硅烷改性树脂防水涂料及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种硅烷改性树脂防水涂料及其制备方法，应用在防水涂料的生产领域。


背景技术：

2.防水涂料是指经涂抹固化后能在物体表面形成具有一定的延伸性、弹塑性、抗裂性、抗渗性及耐候性的防水薄膜，以起到防水、防渗和保护作用的一种涂料。防水涂料涂覆在建筑物表面能够有效阻挡水的侵蚀，因此备受欢迎，但是防水涂料也有其弊端，即其强度不高、耐候性不佳，涂覆后易遭到破坏，从而影响到防水效果。目前市场上的防水涂料主要为聚氨酯防水涂料、丙烯酸防水涂料、js防水涂料等产品为主。其中，聚氨酯防水涂料的力学性能优异、防水性能好，但耐候性能欠佳，在高温、高湿的环境下施工易产生气泡，因此对待施工的基材的干燥程度要求较高，并且可能释放对人体有害的游离异氰酸酯；丙烯酸防水涂料的耐候性及环保性较好，但涂膜的耐水性较差，在低温和高湿条件下施工困难；js防水涂料易与潮湿基层粘结，施工方便，但也存在低温难施工等问题。
3.硅烷改性聚合物是一种新型高分子材料，通常分为硅烷改性聚醚和硅烷改性聚氨酯两大类。其聚合物主链为大分子聚醚或聚氨酯预聚体，由异氰酸酯硅烷或氨基硅烷封端而成，其固化机理为湿气固化，与外界潮气反应产生交联网状结构。用硅烷改性聚合物制备的硅烷改性涂料能同时兼具良好的强度和耐候性。为了提升硅烷改性涂料的高强度、高触变性，人们现通常采用提高填料添加量的方法，其可以充分利用填料的补强效果，但如此一来，所制得的硅烷改性涂料的粘度较大，就不利于施工操作。
4.因此，提供一种能同时兼具良好的强度和耐候性，且粘度低、易于施工的硅烷改性树脂防水涂料及其制备方法己成为当务之亟。


技术实现要素：

5.为了克服现有硅烷改性涂料虽能同时兼具良好的强度和耐候性，但其存在粘度较大、不利于施工操作的缺点，本发明提供一种硅烷改性树脂防水涂料及其制备方法，其通过采用特别制备的复合增塑剂，并搭配其他各组分种类及其用量比例，在硅烷改性树脂防水涂料兼具良好的强度和耐候性的同时，降低粘度，提升涂料的施工性能。
6.本发明的技术方案如下：
7.一种硅烷改性树脂防水涂料，主要由以下组分按照以下重量份数制备而成：
8.复合增塑剂40
‑
70份
9.填料126
‑
204份
10.触变剂8
‑
12份
11.硅烷改性聚合物树脂100份
12.偶联剂8
‑
12份
13.光稳定剂8
‑
12份
14.催化剂3
‑
5份；
15.其中，所述复合增塑剂主要由以下组分按照以下重量比聚合而成：
16.合成植物酯90
‑
110份
17.乙酰柠檬酸三丁酯25
‑
40份
18.邻苯二甲酸二辛酯5
‑
8份
19.聚乙二醇20
‑
30份
20.二月桂酸二丁基锡0.5
‑
1份。
21.本技术的硅烷改性树脂防水涂料采用了特殊的复合增塑剂，该复合增塑剂是将合成树脂与邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇和乙酰柠檬酸三丁酯在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下聚合而成的。生成的复合增塑剂大大提高了树脂分子键的移动性，降低了树脂分子的结晶性，增加了树脂分子的可塑性，并且降低防水涂料的加工温度，采用在真空条件下混合，缩短了搅拌时间，但获得的防水涂料仍具有优异的力学性能和较高的延伸率。优选的复合增塑剂比单一组分或四种组分(合成树脂酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇、乙酰柠檬酸三丁酯)简单混合的增塑效果更好，并且提高了防水涂料各组分间的相容性，使其具有更优的力学强度和柔韧性。另外，防水涂料在使用过程中，该复合增塑剂不易从涂层中逸出，提高了防水涂层的使用寿命和效果。硅烷改性聚合物树脂是采用小分子硅氧烷封端方式而成，其结构中的硅含量大幅度提升，si
‑
o键数量也大幅增加，由于si
‑
o键能大于c
‑
c键能，所以硅烷改性聚合物树脂具有优异的耐热性、和耐候性。而且硅的憎水性良好，所以防水涂料的吸水率很低。由于复合增塑剂与硅烷改性聚合树脂间具有很好的相容性，降低了防水涂料的整体粘度，使得其它组分分散均匀，提高了防水涂料的拉伸性能，且使得防水涂料具有优良的流平性。同时，合成植物酯是一种环保增塑剂，使得复合增塑剂制备中能减少邻苯二甲酸二辛酯的使用量，因此，本技术硅烷改性树脂防水涂料具有高环保性。本技术硅烷改性树脂防水涂料在胶接过程中固化速率快，具有优良的耐水性能、粘结力和胶接强度，粘度低、易于施工，具有良好的经济价值和社会价值。
22.所述填料为重钙、氢钙、硫酸钡、炭黑或者钛白粉其中一种或任意两种以上的任意组合。
