨烯在润滑油中是很难达到理想的润滑效果。为此，本发明提供了一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。技术实现要素：针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油，具有优异润滑保护作用，而且成本低、效果好，制备工艺简便可靠。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油，包括基础润滑油和纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末，纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末重量占基础润滑油重量的0.0035～0.25％；所述改性润滑油通过搅拌基础润滑油，再继续搅拌并加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末，最后搅拌并超声分散制备得到。优选地，所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末重量占基础润滑油重量的0.12～0.18％。优选地，所述改性润滑油通过以下步骤制备：先搅拌基础润滑油，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为4000～7000r/min，搅拌10～15min，再继续搅拌并加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为8000～12000r/min、超声频率为15～25khz，分散15～40min，得到成品。优选地，所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径小于35nm。优选地，所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末以鳞片高纯石墨粉末为原料，依次通过液相氧化剥离、硫化反应、水热反应制备得到。优选地，所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末通过以下步骤制备：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末加入到液相氧化剥离剂中，在温度为15～20℃下进行搅拌并超声波处理20～50min，后缓慢加入高锰酸钾，逐渐升温至35℃并保持进行搅拌并超声波处理30～60min，继续升高温度至65℃并保持进行搅拌并超声波处理40～80min，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入硫化剂醇溶液，在温度为35～45℃下进行微波处理30～70min，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入铜盐水溶液中，在温度为30～40℃下搅拌并超声90～150min，加入到温度为200～300℃的高压釜中进行反应120～180min，再经分离、洗涤、干燥，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。优选地，步骤(1)中，搅拌转速为5000～6000r/min，超声波处理的频率为20～35khz。优选地，步骤(2)中，微波处理的功率为15～25kw。优选地，步骤(3)中，搅拌转速为3000～4500r/min，超声波处理的频率为10～15khz。优选地，步骤(3)中，高压釜的压力为60～120mpa。优选地，在步骤(1)中，所述鳞片高纯石墨粉末的质量与液相氧化剥离剂的体积、高锰酸钾的质量的比为1g:25～35ml:1.5～3g。优选地，在步骤(1)中，所述液相氧化剥离剂由浓硫酸、浓硝酸、高氯酸钾混合制备得到。优选地，在步骤(1)中，所述液相氧化剥离剂的制备：在冰水浴中，先将100ml浓硫酸和25ml的浓硝酸搅拌混合，继续搅拌，加入8g高氯酸钾，搅拌均匀。优选地，在步骤(2)中，所述硫化剂醇溶中硫化剂与鳞片高纯石墨粉末的质量比为2.5～10:1。优选地，所述硫化剂醇溶液选用二硫化碳醇溶液或硫化氢钠醇溶液。优选地，在步骤(2)中，在步骤(3)中，所述铜盐水溶液与与铜盐与鳞片高纯石墨粉末的质量比为4～13.5:1。优选地，在步骤(3)中，所述铜盐水溶液选用氯化铜水溶液或硫酸铜水溶液。本发明的有益效果：本发明将纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末加入基础润滑油中搅拌超声分散，工艺简便可靠，具有优异润滑保护作用；本发明的纳米铜/硫掺杂石墨烯以鳞片高纯石墨粉末为原料，依次通过液相氧化剥离、硫化反应、水热反应制备得到，与基础润滑油具有很好的相容性，具有优异的分散性；本发明改性润滑油通过自修补、反应保护和层间滑移润滑机理提高润滑油的自修复润滑保护性能，提高润滑油在苛刻工况下的极压润滑性能；本发明的成本低、效果好、应用广泛，具有显著的使用效益和经济价值。具体实施方式为了对本发明作出更加清楚完整地说明，下面用具体实施例说明本发明，但并不是对发明的限制。实施例1制备液相氧化剥离剂步骤如下：在冰水浴中，先将100ml浓硫酸和25ml的浓硝酸搅拌混合，继续搅拌，加入8g高氯酸钾，搅拌均匀，制备得到液相氧化剥离剂。实施例1制备的液相氧化剥离剂用于实施例2～5。实施例2制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末10g加入到液相氧化剥离剂250ml中，在温度为15～20℃下进行超声波处理50min，后缓慢加入高锰酸钾15g，逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理60min，继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理80min，搅拌转速为5000r/min，超声频率为20khz，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml二硫化碳醇溶液100ml，在温度为35～45℃下进行微波处理70min，微波功率为15kw，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml硫酸铜水溶液中25ml，在温度为30～40℃下搅拌并超声2.5h，搅拌转速为3000r/min，超声频率为10khz，加入到温度为200℃、压力为60mpa的高压釜中进行反应180min，再经分离、洗涤、干燥，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。实施例3制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末加入5g到液相氧化剥离剂中175ml，在温度为15～20℃下进行超声波处理20min，后缓慢加入高锰酸钾15g，逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理30min，继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理40min，搅拌转速为6000r/min，超声频率为35khz，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml硫化氢钠醇溶液200ml，在温度为35～45℃下进行微波处理30min，微波功率为25kw，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml氯化铜水溶液中50ml，在温度为30～40℃下搅拌并超声1.5h，搅拌转速为4500r/min，超声频率为15khz，加入到温度为300℃、压力为120mpa的高压釜中进行反应120min，再经分离、洗涤、干燥，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。