一种研磨组合物及其应用的制作方法

1.本发明涉及研磨领域，具体涉及一种研磨组合物及其应用。


背景技术：

2.目前，随着人工智能，5g技术、消费类电子产品等终端应用市场的快速发展，半导体芯片的市场规模日益扩大。蒸发料是真空镀膜过程中的基本耗材，不仅使用量大，而且蒸发料的纯度以及表面质量直接影响薄膜的性能。
3.钼具有良好的导电性、较高的导热率和低的热膨胀系数，与硅的热膨胀系数匹配良好，可用作各种电子元器件包括陶瓷基片的镀膜，沉积多片模件和硅元件的金属化。
4.目前对于金属蒸发料的表面处理方法有酸洗、离心研磨、洗涤剂清洗等。如cn111394697a提供了一种金属蒸发料表面处理的方法，所述方法通过对金属蒸发料依次进行超声波清洗、酸洗，可有效地去除表面的杂质。但是这种方法对于金属蒸发料钼并不完全适用，酸洗后的表面极易氧化，表面也易受到酸液的蚀刻，造成其合格率下降。
5.cn108987273a公开了一种银蒸发料的表面处理方法，所述方法为将银蒸发料进行离心研磨、清洗、干燥处理。离心研磨操作可去除所述蒸发料表面的氧化层，达到抛光的效果。但是这种物理清洗的方式只能去除表面氧化层，部分污垢会在研磨过程中更牢固的粘连在蒸发料的加工痕迹中，同时这种方式会造成大量的蒸发料的损耗，不利于产业化生产。
6.然而目前的钼蒸发料由于纯度不高，洁净度较差，杂质元素含量较高，产品表面经常会有切割痕迹、毛刺、裂纹、油污、锈蚀和杂质附着物等缺陷，导致采用现有技术的处理过程无法实现良好的处理，同时钼蒸发料的损失率较高。


技术实现要素：

7.鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种研磨组合物及其应用，通过对研磨中研磨介质即研磨组合物的设计，实现了钼蒸发料表面污物和缺陷的高效去除，同时显著降低了钼蒸发料的损失率，较现有技术中的钼蒸发料损失率(40
‑
20％)显著降低，本发明中钼蒸发料处理后的损失率为0.05
‑
0.1％。
8.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
9.第一方面，本发明提供了一种研磨组合物，所述研磨组合物包括复合磨粒和研磨液；
10.所述复合磨粒包括氧化物研磨料、碳化物磨粒和金刚石磨粒；
11.所述氧化物磨粒的粒度为3
‑
5μm；
12.所述碳化物磨粒的粒度为8
‑
12μm；
13.所述金刚石磨粒的粒度为0.1
‑
1μm。
14.本发明提供的研磨组合物，通过对研磨组合物的合理设计，使得其对钼蒸发料的表面处理具有良好的效果，能够显著降低钼蒸发料在处理过程中的损失，损失率仅为0.05
‑
0.1％，较现有技术缩减了约200倍左右，显著提升了钼蒸发料的利用率。
15.本发明中，所述氧化物磨粒的粒度为3
‑
5μm，例如可以是3μm、3.1μm、3.2μm、3.3μm、3.4μm、3.5μm、3.6μm、3.7μm、3.8μm、3.9μm、4μm、4.1μm、4.2μm、4.3μm、4.4μm、4.5μm、4.6μm、4.7μm、4.8μm、4.9μm或5μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
16.本发明中，所述碳化物磨粒的粒度为8
‑
12μm，例如可以是8μm、8.2μm、8.4μm、8.6μm、8.8μm、9μm、9.2μm、9.4μm、9.6μm、9.8μm、10μm、10.2μm、10.4μm、10.6μm、10.8μm、11μm、11.2μm、11.4μm、11.6μm、11.8μm或12μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
17.本发明中，所述金刚石磨粒的粒度为0.1
‑
1μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm或1μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
18.作为本发明优选的技术方案，所述复合磨粒中氧化物研磨料、碳化物磨粒和金刚石磨粒的质量比为1:(2
‑
3):(0.2
‑
0.7)，例如可以是1:2:0.2、1:2.5:0.2、1:3:0.2、1:2:0.3、1:2:0.4、1:2:0.5、1:2:0.6、1:2:0.7、1:2.5:0.3、1:2.5:0.4、1:2.5:0.5、1:2.5:0.6、1:2.5:0.7、1:3:0.3、1:3:0.4、1:3:0.5、1:3:0.6或1:3:0.7等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