23.优选的填料能提升硅烷改性树脂防水涂料的强度。
24.所述触变剂为气硅或炭黑。
25.优选的触变剂能进一步降低硅烷改性树脂防水涂料的粘度，提升施工性能。
26.所述偶联剂为kh
‑
175、a
‑
174或sh
‑
6030中的任意一种。
27.优选的偶联剂能提升硅烷改性树脂防水涂料的强度。
28.所述光稳定剂为钛白粉与紫外线吸收剂uv
‑
o的任意组合或钛白粉与紫外线吸收剂uv
‑
9的任意组合。
29.优选的光稳定剂能提升硅烷改性树脂防水涂料的耐候性。
30.所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或双乙酰丙酮基二丁基锡。
31.优选的催化剂催化效率高，且能整体提升硅烷改性树脂防水涂料的强度。
32.所述硅烷改性树脂防水涂料的制备方法，其特征在于：主要包括以下依序进行的步骤：
33.(1)制备复合增塑剂：将合成植物酯加入到聚乙二醇中并混合均匀，之后升温至40
～50℃，向混合物中加入二月桂酸二丁基锡和乙酰柠檬酸三丁酯，搅拌25～35min，再加入邻苯二甲酸二辛酯，搅拌1～2h，即得所述复合增塑剂；
34.(2)将复合增塑剂、填料和触变剂加入容器中，然后在温度为100～120℃、真空度为
‑
0.08mpa～
‑
0.09mpa的条件下，搅拌1～2h，之后降温至20～30℃，并解除真空；
35.(3)向步骤(2)获得的混合物中加入硅烷改性聚合物树脂，于20～30℃常压条件下搅拌30～45min；
36.(4)向步骤(3)获得的混合物中加入偶联剂、光稳定剂和催化剂，分散混合25～35min后，再于真空度为
‑
0.08mpa～
‑
0.09mpa条件下搅拌5～10min，最后解除真空，即得所述高强度硅烷改性树脂防水涂料。
37.优选的硅烷改性树脂防水涂料的制备方法简便，易于操作。优选的工序和工艺参数能整体提升硅烷改性树脂防水涂料的强度、耐候性、施工性能。
38.与现有技术相比，本发明申请具有以下优点：
39.1)本技术的硅烷改性树脂防水涂料采用特别制备的复合增塑剂，并搭配其他各组分种类及其用量比例，在硅烷改性树脂防水涂料兼具良好的强度和耐候性的同时，降低粘度，提升涂料的施工性能；
40.2)所述硅烷改性树脂防水涂料的制备方法简便，易于操作，优选的工序和工艺参数能整体提升硅烷改性树脂防水涂料的强度、耐候性、施工性能。
具体实施方式
41.下面结合说明书各实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
42.实施例1
43.本发明所述的一种硅烷改性树脂防水涂料，主要由以下组分制备而成：复合增塑剂、填料、触变剂、硅烷改性聚合物树脂、偶联剂、光稳定剂和催化剂；其中，所述复合增塑剂主要由以下组分聚合而成：合成植物酯、乙酰柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇和二月桂酸二丁基锡。
44.所述硅烷改性树脂防水涂料的制备方法主要包括以下依序进行的步骤：
45.(1)制备复合增塑剂：将100g合成植物酯加入到30g聚乙二醇中并混合均匀，之后升温至50℃，向混合物中加入1g二月桂酸二丁基锡和40g乙酰柠檬酸三丁酯，搅拌30min，再加入5g邻苯二甲酸二辛酯，搅拌1h，即得所述复合增塑剂；
46.(2)将400g复合增塑剂、1kg重钙、260g氢钙和80g触变剂气硅加入容器中，然后在温度为100℃、真空度为
‑
0.08mpa的条件下，搅拌2h，之后降温至25℃，并解除真空；
47.(3)向步骤(2)获得的混合物中加入1kg硅烷改性聚合物树脂，于25℃常压条件下搅拌45min；
48.(4)向步骤(3)获得的混合物中加入80g偶联剂kh
‑
175、120g光稳定剂和50g催化剂二月桂酸二丁基锡，分散混合30min后，再于真空度为
‑
0.08mpa条件下搅拌5min，最后解除真空，即得所述高强度硅烷改性树脂防水涂料。
49.所述光稳定剂是由钛白粉与紫外线吸收剂uv
‑
o按照质量比3:1混合而成。
50.实施例2
51.本发明所述的一种硅烷改性树脂防水涂料，主要由以下组分制备而成：复合增塑
剂、填料、触变剂、硅烷改性聚合物树脂、偶联剂、光稳定剂和催化剂；其中，所述复合增塑剂主要由以下组分聚合而成：合成植物酯、乙酰柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇和二月桂酸二丁基锡。
52.所述硅烷改性树脂防水涂料的制备方法主要包括以下依序进行的步骤：
53.(1)制备复合增塑剂：将90g合成植物酯加入到20g聚乙二醇中并混合均匀，之后升温至40℃，向混合物中加入0.5g二月桂酸二丁基锡和25g乙酰柠檬酸三丁酯，搅拌35min，再加入8g邻苯二甲酸二辛酯，搅拌2h，即得所述复合增塑剂；
