用于高频技术的液晶介质及其组件的制作方法

技术特征：
1.一种液晶化合物，其特征在于，所述液晶化合物的结构通式如式(ⅰ)所示：其中，环a为环己基或环己烯基；r1是碳原子数为1～9的直链烷基、直链烷氧基、直链氟代烷基，或碳原子数为2～9的链烯基、链烯氧基或二氟乙烯基中的一种；x1～x6为-h或-ch3，且至少有一个为-ch3；m为0或1。2.如权利要求1所述的液晶化合物，其特征在于，所述液晶化合物的结构如下式所示中的一种：其中，r1是碳原子数为1～9的直链烷基，或碳原子数为2～7的链烯基；x1～x6为-h或-ch3，且至少有一个为-ch3。3.如权利要求2所述的液晶化合物，其特征在于，所述液晶化合物的结构如下式所示中的一种：的一种：其中，r1是碳原子数为1～9的直链烷基，或碳原子数为2～7的链烯基。4.如权利要求1所述的液晶化合物，其特征在于，所述液晶化合物的结构如下式所示中
的一种：其中，r1是碳原子数为1～9的直链烷基，或碳原子数为2～7的链烯基；x1～x6为-h或-ch3，且至少有一个为-ch3。5.如权利要求4所述的液晶化合物，其特征在于，所述液晶化合物的结构如下式所示中的一种：的一种：其中，r1是碳原子数为1～9的直链烷基，或碳原子数为2～7的链烯基。6.一种液晶组合物，其特征在于，所述液晶组合物包括1％～90％的通式(ⅰ)所示的液晶化合物、1％～60％的通式(ⅱ)所示的液晶化合物、0％～50％的通式(ⅲ)所示的液晶化合物：其中，环a为环己基或环己烯基；r1是碳原子数为1～9的直链烷基、直链烷氧基、直链氟代烷基，或碳原子数为2～9的链烯基、链烯氧基或二氟乙烯基中的一种；x1～x6为-h或-ch3，且至少有一个为-ch3；m为0或1；
其中，r2、r3分别是碳原子数为1～9的直链烷基、直链烷氧基、氟代烷基，或碳原子数为2～9的链烯基、链烯氧基或二氟乙烯基中的一种；b为单键、乙烷桥键或碳碳三键；x7～x
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为-h或-ch3，且至少有一个为-ch3；n、p为0或1。7.如权利要求6所述的液晶组合物，其特征在于，所述通式(ⅱ)所示的液晶化合物为10％～50％、通式(ⅲ)所示的液晶化合物为5％～40％。8.一种高频组件，特征在于，所述高频组件包含如权利要求1至5中任一项或多项液晶化合物，或如权利要求6至7中任一项所述的液晶组合物。9.一种制备如权利要求1至5任一项所述液晶化合物的方法，其特征在于，所述方法采用如下合成路线：所述方法包括如下步骤：s1、向反应瓶中依次加入原料(1)、碳酸钙、水，-5～5℃加入单质碘，保温下反应2h进行后处理；过滤反应液，滤液用甲苯萃取，水洗至中性，无水硫酸镁干燥后过滤，滤液旋蒸除掉甲苯，加入甲苯和正庚烷的混合溶液进行重结晶，得到中间体(2)；s2、氮气保护下，向反应瓶中加入中间体(2)、原料(3)、二(三苯基膦)二氯化钯、tbab、k2co3、甲苯、乙醇、水；回流反应4h后降至室温进行后处理；反应液静置分层后，下层加入甲苯萃取，合并有机相水洗至中性，无水硫酸镁干燥后过滤，滤液旋蒸后进行重结晶，得到中间体5；或者，氮气保护下，向反应瓶中加入中间体(2)、原料(4)、二(三苯基膦)二氯化钯、碘化亚铜、三苯基膦，三乙胺反应2h后进行后处理；过滤反应液，旋蒸滤液除掉三乙胺，加入甲苯溶解，水洗至中性，无水硫酸镁干燥后过滤，滤液旋蒸后进行重结晶，得到中间体(5)；
s3、在三口瓶中加入中间体(5)、丙酮、水，室温滴加硫光气，加完后室温反应1小时，tlc监测无原料剩余停止反应；旋蒸，所得粗品加入甲苯溶解水洗至中性，无水硫酸镁干燥，过滤旋蒸后用正庚烷溶解，进行柱层析纯化，得到目标化合物(6)。10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤s1中，原料(1)、碳酸钙、碘的摩尔比为1:1.3:(1～0.95)，反应温度为-5～50℃；步骤s2中，中间体(2)与原料(3)的摩尔比为1:(1～1.3)，suzuki偶联反应温度为0～90℃，中间体(2):二(三苯基膦)二氯化钯:tbab:k2co3的摩尔比为1:(0.1％～3％):(0.1～0.5):(1～5)；或者，步骤s2中，中间体(2)与原料(4)的摩尔比为1:(1～1.1)，sonigashira偶联反应温度为0～50℃，中间体(2):二(三苯基膦)二氯化:碘化亚铜:三苯基膦的摩尔比为1:(0.1％～3％):(0.3％～9％):(0.3％～9％)；步骤s3中，中间体(5)与硫光气的摩尔比为1:(1～2)。

技术总结
本发明提出一种用于高频技术的液晶介质及其组件。其中，液晶化合物的结构通式如式(Ⅰ)所示：其中，环A为环己基或环己烯基；R1是碳原子数为1～9的直链烷基、直链烷氧基、直链氟代烷基，或碳原子数为2～9的链烯基、链烯氧基或二氟乙烯基中的一种；X1～X6为-H或-CH3，且至少有一个为-CH3；m为0或1。本发明的液晶化合物具有低的熔点、低的介电损耗、高的调谐率和较低的旋转粘度的优点，将其添加到混合液晶中形成的向列相液晶组合物不仅具有低的介电损耗和高的调谐率，还具有宽的向列相温度区间、低的熔点以及较低的旋转粘度，用于高频组件可提升高频组件性能，尤其适用于智能天线液晶移相器以及5G通信网路领域。领域。领域。


技术研发人员：李娟利 李建 安忠维 万丹阳 莫玲超 张璐 胡明刚 车昭毅 杨晓哲
受保护的技术使用者：西安近代化学研究所
技术研发日：2020.04.14
技术公布日：2021/10/21