一种偏光片用胶水及其制备方法与流程

1.本发明属于光学偏光元件技术领域，具体而言，涉及一种偏光片用胶水；另外本发明还涉及到该偏光片用胶水的制备方法。


背景技术：

2.目前偏光片胶水主要由原胶(聚乙烯醇和去离子水)中添加spm
‑
01助剂配制而成，采用该胶水制成的偏光片在60℃的水中浸泡1小时后，偏光片边缘就会出现明显的白边(俗称pva缩胶)，说明使用此胶水制成的偏光片耐水性差，容易受潮，存放时间短，存放时间长久后会出现颜色差异。此外，此胶水制成的偏光片再进行加工时，制备的产品可靠性也较差，影响产品外观及良率。


技术实现要素：

3.本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种偏光片用胶水，可以解决目前偏光片用胶水耐水性差，容易受潮，存放时间短等问题。
4.本发明的另一目的是提供一种上述偏光片用胶水的制备方法。
5.本发明的技术方案如下：
6.一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水80～92份，聚乙烯醇3～5份，spm
‑
01 2～5份，无水氯化锌0.1～0.5份，浓盐酸0.1～0.3份，氢氧化钠0.025～0.042份和乙二醛溶液1～5份；在其制备过程中先将聚乙烯醇在去离子水中搅拌溶解，加入无水氯化锌和浓盐酸混合溶液、氢氧化钠溶液、乙二醛溶液和spm
‑
01，搅拌均匀，即得。
7.本发明提供的偏光片用胶水的组分包括去离子水、聚乙烯醇、spm
‑
01、无水氯化锌、浓盐酸、氢氧化钠和乙二醛溶液，在制备胶水的过程中，组分氢氧化钠以氢氧化钠溶液的方式与其他组分进行混合制备效果更好，可以控制氢氧化钠的加料速度。
8.在一种优选方案中，该偏光片用胶水的制备包括如下步骤：(1)在25～35℃下，将聚乙烯醇在去离子水中搅拌溶解，搅拌溶解后，继续升温至85～95℃和搅拌；(2)降温至30～40℃，加入配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，搅拌；(3)缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液，搅拌；(4)加入乙二醛溶液，搅拌；(5)加入spm
‑
01，搅拌均匀，即得。
9.对于本发明的胶水而言，氢氧化钠的作用至关重要，不添加氢氧化钠溶液，2小时后已经出现pva明显缩胶，耐水性特别差。在实验的过程中发现，在制备胶水的过程中，其他组分和配比相同，仅仅将氢氧化钠溶液替换成类似的碱性溶液，例如，氢氧化钾溶液，制成的胶水用在偏光片后，2小时后已经出现pva明显缩胶，耐水性差。
10.在制备胶水的过程中，添加氢氧化钠溶液在调节胶水酸碱条件的同时，也能够控制胶水的聚合效果，从而影响胶水的耐水性能，因此，需要严格控制氢氧化钠的用量，氢氧化钠的用量过高或者过低，会导致制成的胶水用在偏光片后，聚合效果失效，点缺陷失常，良率低，耐水性很差，容易受潮，存放时间短。
11.此外，本发明在制备胶水的过程中，也需要控制氢氧化钠的加料速度，调节单位时
间内胶水中氢氧化钠的具体加入量，便于进一步控制胶水的聚合时间，避免胶水聚合时间太短，导致制成的胶水用在偏光片后，出现聚合效果失效，良率低，耐水性差等问题。为了解决加料速度过快的问题，先将氢氧化钠配制成低浓度的氢氧化钠溶液，可以通过缓慢滴加的方式控制加料速度，避免氢氧化钠加料的速度过快带来的不利效果。对于本发明而言，在配制胶水时，低浓度氢氧化钠溶液的质量分数控制在0.5～1％，可以但不局限于0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％，优选地，氢氧化钠溶液的质量分数为0.8％。当氢氧化钠溶液的质量分数过高，即使也是采用缓慢滴加的方式加料，在相同的时间内氢氧化钠的实际加入量也偏高，导致制成的胶水用在偏光片后，同样出现聚合效果失效，良率低，耐水性差等问题。
12.虽然在现有技术中公开的偏光片用胶水中也包括组分无水氯化锌，但是一般作为交联剂，为了增加胶水的粘合性，而在本发明中无水氯化锌是溶解在浓盐酸中，其作用和原理并不相同，对于本发明而言是为了增加胶水的疏水性，因此，在配制胶水的过程中，需要严格控制各组分的加料顺序，否则，制成的胶水用在偏光片后，2小时后已经出现pva明显缩胶，耐水性差。在实验的过程中发现，组分无水氯化锌是必不可少的，在制备胶水的过程中，其他组分和配比相同，仅仅将无水氯化锌替换成类似的氯化物，例如，氯化镁，制成的胶水用在偏光片后，2小时后已经出现pva明显缩胶，耐水性差。
13.在一种优选方案中，本发明的偏光片胶水由以下重量份的组分制成：去离子水82～90份，聚乙烯醇4～5份，spm
‑
01 4～5份，无水氯化锌0.1～0.3份，浓盐酸0.1～0.2份，氢氧化钠0.03～0.04份和乙二醛溶液2～4份。在制备过程中，氢氧化钠先配制氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠溶液的质量分数为0.5～1％。
14.在一种更优选方案中，本发明的偏光片胶水由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇4.5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.2份，浓盐酸0.1份，氢氧化钠0.032份和乙二醛溶液2.1份。在制备过程中，氢氧化钠先配制氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠溶液的质量分数为0.8％。
15.在一种更优选方案中，本发明的偏光片胶水由以下重量份的组分制成：去离子水82份，聚乙烯醇5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.3份，浓盐酸0.1份，氢氧化钠0.04份和乙二醛溶液3.7份。在制备过程中，氢氧化钠先配制氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠溶液的质量分数为0.8％。
