一种基于自下而上荧光硫量子点的制备方法与流程

1.本发明属于荧光硫量子点的制备技术领域，具体涉及一种基于自下而上荧光硫量子点的制备方法。


背景技术：

2.荧光硫量子点（sulfur quantum dots，sqds）是一类全新的量子点，由数百零价硫原子堆积而成的荧光硫纳米颗粒。sqds因其自身所具有的无毒及独特的抗菌活性，被广泛应用于抗菌药物、能源贮存、光催化剂和生物成像等领域。文献报道的合成荧光sqds的方法大部分都属于自上而下法，通常以升华硫、氢氧化钠为原料，聚乙二醇为稳定剂，体系在连续加热125h后产生蓝色荧光发射的sqds，量子产率为3.8%。文献表明：当前主要通过一些辅助手段（如水热法、微波法、超声法等）或者利用一些氧化剂如纯o2氛围、h2o2、cu
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等对自上而下法进行改进来缩短合成荧光sqds的反应时间。运用自上而下法合成sqds，合成周期长，这限制了sqds快速大量合成，也增加了生产成本。


技术实现要素：

3.本发明解决的技术问题是提供了一种基于自下而上荧光硫量子点的制备方法，该方法具有简单、快速等特点，能够进一步推广应用到以其它硫化物作为硫源，进而合成性能更优异的荧光硫量子点。
4.本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种基于自下而上荧光硫量子点的制备方法，其特征在于具体步骤为：将羧甲基纤维素钠和超纯水加入到圆底烧瓶中，磁力搅拌至溶解，再依次加入摩尔浓度为5.0
×
10
‑2mol/l硫代乙酰胺溶液和3wt% h2o2溶液后接上玻璃冷凝管，在磁力搅拌条件下于100℃反应4h得到目标产物荧光硫量子点taa
‑
sqds，反应结束后，用1kda透析袋透析即得到纯taa
‑
sqds的水分散液。
5.进一步限定，所述羧甲基纤维素钠、超纯水、硫代乙酰胺溶液与h2o2溶液的投料配比为0.25g:12ml:6ml:2ml。
6.进一步限定，所述荧光硫量子点taa
‑
sqds最大激发和发射波长分别为340nm和440nm，绝对量子产率为9.31%，并且该荧光硫量子点taa
‑
sqds表现出良好的水溶性、光稳定性、耐盐性、ph稳定性及激发波长依赖性，在常温下避光保存2个月，荧光强度没有明显的变化。
7.本发明与现有技术相比具有以下优点和有益效果：本发明方法简单、快速且普适性较好，能够进一步推广应用到以其它硫化物作为硫源，进而合成性能更优异的荧光硫量子点。本发明合成的taa
‑
sqds最大激发和发射波长分别为340nm和440nm，绝对量子产率为9.31%，并表现出良好的水溶性、光稳定性、耐盐性、ph稳定性及激发波长依赖性。在常温下避光保存2个月，荧光强度没有明显的变化。
附图说明
8.图1是taa
‑
sqds最大激发和发射光谱图；图2是ph对taa
‑
sqds的影响曲线；图3是离子强度对taa
‑
sqds的影响曲线；图4是光照时间对taa
‑
sqds的影响曲线；图5是放置时间对taa
‑
sqds荧光强度的影响曲线。
具体实施方式
9.以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
10.将0.25g羧甲基纤维素钠（sodium carboxymethyl cellulose，cmc）和12ml超纯水加入到50ml圆底烧瓶中，磁力搅拌至溶解，再依次加入6.00ml 5.0
×
10
‑2mol/l硫代乙酰胺溶液和2.00ml 3wt% h2o2溶液后接上玻璃冷凝管，在磁力搅拌条件下于100℃反应4h得到目标产物荧光硫量子点taa
‑
sqds。在整个反应过程中，反应溶液一直呈现澄清透明的状态，溶液颜色由无色变为浅黄色。反应结束后，用1kda透析袋透析即得到纯taa
‑
sqds的水分散液，放在室温下暗处保存，备用。
11.表1 taa
‑
sqds的eds元素分析元素conas原子百分比（%）59.4639.121.260.17图1是制得的taa
‑
sqds最大激发和发射光谱图。taa
‑
sqds最大激发和发射波长分别为340nm和440nm。图2是ph对taa
‑
sqds 的影响曲线，由图可知在ph=2~11范围内，taa
‑
sqds的荧光强度基本上保持不变。图3是离子强度对taa
‑
sqds的影响曲线，由图可知在nacl的浓度从0
‑
500mm的介质中taa
‑
sqds的荧光强度并没有受到明显影响。图4是光照时间对taa
‑
sqds的影响曲线，由图可知光照射120min后，taa
‑
sqds的荧光强度基本上保持不变。图5是放置时间对taa
‑
sqds荧光强度的影响曲线，由图可知合成后的一周时间内，taa
‑
sqds的荧光强度是逐渐增强的，随后就趋于稳定，在室温下避光保存2个月后，taa
‑
sqds的荧光强度几乎不发生变化。这说明合成的taa
‑
sqds具有较好的稳定性。
12.以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。


技术特征：
1. 一种基于自下而上荧光硫量子点的制备方法，其特征在于具体步骤为：将羧甲基纤维素钠和超纯水加入到圆底烧瓶中，磁力搅拌至溶解，再依次加入摩尔浓度为5.0
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10
‑2mol/l硫代乙酰胺溶液和3wt% h2o2溶液后接上玻璃冷凝管，在磁力搅拌条件下于100℃反应4h得到目标产物荧光硫量子点taa
‑
sqds，反应结束后，用1kda透析袋透析即得到纯taa
‑
sqds的水分散液。2.根据权利要求1所述的基于自下而上荧光硫量子点的制备方法，其特征在于：所述羧甲基纤维素钠、超纯水、硫代乙酰胺溶液与h2o2溶液的投料配比为0.25g:12ml:6ml:2ml。3.根据权利要求1所述的基于自下而上荧光硫量子点的制备方法，其特征在于：所述荧光硫量子点taa
‑
sqds最大激发和发射波长分别为340nm和440nm，绝对量子产率为9.31%，并且该荧光硫量子点taa
‑
sqds表现出良好的水溶性、光稳定性、耐盐性、ph稳定性及激发波长依赖性，在常温下避光保存2个月，荧光强度没有明显的变化。

技术总结
本发明公开了一种基于自下而上荧光硫量子点的制备方法，将羧甲基纤维素钠和超纯水加入到圆底烧瓶中，磁力搅拌至溶解，再依次加入摩尔浓度为5.0


技术研发人员：叶存玲 于梦娣 陈凌云 王全坤 王治科 范顺利
受保护的技术使用者：河南师范大学
技术研发日：2021.08.19
技术公布日：2021/10/8