一种涂层红外发射率调控方法与流程

1.本发明涉及一种高红外发射率涂层的制备技术，具体涉及一种通过调控涂层表面多孔结构获得高红外发射率涂层的制备方法。


背景技术：

2.随着科技和工业的发展，具有高发射率的红外辐射材料的应用范围不断扩大，从最开始的红外干燥与加热已经逐步扩展应用到航天航空、工业窑炉、建筑涂层、冶金制造等各个领域。高发射率涂层作为一种具有红外辐射能力的新型耐热保护涂层，具有增大热辐射、强化传热的作用。可以应用到有发射率要求的仪器设备表面，对提高仪器设备的红外热源的辐出度具有明显效果。因此，高辐射涂层作为一种新型的多功能材料，在我国有着极其广泛的应用前景。然而，现有技术中，高红外发射率涂层的制备方法较为复杂，而且也很难通过工艺参数的改变来实现红外发射率调控。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种涂层红外发射率调控方法，其特征在于:制备涂层材料时，包括以下步骤：
4.1〕采用有机溶剂将成膜树脂稀释形成一个二元均相体系；
5.2〕向所述二元均相体系中加入红外吸收材料，获得涂层材料；
6.3〕向基材喷涂步骤2〕获得的涂层材料；
7.4〕将喷涂有涂层材料的基材置于恒温恒湿条件下进行固化；固化过程中，涂层材料的二元均相体系发生相分离，富相在固化过程中形成材料的孔壁，贫相移除后留下的空间则在涂层表面形成孔洞，从而获得具有表面多孔结构的高红外发射率涂层。
8.值得说明的是，根据基尔霍夫定律，任何物体的辐射力和吸收率之比相同，并且恒等于同温度下黑体的辐射力，且只与温度有关。因此，若涂层对红外波有很强的吸收率，则其发射率也很强。而提高涂层吸收率意味着降低涂层的反射率，材料表面或者界面中反射的存在是由于材料体系与空气层折射系数的突变引起的，涂层表面的多孔结构不仅可以有效降低涂层与空气层之间的折射率突变引起的高反射，还可以和表面起伏微结构协同形成陷光效应，使入射光在涂层表面和内部实现多次反射和折射，达到高效吸收光能量的效果。本发明的涂层表面多孔结构是通过一种微相分离的方法来获得。成膜树脂利用合适的有机溶剂稀释形成一个二元均相体系，并加入红外吸收材料进行喷涂初步得到红外吸收涂层。当通过调节外部温度和湿度以改变体系固化环境时，体系从热力学稳态变成非稳态，从而趋向于发生相分离以降低系统的自由能，形成高分子树脂富相和高分子树脂贫相，高分子树脂富相在固化过程中形成材料的孔壁，而高分子树脂贫相移除后留下的空间则在材料表面形成孔洞。涂层表面形成的孔隙具有与红外光波长相匹配的微米级孔洞，通过形成陷光效应有效提高涂层的红外吸收性能，从而获得高红外发射率涂层。
9.进一步，步骤1〕中，成膜树脂与有机溶剂的重量比为：(30～39)∶(5～10)。
10.进一步，所述成膜树脂为有机硅树脂和氟碳树脂；
11.所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯或者四氢呋喃。
12.进一步，步骤2〕中，成膜树脂与红外吸收材料的重量比为(30～39)∶(3～5)。
13.进一步，步骤2〕中，所述红外吸收材料为低维碳纳米材料；
14.进一步，步骤2〕中，所述低维碳纳米材料为碳纳米管、二硫化钨或者石墨烯。
15.进一步，步骤2〕中，还向所述二元均相体系中加入了分散剂和固化剂，获得涂层材料；加入的分散剂聚乙二醇，红外吸收材料与聚乙二醇的重量比为(6～10)∶(3～5)。
16.进一步，步骤2〕中，所述分散剂聚乙二醇分子量为200～500；
17.进一步，步骤2〕中，涂层材料体系的粘度控制在500～1000cp。
18.进一步，喷涂前，需要将涂层材料体系加入循环研磨机中进行分散，其中转速为5000～10000rpm，分散时间为30min～2h。
19.进一步，喷涂前，需要向涂层材料体系中加入3～5重量份成膜树脂对应的固化剂，同时利用机械搅拌机均匀混合。
20.进一步，所述固化剂为钛酸四丁酯、己二异氰酸酯，其中搅拌速度为300～500rpm，搅拌时间为10～30min。
21.进一步，步骤3〕中，所述基材分别用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水进行清洗，然后放入烘箱中干燥。
22.进一步，步骤3〕中，所述基材为铝片、铜片、玻璃片、碳纤维、玻璃纤维；
23.进一步，步骤3〕中，采用喷枪进行喷涂，气压控制在1.5～3.5atm，喷枪与基材距离为10～30cm，喷枪移动速度为30～60cm/s，涂层厚度为30～80μm。
24.进一步，步骤4〕中，涂层放入恒温恒湿箱1～3h，温度调节范围控制在25℃～40℃，湿度调节范围控制在60％～90％，从而获得具有表面多孔结构的高红外发射率涂层，实现对红外发射率的有效调控。
25.本发明通过制备表面多孔结构调控涂层的红外发射率，与现有技术相比工艺技术路线简单，成本低廉，可重复性好，并且不需要复杂昂贵的设备。通过选择相匹配的成膜树脂和有机溶剂体系，均可以在涂层表面形成微米
‑
亚微米级多孔结构，具有普适性强的特点，易于该技术的推广和应用。
附图说明
26.图1：本发明中实施例1利用乙醇
‑
水体系制备的基于有机硅树脂的表面多孔结构的涂层的扫描电子显微镜照片；
27.图2：本发明中实施例5利用丙二醇甲醚醋酸酯
‑