实施例4制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末5g加入到液相氧化剥离剂150ml中，在温度为15～20℃下进行超声波处理30min，后缓慢加入高锰酸钾12.5g，逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理40min，继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理50min，搅拌转速为5600r/min，超声频率为30khz，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml二硫化碳醇溶液150ml，在温度为35～45℃下进行微波处理50min，微波功率为22kw，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml硫酸铜水溶液中37.5ml，在温度为30～40℃下搅拌并超声110min，搅拌转速为4000r/min，超声频率为13khz，加入到温度为270℃、压力为100mpa的高压釜中进行反应140min，再经分离、洗涤、干燥，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。实施例5制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末10g加入到液相氧化剥离剂225中，在温度为15～20℃下进行超声波处理40min，后缓慢加入高锰酸钾20g，逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理50min，继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理65min，搅拌转速为5300r/min，超声频率为25khz，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25mg/ml硫化氢钠醇溶液200ml，在温度为35～45℃下进行微波处理65min，微波功率为18kw，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml氯化铜水溶液中50ml，在温度为30～40℃下搅拌并超声130min，搅拌转速为3500r/min，超声频率为9khz，加入到温度为240℃、压力为80mpa的高压釜中进行反应160min，再经分离、洗涤、干燥，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。对比例1制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末5g加入到液相氧化剥离剂150ml中，在温度为15～20℃下进行搅拌1.5h，后缓慢加入高锰酸钾12.5g，逐渐升温至40℃并保持进搅拌3h，继续升高温度至75℃并保持进行搅拌4h，搅拌转速为5500r/min，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml二硫化碳醇溶液150ml，在温度为35～45℃下进行3h，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml硫酸铜水溶液中37.5ml，在温度为30～40℃下搅拌4h，搅拌转速为4000r/min，经分离、洗涤、干燥后，在温度为300～350℃煅烧2.5h，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。对比例2制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末10g加入到液相氧化剥离剂225中，在温度为15～20℃下进行超声波处理2.5h，后缓慢加入高锰酸钾20g，逐渐升温至40℃并保持进搅拌4h，继续升高温度至75℃并保持进行进搅拌5h，搅拌转速为5000r/min，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25mg/ml硫化氢钠醇溶液200ml，在温度为35～45℃下进行4h，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml氯化铜水溶液中50ml，在温度为30～40℃下搅拌5h，搅拌转速为3500r/min，经分离、洗涤、干燥后，在温度为300～350℃煅烧3h，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。对实施例2～5及对比例1～2制备的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径进行分析，结果如表1所示：表1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例1对比例2粒径大小/nm16～335～2015～2520～3555～6560～70经表1，实施例2～5制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径小于35mn，对比例1～2制备的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径小于55mn。将实施例2～5及对比例1～2制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末用于以下实施例6～10及对比例3～6制备改性润滑油。实施例6制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为4000r/min，搅拌15min，再继续搅拌并加入实施例2中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.0035g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为8000r/min、超声频率为15khz，分散40min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。实施例7制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为7000r/min，搅拌10min，再继续搅拌并加入实施例3中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.008g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为12000r/min、超声频率为25khz，分散15min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。实施例8制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为6000r/min，搅拌12min，再继续搅拌并加入实施例4中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.12g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为11000r/min、超声频率为22khz，分散20min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。实施例9制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为6000r/min，搅拌13min，再继续搅拌并加入实施例5中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.15g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为20khz，分散25min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。实施例10制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为6000r/min，搅拌13min，再继续搅拌并加入实施例5中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.18g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为20khz，分散25min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。