19.优选地，所述研磨组合物中研磨液的质量百分比含量为0.15
‑
0.3％，例如可以是0.15％、0.16％、0.17％、0.18％、0.19％、0.2％、0.21％、0.22％、0.23％、0.24％、0.25％、0.26％、0.27％、0.28％、0.29％或0.3％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
20.作为本发明优选的技术方案，所述氧化物磨料包括氧化铝、氧化铈、氧化锆、氧化锰或氧化钛中的任意1种或至少2种的组合。
21.优选地，所述碳化物磨粒包括碳化硅、碳化锆、碳化硼、碳化钨或碳化钛中的任意1种或至少2种的组合。
22.第二方面，本发明提供了如第一方面所述研磨组合物的应用，所述应用包括对钼蒸发料采用所述复合研磨组合物进行研磨处理；
23.所述研磨处理包括依次进行的第一研磨和第二研磨。
24.作为本发明优选的技术方案，所述钼蒸发料进行第一研磨前进行清洗处理；
25.优选地，所述清洗处理包括依次进行的溶剂清洗和超声清洗。
26.作为本发明优选的技术方案，所述溶剂清洗中采用的溶剂为有机溶剂。
27.本发明中，所述有机溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮等。
28.优选地，所述溶剂清洗的时间为5
‑
25min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、12min、14min、16min、18min、20min、21min、22min、23min、24min或25min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
29.优选地，所述超声清洗的介质包括水和/或洗涤剂。
30.优选地，所述超声清洗的温度为45
‑
65℃，例如可以是45℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、62℃、64℃或65℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
31.优选地，所述超声清洗的时间为10
‑
45min，例如可以是10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、10min、。
32.作为本发明优选的技术方案，所述研磨中钼蒸发料和复合研磨组合物的质量比为(1
‑
3):(5
‑
15)，例如可以是1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、2:5、1:3、2:7、1:4、2:9、1:5、2:11、1:6、2:13、1:7、2:15、3:5、1:2、3:7、3:8、3:10、3:11、3:13或3:14等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
33.优选地，所述研磨中物料的体积为研磨装置容积的40
‑
50％，例如可以是40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％或50％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。研磨装置中剩余的容积注入水即可。
34.作为本发明优选的技术方案，所述第一研磨的研磨速度为50
‑
80r/min，例如可以是50r/min、52r/min、54r/min、56r/min、58r/min、60r/min、62r/min、64r/min、66r/min、68r/min、70r/min、72r/min、74r/min、76r/min、78r/min或80r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
35.优选地，所述第一研磨的时间为10
‑
30min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
36.作为本发明优选的技术方案，所述第二研磨的研磨速度为100
‑