水体系制备的基于氟碳树脂的表面多孔结构的涂层的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
28.下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
29.实施例1：
30.在涂层表面制备孔隙可调的结构实现对涂层红外发射率调控的技术，其特征在于，包括以下步骤：
31.(1)称取60g有机硅树脂通过20g乙醇进行稀释，并加入10g碳纳米管和5g聚乙二醇，分子量为200，体系的粘度为800cp；
32.(2)将步骤(1)中的体系加入循环研磨机中进行分散，转速调整为5000rpm，分散时间为1h；
33.(3)称取5g钛酸四丁酯加入步骤(2)中的得到的混合分散液，利用机械搅拌机进行混合，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为30min，得到待喷涂液；
34.(4)将基材铝片分别用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水进行清洗，放入烘箱中干燥；
35.(5)将步骤(3)制备的喷涂液放入喷枪中，气压调为3atm，喷枪与基材距离为20cm，喷枪移动速度为30cm/s，涂层厚度为50μm；(6)将步骤(5)制备的涂层放入恒温恒湿箱中，放置1h，温度调节为30℃，湿度调节为80％，从而获得具有微米级表面多孔结构的高红外发射率涂层。该涂层在3～16μm波段的红外发射率为0.982。
36.实施例2：
37.在涂层表面制备孔隙可调的结构实现对涂层红外发射率调控的技术，其特征在于，包括以下步骤：
38.(1)称取60g有机硅树脂通过20g异丙醇进行稀释，并加入10g碳纳米管和5g聚乙二醇，分子量为200，体系的粘度为800cp；
39.(2)将步骤(1)中的体系加入循环研磨机中进行分散，转速调整为5000rpm，分散时间为1h；
40.(3)称取5g钛酸四丁酯加入步骤(2)中的得到的混合分散液，利用机械搅拌机进行混合，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为30min，得到待喷涂液；
41.(4)将基材铝片分别用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水进行清洗，放入烘箱中干燥；
42.(5)将步骤(3)制备的喷涂液放入喷枪中，气压调为3atm，喷枪与基材距离为20cm，喷枪移动速度为30cm/s，涂层厚度为50μm；(6)将步骤(5)制备的涂层放入恒温恒湿箱中，放置1h，温度调节为30℃，湿度调节为80％，从而获得具有微米级表面多孔结构的高红外发射率涂层。该涂层在3～8μm波段的红外发射率为0.984。
43.实施例3：
44.在涂层表面制备孔隙可调的结构实现对涂层红外发射率调控的技术，其特征在于，包括以下步骤：
45.(1)称取60g有机硅树脂通过20g乙醇进行稀释，并加入10g二硫化钨和5g聚乙二醇，分子量为500，体系的粘度为800cp；
46.(2)将步骤(1)中的体系加入循环研磨机中进行分散，转速调整为
47.5000rpm，分散时间为1h；
48.(3)称取5g钛酸四丁酯加入步骤(2)中的得到的混合分散液，利用机械搅拌机进行混合，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为30min，得到待喷涂液；
49.(4)将基材铝片分别用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水进行清洗，放入烘箱中干燥；
50.(5)将步骤(3)制备的喷涂液放入喷枪中，气压调为3atm，喷枪与基材距离为20cm，喷枪移动速度为30cm/s，涂层厚度为50μm；
51.(6)将步骤(5)制备的涂层放入恒温恒湿箱中，放置1h，温度调节为30℃，湿度调节为80％，从而获得具有微米级表面多孔结构的高红外发射率涂层。该涂层在8～16μm波段的红外发射率为0.984。
52.实施例4：
53.在涂层表面制备孔隙可调的结构实现对涂层红外发射率调控的技术，其特征在于，包括以下步骤：
54.(1)称取60g有机硅树脂通过20g乙醇进行稀释，并加入10g石墨烯和
55.5g聚乙二醇，分子量为500，体系的粘度为800cp；
56.(2)将步骤(1)中的体系加入循环研磨机中进行分散，转速调整为
57.5000rpm，分散时间为1h；
58.(3)称取5g钛酸四丁酯加入步骤(2)中的得到的混合分散液，利用机械搅拌机进行混合，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为30min，得到待喷涂液；
59.(4)将基材铝片分别用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水进行清洗，放入烘箱中干燥；
60.(5)将步骤(3)制备的喷涂液放入喷枪中，气压调为3atm，喷枪与基材距离为20cm，喷枪移动速度为30cm/s，涂层厚度为50μm；
61.(6)将步骤(5)制备的涂层放入恒温恒湿箱中，放置1h，温度调节为30℃，湿度调节为80％，，从而获得具有微米级表面多孔结构的高红外发射率涂层。该涂层在3～16μm波段的红外发射率为0.986。
