一种复合相变材料薄膜及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及电子设备相变材料热管理技术领域，更具体地，涉及一种复合相变材料薄膜及其制备方法和应用。


背景技术：

2.电子电路集成程度越来越高，电子设备越来越小型化，内部空间越来越密闭，导致器件单位面积上的热量越来越大且极难快速的散去，这可能导致局部热量积聚，温度过高形成热点，影响了设备的正常使用以及寿命。
3.常规的导热材料，如导热垫片和石墨片，是将热量传导至外壳，再将热量转移出电子设备。这种方式无法有效的应对特定电子器件波动式大热量散发而造成的温度过高现象。相变材料在相变吸热或放热时能够保持恒定的温度范围，平缓电子元器件温度上升，使局部温度均匀一致。
4.现有技术中，相变薄膜利用微胶囊和导热填料进行复合成膜，然而在电子产品的实际应用中，这种类型的相变薄膜的热焓值低(添加的导热填料势必降低焓值)、容易失效并且产线应用困难。


技术实现要素：

5.本发明为克服上述现有技术所描述的高热流密度极端环境下电子元器件因散热困难而导致的元器件寿命降低、失效等的问题，提供一种复合相变材料薄膜及其制备方法和应用。为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为，一种复合相变材料薄膜，包括顺序层叠设置的第一阻隔层、第一胶粘层、相变层、第二胶粘层、第二阻隔层、第三胶粘层和离型保护层。
6.进一步地，所述相变层由以下质量百分比的组分制成：相变微胶囊60-90％、胶粘剂10-40％。
7.进一步地，所述相变微胶囊包括壁材和芯材；所述壁材为无机材料或有机高聚物，所述芯材为烷烃类化合物、醇类化合物、有机酸类化合物或酯类化合物的一种或几种；
8.所述相变微胶囊的粒径为10-100um。
9.进一步地，所述壁材和芯材的质量比为10-30：90-70。
10.进一步地，所述无机材料选自二氧化硅、二氧化钛、碳酸钙中的一种或几种；
11.所述有机高聚物选自聚脲树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂，甲基丙烯酸树脂中的一种或几种；
12.所述烷烃类化合物选自石蜡、芳香烃、脂肪烃中的一种或几种，其熔点为0-100℃；
13.所述醇类化合物选自聚乙二醇、正十四醇、正十六醇、d-苏糖醇、赤藓醇中的一种或几种；
14.所述有机酸类化合物选自月桂酸、氢化肉桂酸、反式油酸、葵酸、硬脂酸中的一种或几种；
15.所述酯类化合物选自丙三醇酯、硬脂酸酯、六硬脂酸半乳糖醇酯、六棕榈酸半乳糖醇酯、四棕榈酸赤藓糖醇酯、四硬脂酸赤藓糖醇酯中的一种或几种。
16.进一步地，所述芯材为c20脂肪烃。
17.进一步地，所述胶粘剂为聚氨酯树脂、有机硅树脂、丙烯酸树脂、热塑性聚合物树脂或环氧树脂。
18.进一步地，所述第一阻隔层、第二阻隔层为聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚乙烯(pva)、聚偏二氯乙烯(pvdc)、乙烯-乙烯醇共聚物(evoh)或聚酰胺(pa)中的一种或几种；
19.所述第一阻隔层、第二阻隔层的厚度分别为1-5um。
20.进一步地，所述第一胶粘层、第二胶粘层、第三胶粘层为丙烯酸树脂胶粘剂、聚氨酯树脂胶粘剂、有机硅树脂胶粘剂、环氧树脂胶粘剂、热塑性聚合物胶粘剂中的一种或几种；
21.所述第一胶粘层、第二胶粘层、第三胶粘层的厚度分别为1-5um。
22.进一步地，所述离型保护层为有机硅离型膜、氟素离型膜中的一种或两种；
23.所述离型保护层的厚度为30-100um。
24.上述所述的复合相变材料薄膜的制备方法，包括以下步骤：
25.s1，在相变层的第一表面涂布胶粘剂并加热干燥，形成第一胶粘层，并和第一阻隔层进行复合；