150r/min，例如可以是100r/min、102r/min、104r/min、106r/min、108r/min、110r/min、112r/min、114r/min、116r/min、118r/min、120r/min、122r/min、124r/min、126r/min、128r/min、130r/min、132r/min、134r/min、136r/min、138r/min、140r/min、142r/min、144r/min、146r/min、148r/min或150r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
37.优选地，所述第二研磨的时间为5
‑
20min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
38.作为本发明优选的技术方案，所述应用包括对钼蒸发料采用所述复合研磨组合物进行研磨处理；
39.所述研磨处理包括依次进行的第一研磨和第二研磨；
40.所述钼蒸发料进行第一研磨前进行清洗处理；所述清洗处理包括依次进行的溶剂清洗和超声清洗；所述溶剂清洗中采用的溶剂为有机溶剂；所述溶剂清洗的时间为5
‑
25min；所述超声清洗的介质包括水和/或洗涤剂；所述超声清洗的温度为45
‑
65℃；所述超声清洗的时间为10
‑
45min；
41.所述研磨中钼蒸发料和复合研磨组合物的质量比为(1
‑
3):(5
‑
15)；所述研磨中物料的体积为研磨装置容积的40
‑
50％，其余体积为水；所述第一研磨的研磨速度为50
‑
80r/min；所述第一研磨的时间为10
‑
30min；所述第二研磨的研磨速度为100
‑
150r/min；所述第二研磨的时间为5
‑
20min。
42.与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
43.(1)本发明提供的研磨组合物，通过对研磨组合物的合理设计，使得其对钼蒸发料
的表面处理具有良好的效果，能够显著降低钼蒸发料在处理过程中的损失，损失率仅为0.5
‑
1％，较现有技术缩减了约200倍左右，显著提升了钼蒸发料的利用率。
44.(2)本发明中研磨组合物依据本发明提供的处理过程处理后，钼蒸发料表面粗糙度ra的极差值仅为0.1
‑
1μm，较其他处理方式显著提升，进而可以提升蒸镀后薄膜的致密度。
具体实施方式
45.为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
46.实施例1
47.本实施例提供一种研磨组合物，所述研磨组合物包括复合磨粒和研磨液；
48.所述复合磨粒包括氧化物研磨料、碳化物磨粒和金刚石磨粒；
49.所述氧化物(氧化铝)磨粒的粒度为3
‑
4μm；
50.所述碳化物(碳化锆)磨粒的粒度为8
‑
10μm；
51.所述金刚石磨粒的粒度为0.8
‑
1μm；
52.所述复合磨粒中氧化物研磨料、碳化物磨粒和金刚石磨粒的质量比为1:2.5:0.45；
53.所述研磨组合物中研磨液的质量百分比含量为0.22％；
54.采用上述研磨组合物对钼蒸发料进行研磨处理，过程如下：
55.将钼蒸发料采用所述复合研磨组合物第一研磨和第二研磨。
56.所述钼蒸发料进行第一研磨前进行清洗处理；所述清洗处理包括依次进行的溶剂清洗和超声清洗；所述溶剂清洗中采用的溶剂为有机溶剂(甲醇)；所述溶剂清洗的时间为15min；所述超声清洗的介质为水和洗涤剂；所述超声清洗的温度为55℃；所述超声清洗的时间为22min；
57.所述研磨中钼蒸发料和复合研磨组合物的质量比为1:5；所述研磨中物料的体积为研磨装置容积的50％，剩余容积注入水；所述第一研磨的研磨速度为65r/min；所述第一研磨的时间为20min；所述第二研磨的研磨速度为125r/min；所述第二研磨的时间为12min。
58.所得钼蒸镀料的性能详见表1。
59.实施例2
60.本实施例提供一种研磨组合物，所述研磨组合物包括复合磨粒和研磨液；
61.所述复合磨粒包括氧化物研磨料、碳化物磨粒和金刚石磨粒；
62.所述氧化物(氧化锆)磨粒的粒度为4
‑
5μm；
63.所述碳化物(碳化硅)磨粒的粒度为10
‑
12μm；
64.所述金刚石磨粒的粒度为0.1
‑
0.5μm；
65.所述复合磨粒中氧化物研磨料、碳化物磨粒和金刚石磨粒的质量比为1:2:0.7；
66.所述研磨组合物中研磨液的质量百分比含量为0.15％；
67.采用上述研磨组合物对钼蒸发料进行研磨处理，过程如下：
68.将钼蒸发料采用所述复合研磨组合物进行第一研磨和第二研磨。
69.所述钼蒸发料进行第一研磨前进行清洗处理；所述清洗处理包括依次进行的溶剂