实施例11制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为5000r/min，搅拌13min，再继续搅拌并加入实施例5中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.25g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为18khz，分散30min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。对比例3制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为6000r/min，搅拌12min，再继续搅拌并加入对比例1中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.12g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为11000r/min、超声频率为22khz，分散20min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。对比例4制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为7000r/min，搅拌10min，再继续搅拌并加入对比例2中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.18g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为12000r/min、超声频率为25khz，分散15min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。对比例5制备改性润滑油改性润滑油的制备：将实施例2中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.12g加入到搅拌基础润滑油100g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为20khz，分散40min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。对比例6制备改性润滑油改性润滑油的制备：将实施例3中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.18g加入到基础润滑油100g，搅拌分散，温度为50～65℃、搅拌转速为12000r/min，分散80min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。将上述实施例6～10及对比例3～6制备的纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油进行测试，测试结果如表2：表2经表2发现，本发明的以鳞片高纯石墨粉末为原料并依次通过液相氧化剥离、硫化反应、水热反应制备得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末，粒径小于35nm，与基础润滑油具有很好的相容性，具有优异的分散性；本发明的改性润滑油经搅拌基础润滑油再加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末搅拌并超声处理制得，长期放置没有发生沉淀分层，通过自修补、反应保护和层间滑移润滑机理提高润滑油的自修复润滑保护性能，提高润滑油在苛刻工况下的极压润滑性能；成本低、效果好、应用广泛，具有显著的使用效益和经济价值。最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。当前第1页12
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：在现阶段工业生产满负荷运转，机器设备零件摩擦磨损，磨损则是机械零件失效的一个重要原因，每年由于摩擦造成机械零件失效的经济损失占世界1/3的一次性能源，如何减少摩擦磨损造成的经济损失是一个重大社会经济效益的课题。为了延长零件的使用寿命，除了对材料本身的处理之外，采用润滑的方式是世界范围内通用的做法，润滑油作为一种重要的且使用广泛的石油制品，在现代工业中是不可或缺的，起到降低摩擦、减小磨损、冷却降温、防止腐蚀、绝缘、清洗、密封的作用，是机械运转的血液，而润滑油添加剂是润滑油的关键部分，可以弥补基础油的不足，极大改善润滑油的性能。石墨烯因固体物化性质受温度、压力变化影响较小的特点而作为润滑剂代替传统的润滑剂，由于石墨烯与润滑油的相容性较差，如果分散达不到要求，石墨烯在润滑油中是很难达到理想的润滑效果。为此，本发明提供了一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。技术实现要素：针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油，具有优异润滑保护作用，而且成本低、效果好，制备工艺简便可靠。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高效低价纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油，包括基础润滑油和纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末，纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末重量占基础润滑油重量的0.0035～0.25％；所述改性润滑油通过搅拌基础润滑油，再继续搅拌并加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末，最后搅拌并超声分散制备得到。优选地，所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末重量占基础润滑油重量的0.12～0.18％。优选地，所述改性润滑油通过以下步骤制备：先搅拌基础润滑油，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为4000～7000r/min，搅拌10～15min，再继续搅拌并加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为8000～12000r/min、超声频率为15～25khz，分散15～40min，得到成品。优选地，所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径小于35nm。优选地，所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末以鳞片高纯石墨粉末为原料，依次通过液相氧化剥离、硫化反应、水热反应制备得到。优选地，所述纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末通过以下步骤制备：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末加入到液相氧化剥离剂中，在温度为15～20℃下进行搅拌并超声波处理20～50min，后缓慢加入高锰酸钾，逐渐升温至35℃并保持进行搅拌并超声波处理30～60min，继续升高温度至65℃并保持进行搅拌并超声波处理40～80min，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入硫化剂醇溶液，在温度为35～45℃下进行微波处理30～70min，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入铜盐水溶液中，在温度为30～40℃下搅拌并超声90～150min，加入到温度为200～300℃的高压釜中进行反应120～180min，再经分离、洗涤、干燥，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。优选地，步骤(1)中，搅拌转速为5000～6000r/min，超声波处理的频率为20～35khz。优选地，步骤(2)中，微波处理的功率为15～25kw。优选地，步骤(3)中，搅拌转速为3000～4500r/min，超声波处理的频率为10～15khz。优选地，步骤(3)中，高压釜的压力为60～120mpa。