26.s2，在相变层的第二表面涂布胶粘剂并加热干燥，形成第二胶粘层，并和第二阻隔层进行复合；
27.s3，在第二阻隔层外表面上涂布胶粘剂，并加热干燥，形成第三胶粘层，并和离型保护层进行复合。
28.进一步地，在所述步骤s1之前还包括相变层的制备，包括以下步骤：
29.s01，将相变微胶囊与胶粘剂混合并搅拌，得到混合物，优选地，所述搅拌温度为25-100℃，所述搅拌速度为10-100rpm，所述搅拌时间为0.5-2h；
30.s02，将混合物进行压延成膜，优选地，所述压延速度为0.5-5m/min，所述压延温度为25-100℃；
31.s03，将压延膜进行固化，优选地，所述固化温度为25-150℃，所述固化湿度为50-80％rh，所述固化时间为2-24h。
32.进一步，所述步骤s1、s2和s3中，所述涂布速度为1-20m/min，所述加热干燥温度为35-150℃，所述加热干燥时间为1-20min。
33.上述所述的复合相变材料薄膜在微型电子设备热管理中的应用。
34.本发明提供的复合相变材料薄膜中的相变层能够提供高焓值性能，满足对电子设备元器件热量的吸放热要求。该复合相变材料薄膜搭配有阻隔层，可以提供对相变微胶囊充分的保护，可靠性高；另一方面，该复合相变材料薄膜搭配有胶粘层，可以为下游厂商的应用提供便利，满足大规模应用需求。该复合相变材料薄膜具有高焓值、高可靠性和高易用性，可以为微型电子设备提供优异的热管理性能，提供合适而稳定的健康工作温度环境，从而提高电子设备的使用寿命。
附图说明
35.图1为本发明实施方式所提供的一种复合相变材料薄膜的剖面示意图；
36.图2为本发明实施方式所提供的复合相变材料薄膜的制备方法的流程示意图；
37.图3为本发明实施方式所提供的复合相变材料薄膜中相变层的制备方法的流程示意图；
38.图4为本发明实施例3所提供的复合相变材料薄膜中相变层的扫描电镜图(左图为较大视野，右图为局部视野)；
39.图5为本发明实施例3所提供的复合相变材料薄膜中相变层的dsc测试曲线图。
具体实施方式
40.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
41.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
42.本发明提供了一种复合相变材料薄膜，如图1所示，包括顺序层叠设置的第一阻隔层、第一胶粘层、相变层、第二胶粘层、第二阻隔层、第三胶粘层和离型保护层。
43.上述复合相变材料中单独设置了相变层，且该相变层的微胶囊组分占比高，从而通过这种方式提供了高焓值；设置了阻隔层，对相变微胶囊进行保护，有效防止外界水气的侵袭和自身渗漏的溢出，从而具有高可靠性；设置了胶粘层和离型保护层，提供了方便的定位固定功能，提升了客户产线应用效率。
44.本发明提供了上述所述的复合相变材料薄膜的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
45.s1，在相变层的第一表面涂布胶粘剂并加热干燥，形成第一胶粘层，并和第一阻隔层进行复合；
46.s2，在相变层的第二表面涂布胶粘剂并加热干燥，形成第二胶粘层，并和第二阻隔层进行复合；
47.s3，在第二阻隔层外表面上涂布胶粘剂，并加热干燥，形成第三胶粘层，并和离型保护层进行复合。
48.进一步地，在所述步骤s1之前还包括相变层的制备，如图3所示，包括以下步骤：
49.s01，将相变微胶囊与胶粘剂混合并搅拌，得到混合物；
50.s02，将混合物进行压延成膜；
51.s03，将压延膜进行固化。
52.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
53.实施例1
54.(1)相变层的制备