16.在一种方案中，本发明中的聚乙烯醇为日本合成化学工业株式会社的z
‑
200、z
‑
300或者组合。
17.在一种方案中，本发明中的spm
‑
01由日本合成化学工业株式会社制备。
18.在一种优选方案中，该偏光片用胶水的制备包括如下步骤：
19.(1)在25～35℃下，将聚乙烯醇在去离子水中搅拌溶解，搅拌溶解后，继续升温至85～95℃和搅拌；
20.(2)降温至30～40℃,加入配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，搅拌；
21.(3)缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液，搅拌；
22.(4)加入乙二醛溶液，搅拌；
23.(5)加入spm
‑
01，搅拌均匀，即得。
24.在一种优选方案中，在步骤(1)中，在30℃下，将聚乙烯醇在去离子水中搅拌溶解。
25.进一步地，搅拌溶解后，继续升温至90℃，搅拌0.5～3h；
26.更进一步地，搅拌1～2h。
27.在一种优选方案中，在步骤(2)中，降温至32℃，加入配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，搅拌；进一步地，搅拌时间为30～60min。
28.在一种优选方案中，在步骤(3)中，氢氧化钠溶液的质量分数为0.5～1％，可以但不局限于0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％，进一步优选地，氢氧化钠溶液的质量分数为0.8％。
29.进一步地，搅拌时间为30～60min。
30.在一种优选方案中，在步骤(4)中，乙二醛溶液的质量分数为35～45％，可以但不局限于35％、36％、38％、39％、40％、41％或45％，进一步优选地，乙二醛溶液的质量分数为40％。
31.进一步地，搅拌时间为30～60min。
32.在一种优选方案中，在步骤(5)中，加入spm
‑
01，搅拌时间为30～60min。
33.在一种优选方案中，本发明提供的偏光片用胶水的制备包括如下详细的步骤：
34.(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
35.(2)向烧杯中加入无水氯化锌，用玻璃吸管吸取浓盐酸滴加至烧杯中，缓慢搅拌至无水氯化锌全部溶解，得到无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液；待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
36.(3)将氢氧化钠加入去离子水中搅拌溶解，配制成质量分数为0.8％氢氧化钠溶液；待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
37.(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
38.(5)待步骤(4)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
39.采用本发明的技术方案，优势如下:
40.本发明提供的偏光片用胶水，在制备胶水的过程中，严格控制各组分的配比、氢氧化钠的加料速度和各组分之间的加料顺序，克服了现有技术中胶水制成的偏光片普遍存在耐水性差，容易受潮，存放时间短等问题，具有较好的聚合效果，粘接在偏光片上涂布均匀、不易翘边，同时具有点缺陷正常、耐水性好和良率高等优点，透过率和偏振度符合要求，适合大规模工业化生产。
附图说明
41.图1是实施例1和对比例1中胶水制成的偏光片在60℃水浴中浸泡1小时的图片；
42.图2是实施例1和对比例1中胶水制成的偏光片在60℃水浴中浸泡2小时的图片；
43.图3是实施例1和对比例1中胶水制成的偏光片在60℃水浴中浸泡3小时的图片；
44.图4是实施例1和对比例1中胶水制成的偏光片在60℃水浴中浸泡4小时的图片；
45.图5是实施例1和对比例1中胶水制成的偏光片在60℃水浴中浸泡6小时的图片；
46.图6是实施例1和对比例1中胶水制成的偏光片在60℃水浴中浸泡24小时的图片；
47.图7是实施例2中胶水制成的偏光片在60℃水浴中浸泡1
‑
8小时的图片；
48.图8是对比例2中胶水制成的偏光片在60℃水浴中浸泡2小时的图片；
49.图9是对比例3中胶水制成的偏光片在60℃水浴中浸泡2小时的图片；
50.图10是对比例4中胶水制成的偏光片在60℃水浴中浸泡2小时的图片；
51.图11是偏光片耐水性检测时的裁切方式示意图。
具体实施方式
52.通过以下实施例并结合附图对本发明的偏光片用胶水作进一步的说明，但这些实施例不对本发明构成任何限制。
53.实施例和对比例中胶水的组分和配比，如表1所示。
54.表1偏光片用胶水的组分和配比
[0055][0056]
注：对比例11中以“氯化镁”替换“无水氯化锌”，对比例12中以“氢氧化钾”替换“氢氧化钠”；浓盐酸(36.46％)指质量分数为36.46％，乙二醛溶液(40％)指质量分数为40％。
[0057]
实施例1
[0058]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇(z
‑
200)4.5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.2份，浓盐酸(质量分数为36.46％)0.1份，氢氧化钠0.032份和乙二醛溶液(质量分数为40％)2.1份。
[0059]
配制过程如下：
[0060]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚
乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0061]
(2)向烧杯中加入无水氯化锌，用玻璃吸管吸取浓盐酸滴加至烧杯中，缓慢搅拌至无水氯化锌全部溶解，得到无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液；待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0062]
(3)将氢氧化钠加入去离子水中搅拌溶解，配制成质量分数为0.8％氢氧化钠溶液；待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液(4份)，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0063]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0064]
(5)待步骤(4)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0065]
实施例2
[0066]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水82份，聚乙烯醇(z
‑
200)5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.3份，浓盐酸(质量分数为36.46％)0.1份，氢氧化钠0.04份和乙二醛溶液(质量分数为40％)3.7份。
[0067]
配制过程如下，参照实施例1。
[0068]
对比例1
[0069]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水90份，聚乙烯醇(z
‑
200)5份，spm
‑
01 5份。
[0070]
配制过程如下：
[0071]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0072]
(2)待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0073]
对比例2
[0074]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇(z
‑
200)4.5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.2份，浓盐酸(质量分数为36.46％)0.1份和乙二醛溶液(质量分数为40％)2.1份。
[0075]
配制过程如下：
[0076]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0077]
(2)向烧杯中加入无水氯化锌，用玻璃吸管吸取浓盐酸滴加至烧杯中，缓慢搅拌至无水氯化锌全部溶解，得到无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液；待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0078]
(3)待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0079]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0080]
对比例3
[0081]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇(z
‑
200)4.5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.2份，浓盐酸(质量分数为36.46％)0.1份和氢氧化钠0.032份。
[0082]
配制过程如下：
[0083]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0084]
(2)向烧杯中加入无水氯化锌，用玻璃吸管吸取浓盐酸滴加至烧杯中，缓慢搅拌至无水氯化锌全部溶解，得到无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液；待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0085]
(3)将氢氧化钠加入去离子水中搅拌溶解，配制成质量分数为0.8％氢氧化钠溶液；待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液(4份)，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0086]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0087]
对比例4
[0088]
胶水配方同实施例1，区别在于组分氢氧化钠和乙二醛溶液的添加顺序不同，具体如下：
[0089]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0090]
(2)向烧杯中加入无水氯化锌，用玻璃吸管吸取浓盐酸滴加至烧杯中，缓慢搅拌至无水氯化锌全部溶解，得到无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液；待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0091]
(3)待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0092]