优选地，在步骤(1)中，所述鳞片高纯石墨粉末的质量与液相氧化剥离剂的体积、高锰酸钾的质量的比为1g:25～35ml:1.5～3g。优选地，在步骤(1)中，所述液相氧化剥离剂由浓硫酸、浓硝酸、高氯酸钾混合制备得到。优选地，在步骤(1)中，所述液相氧化剥离剂的制备：在冰水浴中，先将100ml浓硫酸和25ml的浓硝酸搅拌混合，继续搅拌，加入8g高氯酸钾，搅拌均匀。优选地，在步骤(2)中，所述硫化剂醇溶中硫化剂与鳞片高纯石墨粉末的质量比为2.5～10:1。优选地，所述硫化剂醇溶液选用二硫化碳醇溶液或硫化氢钠醇溶液。优选地，在步骤(2)中，在步骤(3)中，所述铜盐水溶液与与铜盐与鳞片高纯石墨粉末的质量比为4～13.5:1。优选地，在步骤(3)中，所述铜盐水溶液选用氯化铜水溶液或硫酸铜水溶液。本发明的有益效果：本发明将纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末加入基础润滑油中搅拌超声分散，工艺简便可靠，具有优异润滑保护作用；本发明的纳米铜/硫掺杂石墨烯以鳞片高纯石墨粉末为原料，依次通过液相氧化剥离、硫化反应、水热反应制备得到，与基础润滑油具有很好的相容性，具有优异的分散性；本发明改性润滑油通过自修补、反应保护和层间滑移润滑机理提高润滑油的自修复润滑保护性能，提高润滑油在苛刻工况下的极压润滑性能；本发明的成本低、效果好、应用广泛，具有显著的使用效益和经济价值。具体实施方式为了对本发明作出更加清楚完整地说明，下面用具体实施例说明本发明，但并不是对发明的限制。实施例1制备液相氧化剥离剂步骤如下：在冰水浴中，先将100ml浓硫酸和25ml的浓硝酸搅拌混合，继续搅拌，加入8g高氯酸钾，搅拌均匀，制备得到液相氧化剥离剂。实施例1制备的液相氧化剥离剂用于实施例2～5。实施例2制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末10g加入到液相氧化剥离剂250ml中，在温度为15～20℃下进行超声波处理50min，后缓慢加入高锰酸钾15g，逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理60min，继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理80min，搅拌转速为5000r/min，超声频率为20khz，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml二硫化碳醇溶液100ml，在温度为35～45℃下进行微波处理70min，微波功率为15kw，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml硫酸铜水溶液中25ml，在温度为30～40℃下搅拌并超声2.5h，搅拌转速为3000r/min，超声频率为10khz，加入到温度为200℃、压力为60mpa的高压釜中进行反应180min，再经分离、洗涤、干燥，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。实施例3制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末加入5g到液相氧化剥离剂中175ml，在温度为15～20℃下进行超声波处理20min，后缓慢加入高锰酸钾15g，逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理30min，继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理40min，搅拌转速为6000r/min，超声频率为35khz，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml硫化氢钠醇溶液200ml，在温度为35～45℃下进行微波处理30min，微波功率为25kw，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml氯化铜水溶液中50ml，在温度为30～40℃下搅拌并超声1.5h，搅拌转速为4500r/min，超声频率为15khz，加入到温度为300℃、压力为120mpa的高压釜中进行反应120min，再经分离、洗涤、干燥，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。实施例4制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末5g加入到液相氧化剥离剂150ml中，在温度为15～20℃下进行超声波处理30min，后缓慢加入高锰酸钾12.5g，逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理40min，继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理50min，搅拌转速为5600r/min，超声频率为30khz，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml二硫化碳醇溶液150ml，在温度为35～45℃下进行微波处理50min，微波功率为22kw，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml硫酸铜水溶液中37.5ml，在温度为30～40℃下搅拌并超声110min，搅拌转速为4000r/min，超声频率为13khz，加入到温度为270℃、压力为100mpa的高压釜中进行反应140min，再经分离、洗涤、干燥，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。实施例5制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末10g加入到液相氧化剥离剂225中，在温度为15～20℃下进行超声波处理40min，后缓慢加入高锰酸钾20g，逐渐升温至35℃并保持进行超声波处理50min，继续升高温度至65℃并保持进行超声波处理65min，搅拌转速为5300r/min，超声频率为25khz，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25mg/ml硫化氢钠醇溶液200ml，在温度为35～45℃下进行微波处理65min，微波功率为18kw，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml氯化铜水溶液中50ml，在温度为30～40℃下搅拌并超声130min，搅拌转速为3500r/min，超声频率为9khz，加入到温度为240℃、压力为80mpa的高压釜中进行反应160min，再经分离、洗涤、干燥，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。对比例1制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末5g加入到液相氧化剥离剂150ml中，在温度为15～20℃下进行搅拌1.5h，后缓慢加入高锰酸钾12.5g，逐渐升温至40℃并保持进搅拌3h，继续升高温度至75℃并保持进行搅拌4h，搅拌转速为5500r/min，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25g/ml二硫化碳醇溶液150ml，在温度为35～45℃下进行3h，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml硫酸铜水溶液中37.5ml，在温度为30～40℃下搅拌4h，搅拌转速为4000r/min，经分离、洗涤、干燥后，在温度为300～350℃煅烧2.5h，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。对比例2制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末步骤如下：(1)液相氧化剥离：将鳞片高纯石墨粉末10g加入到液相氧化剥离剂225中，在温度为15～20℃下进行超声波处理2.5h，后缓慢加入高锰酸钾20g，逐渐升温至40℃并保持进搅拌4h，继续升高温度至75℃并保持进行进搅拌5h，搅拌转速为5000r/min，再加入8～12％双氧水清洗，然后分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯粉末；(2)硫化反应：将氧化石墨烯粉末加入0.25mg/ml硫化氢钠醇溶液200ml，在温度为35～45℃下进行4h，再分离、洗涤、干燥，得到硫化石墨烯粉末；(3)水热反应：将硫化石墨烯粉末加入0.01mol/ml氯化铜水溶液中50ml，在温度为30～40℃下搅拌5h，搅拌转速为3500r/min，经分离、洗涤、干燥后，在温度为300～350℃煅烧3h，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末。