55.将8.5kg相变微胶囊(其粒径为30μm，壁材为三聚氰胺甲醛树脂，芯材为石蜡，壁材与芯材的质量比为10：90)与1.5kg聚氨酯树脂胶粘剂在捏合机混合搅拌，设置夹套温度50℃，速度10rpm，搅拌时间为1h，形成微胶囊基体混合物。
56.将微胶囊基体混合物在压延机上，设置夹套温度25℃，速度1m/min，将混合物压延成型在离型膜上。
57.将压延后的相变材料放置在烘箱环境中，设置温度为37℃，湿度为75％rh，固化时间为12h，得到相变层。
58.(2)复合相变薄膜的制备
59.开启复合设备，调整复合机速度4m/min，烘箱温度设置为35℃，添加丙烯酸树脂胶粘剂进胶槽，在相变层第一表面上涂布，经烘箱烘干，与5μm的pet阻隔薄膜复合，复合温度为70℃，压力设置为0.3mpa，收束成卷；
60.调整复合机速度4m/min，烘箱温度设置为40℃，添加丙烯酸树脂胶粘剂进胶槽，在相变层的另一表面涂布，经烘箱烘干，与5μm的pet薄膜复合，复合温度为80℃，压力设置为0.2mpa，收束成卷。
61.调整复合机速度7m/min，烘箱温度设置为40℃，添加丙烯酸树脂胶粘剂进胶槽，在第二阻隔层外表面涂布，经烘箱烘干，与30μm的有机硅离型膜复合，复合温度为40℃，压力设置为0.2mpa，收束成卷。
62.实施例2
63.本实施例提供的复合相变材料薄膜的制备方法与实施例1的区别在于：
64.相变层的制备过程中，微胶囊的质量为8.0kg，聚氨酯树脂胶粘剂的质量为2.0kg。
65.实施例3
66.本实施例提供的复合相变材料薄膜的制备方法与实施例1的区别在于：
67.相变层的制备过程中，微胶囊的质量为9.0kg，聚氨酯树脂胶粘剂的质量为1.0kg。
68.本实施例所提供的复合相变材料薄膜中相变层的扫描电镜图如图4所示；左图为相变层大视野电镜图，可以看到相变微胶囊经聚氨酯胶粘剂的作用，紧密的粘接在一起；右图为相变层的局部视野，可以看到单独的微胶囊为球形，经过成型后能保持完好，没有发生破裂渗漏等异常。
69.本实施例所提供的复合相变材料薄膜中相变层的dsc测试曲线图如图5所示；可以看到相变层的熔融焓值范围为167.7-186.6j/g，平均值为178.2j/g，峰值温度点在37
±
2℃范围内，分布比较均匀。
70.实施例4
71.本实施例提供的复合相变材料薄膜的制备方法与实施例1的区别在于：
72.相变层的制备过程中，微胶囊的质量为8.5kg，有机硅树脂胶粘剂的质量为1.5kg。
73.实施例5
74.本实施例提供的复合相变材料薄膜的制备方法与实施例1的区别在于：
75.相变层的制备过程中，微胶囊的质量为8.5kg，环氧树脂胶粘剂的质量为1.5kg。
76.实施例6
77.本实施例提供的复合相变材料薄膜的制备方法与实施例1的区别在于：
78.复合相变材料薄膜的制备过程中，胶粘层的类型为聚氨酯树脂胶粘剂。
79.实施例7
80.本实施例提供的复合相变材料薄膜的制备方法与实施例1的区别在于：
81.复合相变材料薄膜的制备过程中，阻隔层的类型为乙烯-乙烯醇共聚物(evoh)。
82.对上述实施例1至7提供的复合相变材料薄膜中的焓值、可靠性和粘接力进行测试，其测试步骤方法说明如下：
[0083][0084]
其测试结果如下：
[0085]
[0086][0087]
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：单独设置了相变层，且该相变层的微胶囊组分占比高，从而通过这种方式提供了高焓值；设置了阻隔层，对相变微胶囊进行保护，有效防止外界水气的侵袭和自身渗漏的溢出，从而具有高可靠性；设置了胶粘层和离型保护层，提供了方便的定位固定功能，提升了客户产线应用效率。
[0088]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。