62.实施例5：
63.在涂层表面制备孔隙可调的结构实现对涂层红外发射率调控的技术，其特征在于，包括以下步骤：
64.(1)称取78g氟碳树脂通过10g丙二醇甲醚醋酸酯进行稀释，并加入6g碳纳米管和3g聚乙二醇，分子量为200，体系的粘度为1000cp；
65.(2)将步骤(1)中的体系加入循环研磨机中进行分散，转速调整为8000rpm，分散时间为2h；
66.(3)称取3g己二异氰酸酯加入步骤(2)中的得到的混合分散液，利用机械搅拌机进行混合，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为30min，得到待喷涂液；
67.(4)将基材铝片分别用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水进行清洗，放入烘箱中干燥；
68.(5)将步骤(3)制备的喷涂液放入喷枪中，气压调为3atm，喷枪与基材距离为20cm，喷枪移动速度为30cm/s，涂层厚度为50μm；(6)将步骤(5)制备的涂层放入恒温恒湿箱中，放置1h，温度调节范围控制在35℃，湿度调节范围控制在90％，，从而获得具有微米级表面多孔结构的高红外发射率涂层。该涂层在3～16μm波段的红外发射率为0.986。
69.实施例6：
70.在涂层表面制备孔隙可调的结构实现对涂层红外发射率调控的技术，其特征在于，包括以下步骤：
71.(1)称取78g氟碳树脂通过10g四氢呋喃进行稀释，并加入6g碳纳米管和3g聚乙二醇，分子量为200，体系的粘度为1000cp；
72.(2)将步骤(1)中的体系加入循环研磨机中进行分散，转速调整为8000rpm，分散时间为2h；
73.(3)称取3g己二异氰酸酯加入步骤(2)中的得到的混合分散液，利用机械搅拌机进行混合，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为30min，得到待喷涂液；
74.(4)将基材铝片分别用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水进行清洗，放入烘箱中干燥；
75.(5)将步骤(3)制备的喷涂液放入喷枪中，气压调为3atm，喷枪与基材距离为20cm，喷枪移动速度为30cm/s，涂层厚度为50μm；(6)将步骤(5)制备的涂层放入恒温恒湿箱中，放置1h，温度调节范围控制在35℃，湿度调节范围控制在90％，，从而获得具有微米级表面多孔结构的高红外发射率涂层。该涂层在1～3μm波段的红外发射率为0.981。
76.实施例7：
77.在涂层表面制备孔隙可调的结构实现对涂层红外发射率调控的技术，其特征在于，包括以下步骤：
78.(1)称取78g氟碳树脂通过10g丙二醇甲醚醋酸酯进行稀释，并加入6g二硫化钨和3g聚乙二醇，分子量为500，体系的粘度为1000cp；
79.(2)将步骤(1)中的体系加入循环研磨机中进行分散，转速调整为8000rpm，分散时间为2h；
80.(3)称取3g己二异氰酸酯加入步骤(2)中的得到的混合分散液，利用机械搅拌机进行混合，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为30min，得到待喷涂液；
81.(4)将基材铝片分别用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水进行清洗，放入烘箱中干燥；
82.(5)将步骤(3)制备的喷涂液放入喷枪中，气压调为3atm，喷枪与基材距离为20cm，喷枪移动速度为30cm/s，涂层厚度为50μm；
83.(6)将步骤(5)制备的涂层放入恒温恒湿箱中，放置1h，温度调节范围控制在35℃，湿度调节范围控制在90％，，从而获得具有微米级表面多孔结构的高红外发射率涂层。该涂层在8～16μm波段的红外发射率为0.984。
84.实施例8：
85.在涂层表面制备孔隙可调的结构实现对涂层红外发射率调控的技术，其特征在于，包括以下步骤：
86.(2)称取78g氟碳树脂通过10g丙二醇甲醚醋酸酯进行稀释，并加入6g石墨烯和3g聚乙二醇，分子量为500，体系的粘度为1000cp；(2)将步骤(1)中的体系加入循环研磨机中进行分散，转速调整为8000rpm，分散时间为2h；
87.(3)称取3g己二异氰酸酯加入步骤(2)中的得到的混合分散液，利用机械搅拌机进行混合，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为30min，得到待喷涂液；
88.(4)将基材铝片分别用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水进行清洗，放入烘箱中干燥；
89.(5)将步骤(3)制备的喷涂液放入喷枪中，气压调为3atm，喷枪与基材距离为20cm，喷枪移动速度为30cm/s，涂层厚度为50μm；
90.(6)将步骤(5)制备的涂层放入恒温恒湿箱中，放置1h，温度调节
91.范围控制在35℃，湿度调节范围控制在90％，，从而获得具有微米级表面多孔结构的高红外发射率涂层。该涂层在3～16μm波段的红外发射率为0.982。