(4)将氢氧化钠加入去离子水中搅拌溶解，配制成质量分数为0.8％氢氧化钠溶液；待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液(4份)，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0093]
(5)待步骤(4)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0094]
对比例5
[0095]
胶水配方同实施例1，区别在于部分组分的添加顺序不同，具体如下：
[0096]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0097]
(2)向烧杯中加入无水氯化锌，用玻璃吸管吸取浓盐酸滴加至烧杯中，缓慢搅拌至无水氯化锌全部溶解，得到无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液；待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0098]
(3)将氢氧化钠加入去离子水中搅拌溶解，配制成质量分数为0.8％氢氧化钠溶液；待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液(4份)，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0099]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min。
[0100]
(5)待步骤(4)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；即得。
[0101]
对比例6
[0102]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇(z
‑
200)4.5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.2份，氢氧化钠0.032份和乙二醛溶液(质量分数为40％)2.1份。
[0103]
配制过程如下：
[0104]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0105]
(2)待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢无水氯化锌，搅拌溶解后，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0106]
(3)将氢氧化钠加入去离子水中搅拌溶解，配制成质量分数为0.8％氢氧化钠溶液；待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液(4份)，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0107]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0108]
(5)待步骤(4)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0109]
对比例7
[0110]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇(z
‑
200)4.5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.2份，浓盐酸(质量分数为36.46％)0.1份，氢氧化钠0.048份和乙二醛溶液(质量分数为40％)2.1份。
[0111]
配制过程如下：
[0112]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降
温至32℃；
[0113]
(2)向烧杯中加入无水氯化锌，用玻璃吸管吸取浓盐酸滴加至烧杯中，缓慢搅拌至无水氯化锌全部溶解，得到无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液；待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0114]
(3)将氢氧化钠加入去离子水中搅拌溶解，配制成质量分数为0.8％氢氧化钠溶液；待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液(6份)，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0115]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0116]
(5)待步骤(4)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0117]
对比例8
[0118]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇(z
‑
200)4.5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.2份和氢氧化钠0.032份。
[0119]
配制过程如下：
[0120]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0121]
(2)待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢无水氯化锌，搅拌溶解后，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0122]