清洗和超声清洗；所述溶剂清洗中采用的溶剂为有机溶剂(乙醇)；所述溶剂清洗的时间为7min；所述超声清洗的介质包括水和；所述超声清洗的温度为45℃；所述超声清洗的时间为45min；
70.所述研磨中钼蒸发料和复合研磨组合物的质量比为3:5；所述研磨中物料的体积为研磨装置容积的45％，剩余容积注入水；所述第一研磨的研磨速度为50r/min；所述第一研磨的时间为30min；所述第二研磨的研磨速度为150r/min；所述第二研磨的时间为5min。
71.所得钼蒸镀料的性能详见表1。
72.实施例3
73.本实施例提供一种研磨组合物，所述研磨组合物包括复合磨粒和研磨液；
74.所述复合磨粒包括氧化物研磨料、碳化物磨粒和金刚石磨粒；
75.所述氧化物磨粒的粒度为3.5
‑
4.5μm；
76.所述碳化物磨粒的粒度为9.5
‑
11μm；
77.所述金刚石磨粒的粒度为0.3
‑
0.8μm；
78.所述复合磨粒中氧化物研磨料、碳化物磨粒和金刚石磨粒的质量比为1:3:0.2；
79.所述研磨组合物中研磨液的质量百分比含量为0.3％；
80.采用上述研磨组合物对钼蒸发料进行研磨处理，过程如下：
81.将钼蒸发料采用所述复合研磨组合物进行第一研磨和第二研磨。
82.所述钼蒸发料进行第一研磨前进行清洗处理；所述清洗处理包括依次进行的溶剂清洗和超声清洗；所述溶剂清洗中采用的溶剂为有机溶剂(丙酮)；所述溶剂清洗的时间为25min；所述超声清洗的介质为洗涤剂；所述超声清洗的温度为65℃；所述超声清洗的时间为10min；
83.所述研磨中钼蒸发料和复合研磨组合物的质量比为2:15；所述研磨中物料的体积为研磨装置容积的40％，剩余容积注入水；所述第一研磨的研磨速度为80r/min；所述第一研磨的时间为10min；所述第二研磨的研磨速度为100r/min；所述第二研磨的时间为20min。
84.所得钼蒸镀料的性能详见表1。
85.对比例1
86.与实施例1的区别仅在于复合磨粒中不含有金刚石磨粒，同时保持剩余两种磨粒的比例不变情况下并保证复合磨粒总量不变；所得钼蒸镀料的性能详见表1。
87.对比例2
88.与实施例1的区别仅在于复合磨粒中不含有氧化物磨粒，同时保持剩余两种磨粒的比例不变情况下并保证复合磨粒总量不变；所得钼蒸镀料的性能详见表1。
89.对比例3
90.与实施例1的区别仅在于复合磨粒中不含有碳化物磨粒，同时保持剩余两种磨粒的比例不变情况下并保证复合磨粒总量不变；所得钼蒸镀料的性能详见表1。
91.对比例4
92.与实施例1的区别仅在于氧化物磨粒的粒度为10
‑
12μm，所得钼蒸镀料的性能详见表1。
93.对比例5
94.与实施例1的区别仅在于碳化物磨粒的粒度为2
‑
3μm，所得钼蒸镀料的性能详见表
1。
95.对比例6
96.与实施例1的区别仅在于金刚石磨粒的粒度为4
‑
9μm，所得钼蒸镀料的性能详见表1。
97.对比例7
98.与实施例1的区别仅在于所述复合磨粒中氧化物研磨料、碳化物磨粒和金刚石磨粒的质量比为1:1:0.45，所得钼蒸镀料的性能详见表1。
99.对比例8
100.与实施例1的区别仅在于所述复合磨粒中氧化物研磨料、碳化物磨粒和金刚石磨粒的质量比为1:2.5:1，所得钼蒸镀料的性能详见表1。
101.对比例9
102.与实施例1的区别仅在于所述复合磨粒中氧化物研磨料、碳化物磨粒和金刚石磨粒的质量比为1:5:0.45，所得钼蒸镀料的性能详见表1。
103.对比例10
104.与实施例1的区别仅在于研磨不采用分段研磨，直接以第一研磨的速度研磨32min。
105.表1
[0106][0107]
[0108]
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明中研磨组合物，通过对研磨组合物的合理设计，使得其对钼蒸发料的表面处理具有良好的效果，能够显著降低钼蒸发料在处理过程中的损失，损失率仅为0.5
‑
1％，较现有技术缩减了约200倍左右，显著提升了钼蒸发料的利用率。处理后，钼蒸发料表面粗糙度ra的极差值仅为0.1
‑
1μm，较其他处理方式显著提升，进而可以提升蒸镀后薄膜的致密度。
[0109]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0110]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0111]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0112]
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。