54.(2)将700g复合增塑剂、1.04kg硫酸钡、1kg氢钙和120g触变剂炭黑加入容器中，然后在温度为120℃、真空度为
‑
0.09mpa的条件下，搅拌1h，之后降温至20℃，并解除真空；
55.(3)向步骤(2)获得的混合物中加入1kg硅烷改性聚合物树脂，于20℃常压条件下搅拌30min；
56.(4)向步骤(3)获得的混合物中加入120g偶联剂a
‑
174、80g光稳定剂和30g催化剂双乙酰丙酮基二丁基锡，分散混合35min后，再于真空度为
‑
0.09mpa条件下搅拌10min，最后解除真空，即得所述高强度硅烷改性树脂防水涂料。
57.所述光稳定剂是由钛白粉与紫外线吸收剂uv
‑
9按照质量比2:1混合而成。
58.实施例3
59.本发明所述的一种硅烷改性树脂防水涂料，主要由以下组分制备而成：复合增塑剂、填料、触变剂、硅烷改性聚合物树脂、偶联剂、光稳定剂和催化剂；其中，所述复合增塑剂主要由以下组分聚合而成：合成植物酯、乙酰柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇和二月桂酸二丁基锡。
60.所述硅烷改性树脂防水涂料的制备方法主要包括以下依序进行的步骤：
61.(1)制备复合增塑剂：将110g合成植物酯加入到25g聚乙二醇中并混合均匀，之后升温至45℃，向混合物中加入0.9g二月桂酸二丁基锡和36g乙酰柠檬酸三丁酯，搅拌25min，再加入6g邻苯二甲酸二辛酯，搅拌1.5h，即得所述复合增塑剂；
62.(2)将500g复合增塑剂、1.5kg填料炭黑和120g触变剂气硅加入容器中，然后在温度为110℃、真空度为
‑
0.085mpa的条件下，搅拌1.5h，之后降温至30℃，并解除真空；
63.(3)向步骤(2)获得的混合物中加入1kg硅烷改性聚合物树脂，于30℃常压条件下搅拌40min；
64.(4)向步骤(3)获得的混合物中加入100g偶联剂sh
‑
6030和20g催化剂双乙酰丙酮基二丁基锡，分散混合25min后，再于真空度为
‑
0.085mpa条件下搅拌8min，最后解除真空，即得所述高强度硅烷改性树脂防水涂料。
65.所述光稳定剂是由钛白粉与紫外线吸收剂uv
‑
9按照质量比1:1混合而成。
66.上述各实施例中涉及的各原料、设备的相关信息：
67.硅烷改性聚合物树脂：spur 1015lm，迈图高新材料集团；
68.合成植物酯：苏州伊格特化工有限公司生产。
69.实验数据：
70.对照样：现有聚氨酯树脂防水涂料
71.对照样的制备方法：主要包括以下依序进行的步骤：将500g邻苯二甲酸二辛酯、1.5kg炭黑和120g触变剂气硅加入容器中，然后在温度为110℃、真空度为
‑
0.08mpa条件下，
搅拌2h，之后将其降温至常温23
‑
25℃，并解除真空；然后向混合物中加入1kg水性聚氨酯树脂，并于常温常压下继续搅拌60min；之后再向内加入100g偶联剂sh
‑
6030、90g紫外线吸收剂uv
‑
9和35g催化剂双(乙酰丙酮酸)二丁基锡，分散混合30min后，再在真空度为
‑
0.08mpa下搅拌10min。最后，解除真空，即得现有聚氨酯树脂防水涂料。
72.其中，水性聚氨酯树脂为科思创的水性聚氨酯树脂impranil dl 1554。
73.检测方法：
74.将上述实施例1
‑
3和对照样的涂料成品密封放置24h后，将该涂料涂覆在模具中，制成厚度为1.5mm左右的涂膜，在标准试验条件(23℃
±
2℃，50％相对湿度)下养护7天后，分别进行各参数的测试。其中，拉伸强度、断裂伸长率的测试方法参照gb/t528规定的哑铃i型，撕裂强度的测试方法参照gb/t529
‑
2008规定的无割口直角形，耐热性的测试方法按gb/t16777
‑
2008中9.2.2的规定，耐候性的测试方法按gb/t 16422.3
‑
2014中6.6方法a循环1的规定。粘度参数的测试方法：将待测样品置于标准试验环境下(23℃
±
2℃，50％相对湿度)密封放置24h后，采用brookfield旋转粘度计，在标准试验环境下进行粘度测试。具体测试结果如下：
75.表1各实施例硅烷改性树脂防水涂料性能检测结果
[0076][0077][0078]
从上表的试验结果可以看出，本技术的硅烷改性树脂防水涂料的拉伸强度、撕裂强度、断裂伸长率较对照样有显著提升，且具有较低的粘度，显著提升了施工性能。另外，其耐热性、耐候性、流平性能都均达到对照样有的标准。
[0079]
本发明所述的硅烷改性树脂防水涂料及其制备方法并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。