(3)将氢氧化钠加入去离子水中搅拌溶解，配制成质量分数为0.8％氢氧化钠溶液；待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液(4份)，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0123]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0124]
对比例9
[0125]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇(z
‑
200)4.5份，spm
‑
01 4份，浓盐酸(质量分数为36.46％)0.1份和乙二醛溶液(质量分数为40％)2.1份。
[0126]
配制过程如下：
[0127]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0128]
(2)待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢滴加浓盐酸，滴加完成后，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0129]
(3)待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0130]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～
60min，即得。
[0131]
对比例10
[0132]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇(z
‑
200)4.5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.2份和乙二醛溶液(质量分数为40％)2.1份。
[0133]
配制过程如下：
[0134]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0135]
(2)待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢无水氯化锌，搅拌溶解后，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0136]
(3)待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0137]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0138]
对比例11
[0139]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇(z
‑
200)4.5份，spm
‑
01 4份，氯化镁0.2份，浓盐酸(质量分数为36.46％)0.1份，氢氧化钠0.032份和乙二醛溶液(质量分数为40％)2.1份。
[0140]
配制过程如下：
[0141]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0142]
(2)向烧杯中加入氯化镁，用玻璃吸管吸取浓盐酸滴加至烧杯中，缓慢搅拌至氯化镁全部溶解，得到氯化镁和浓盐酸的混合溶液；待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氯化镁和浓盐酸的混合溶液，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0143]
(3)将氢氧化钠加入去离子水中搅拌溶解，配制成质量分数为0.8％氢氧化钠溶液；待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液(4份)，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0144]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0145]
(5)待步骤(4)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0146]
对比例12
[0147]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇(z
‑
200)4.5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.2份，浓盐酸(质量分数为36.46％)0.1份，氢氧化钾0.032份和乙二醛溶液(质量分数为40％)2.1份。
[0148]
配制过程如下：
[0149]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降
温至32℃；
[0150]
(2)向烧杯中加入无水氯化锌，用玻璃吸管吸取浓盐酸滴加至烧杯中，缓慢搅拌至无水氯化锌全部溶解，得到无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液；待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0151]
(3)将氢氧化钾加入去离子水中搅拌溶解，配制成质量分数为0.8％氢氧化钾溶液；待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氢氧化钾溶液(4份)，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0152]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0153]