对实施例2～5及对比例1～2制备的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径进行分析，结果如表1所示：表1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例1对比例2粒径大小/nm16～335～2015～2520～3555～6560～70经表1，实施例2～5制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径小于35mn，对比例1～2制备的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末的粒径小于55mn。将实施例2～5及对比例1～2制备纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末用于以下实施例6～10及对比例3～6制备改性润滑油。实施例6制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为4000r/min，搅拌15min，再继续搅拌并加入实施例2中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.0035g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为8000r/min、超声频率为15khz，分散40min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。实施例7制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为7000r/min，搅拌10min，再继续搅拌并加入实施例3中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.008g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为12000r/min、超声频率为25khz，分散15min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。实施例8制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为6000r/min，搅拌12min，再继续搅拌并加入实施例4中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.12g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为11000r/min、超声频率为22khz，分散20min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。实施例9制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为6000r/min，搅拌13min，再继续搅拌并加入实施例5中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.15g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为20khz，分散25min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。实施例10制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为6000r/min，搅拌13min，再继续搅拌并加入实施例5中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.18g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为20khz，分散25min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。实施例11制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为5000r/min，搅拌13min，再继续搅拌并加入实施例5中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.25g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为18khz，分散30min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。对比例3制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为6000r/min，搅拌12min，再继续搅拌并加入对比例1中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.12g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为11000r/min、超声频率为22khz，分散20min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。对比例4制备改性润滑油改性润滑油的制备：先搅拌基础润滑油100g，搅拌温度为50～65℃、搅拌转速为7000r/min，搅拌10min，再继续搅拌并加入对比例2中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.18g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为12000r/min、超声频率为25khz，分散15min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。对比例5制备改性润滑油改性润滑油的制备：将实施例2中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.12g加入到搅拌基础润滑油100g，最后搅拌并超声处理分散，温度为50～65℃、搅拌转速为10000r/min、超声频率为20khz，分散40min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。对比例6制备改性润滑油改性润滑油的制备：将实施例3中的纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末0.18g加入到基础润滑油100g，搅拌分散，温度为50～65℃、搅拌转速为12000r/min，分散80min，得到纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油。将上述实施例6～10及对比例3～6制备的纳米铜/硫掺杂石墨烯改性润滑油进行测试，测试结果如表2：表2经表2发现，本发明的以鳞片高纯石墨粉末为原料并依次通过液相氧化剥离、硫化反应、水热反应制备得到纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末，粒径小于35nm，与基础润滑油具有很好的相容性，具有优异的分散性；本发明的改性润滑油经搅拌基础润滑油再加入纳米铜/硫掺杂石墨烯粉末搅拌并超声处理制得，长期放置没有发生沉淀分层，通过自修补、反应保护和层间滑移润滑机理提高润滑油的自修复润滑保护性能，提高润滑油在苛刻工况下的极压润滑性能；成本低、效果好、应用广泛，具有显著的使用效益和经济价值。最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。当前第1页12
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