(5)待步骤(4)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0154]
对比例13
[0155]
一种偏光片用胶水，它由以下重量份的组分制成：去离子水85份，聚乙烯醇(z
‑
200)4.5份，spm
‑
01 4份，无水氯化锌0.2份，浓盐酸(质量分数为36.46％)0.1份，氢氧化钠0.024和乙二醛溶液(质量分数为40％)2.1份。
[0156]
配制过程如下：
[0157]
(1)向烧杯中加入去离子水，在30℃下保温搅拌均匀后，向烧杯中少量多次加入聚乙烯醇，以不结团为准，加完后在30℃下保温搅拌，再升温至90℃，搅拌1～2h；再用水浴降温至32℃；
[0158]
(2)向烧杯中加入无水氯化锌，用玻璃吸管吸取浓盐酸滴加至烧杯中，缓慢搅拌至无水氯化锌全部溶解，得到无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液；待步骤(1)中温度降至32℃后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的无水氯化锌和浓盐酸的混合溶液，在温度为30℃下持续搅拌30～60min；
[0159]
(3)将氢氧化钠加入去离子水中搅拌溶解，配制成质量分数为0.8％氢氧化钠溶液；待步骤(2)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加配制好的氢氧化钠溶液(3份)，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0160]
(4)待步骤(3)中搅拌结束后，继续搅拌并缓慢滴加乙二醛溶液，滴加完毕后，持续搅拌30～60min；
[0161]
(5)待步骤(4)中搅拌结束后，继续搅拌并加入spm
‑
01，滴加完毕后，持续搅拌30～60min，即得。
[0162]
胶水用在偏光片后测试结果分析如下：
[0163]
实施例1和对比例1中胶水用在偏光片后，在60℃水浴中浸泡1～24小时测试耐水性，相关的实验数据如表2所示。
[0164]
表2实施例1和对比例1胶水用在偏光片后的耐水性数据
[0165]
测试时间实施例1对比例11小时白边0.3mm白边0.8mm2小时白边0.5mm白边1.0mm3小时白边0.5mm白边1.3mm
4小时白边0.5mm四个角出现收缩6小时白边0.8mm四个角出现严重收缩24小时出现收缩四个角出现特别严重收缩
[0166]
由表2可知，实施例1中胶水用在偏光片后，在4小时内，白边在0.5mm左右，白边现象不明显，6小时后才开始出现较明显的白边，白边为0.8mm，耐水性好；而对比例1中胶水用在偏光片后，在1小时内，白边在0.8mm左右，出现较明显白边，4小时后出现明显的pva缩胶现象，耐水性远不如本技术中实施例1。
[0167]
实施例2和对比例2～4中胶水用在偏光片后，在60℃水浴中浸泡测试耐水性，相关的实验数据如表3所示。
[0168]
表3实施例2和对比例2～4胶水用在偏光片后的耐水性数据
[0169][0170]
由表1和表2可知，与实施例1相比，实施例2中胶水用在偏光片后，在1小时内，白边在0.5mm左右，2小时后开始出现较明显的白边，白边为0.8mm，出现pva缩胶现象，耐水性略差；对比例2、对比例3和对比例4中胶水用在偏光片后，2小时后开始白边显著，出现明显的pva缩胶现象，耐水性差。
[0171]
为了更加清晰了解实施例和对比例中胶水用在偏光片后测试结果，摘录耐水性、透过率和偏振度、和产品外观结果见表4。
[0172]
表4实施例和对比例中胶水用在偏光片后测试结果对比
[0173]
[0174][0175]
注：透过率、(l、a、b)值、偏振度由行业统一认证的紫外分光光度计测得，产品外观是由生产在线品质人员肉眼检测。
[0176]
由表4可知，本发明提供的胶水用在偏光片后，具有点缺陷正常、耐水性好和良率高等优点；缺少或替换本技术中的某一种或多种组分，以及改变各组分的加料顺序，制成的胶水用在偏光片后，2小时后已经出现pva明显缩胶，耐水性差。
[0177]
由对比例2、对比例7、对比例12和对比例13可知，在制备胶水的过程中，氢氧化钠溶液的作用至关重要，不添加氢氧化钠溶液、氢氧化钠过量或偏低，以及将氢氧化钠溶液替换成氢氧化钾溶液，包括氢氧化钠不足制成的胶水用在偏光片后，2小时后已经出现pva明显缩胶，耐水性特别差，成品外观会间断性出现小白点，影响产品外观及良率。
[0178]
由对比例4和对比例5可知，在制备胶水的过程中，改变各组分的加料顺序，制成的胶水用在偏光片后，2小时后已经出现pva明显缩胶，耐水性差。
[0179]
由对比例11可知，在制备胶水的过程中，无水氯化锌的作用至关重要，其他组分、配比和制备方法相同的条件下，将无水氯化锌替换成氯化镁，制成的胶水用在偏光片后，2小时后已经出现pva明显缩胶，耐水性特别差，成品外观会间断性出现小白点，影响产品外
观及良率。
[0180]
本发明提供的偏光片耐水性检测方法包括如下步骤：
[0181]
(1)偏光片裁切方式示意图如图11所示。
[0182]
在图11中，长方形abcd视为本发明生产出的一整块偏光片，ab边和cd边分别是生产线的操作边和驱动边。长方形efgh是从偏光片abcd上裁切出来的长6cm，宽4cm的小样品，并且hf边和db边之间的夹角∠fhi＝45
°
；
[0183]
(2)将步骤(1)中的小样品放入60℃的恒温水浴锅中浸泡计时，计时结束后取出，用刻度尺测量白边，如果计时4小时取出，测量其白边小于1mm，则视为耐水性较好；如果计时1小时取出，测量其白边大于1mm，则视为耐水性极差；若是取出的样品出现pva缩胶现象，也视为耐水性极差。
[0184]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可能对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。