一种耐高温低转移保护膜的制备方法与流程

1.本发明属于保护膜领域，具体涉及一种耐高温低转移保护膜的制备方法。


背景技术：

2.随着科学技术日新月异，人们的生活水平不断提高，移动手机、平板电脑、个人电脑等电子产品的使用已相当普及，上述电子设备产品在制备过程中，需要不同的保护膜进行保护遮蔽等要求，且随着电子设备越来越薄，从而对制程保护膜的要求也是越来越高，如玻璃丝印制程过程中，需要遮蔽的耐高温保护膜等。
3.然而市面上现有耐高温保护膜，有不同程度的弊端，如耐高温不符合要求，且高温使用后，转移物比较多,不能满足客户需求，从而开发符合此耐高温且低析出的保护膜很有必要。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐高温低转移保护膜的制备方法，解决现有技术中经过高温条件后玻璃表面有残胶和线框印、高温制程后保护膜爬升较大等问题。
5.为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：本发明提供了一种耐高温低转移保护膜的制备方法，包括如下步骤：对基材表面电晕处理，涂覆以重量计份的丙烯酸胶黏剂100份、助剂1
‑
50份和溶剂a10
‑
100份，得到涂覆后的基材；将涂覆后的基材送进连续烤箱烘烤，贴合低硅离型膜，收卷，得到预固化的保护膜；将预固化的保护膜进行熟化得到耐高温低转移保护膜；其中，丙烯酸胶黏剂通过如下方法制备：在反应釜中投入以重量计份的软单体2
‑
5份、硬单体1
‑
3份、功能单体0.5
‑
2份、溶剂b3
‑
7份，63
‑
64℃条件下搅拌并通氮气；加入以重量计份的引发剂0.015
‑
0.03份，恒温反应8
‑
12小时；加入以重量计份的引发剂0.015
‑
0.03份，升温至65℃，恒温反应6
‑
8小时；冷却至50℃，加入以重量计份的溶剂b1
‑
4份，得到丙烯酸胶黏剂。
6.进一步的，软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或多种。
7.进一步的，硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、醋酸乙烯酯中的一种或多种。
8.进一步的，功能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸
‑
β
‑
羟丙酯、丙烯酰胺中的一种或多种。
9.进一步的，溶剂a是乙酸乙酯,溶剂b为乙酸乙酯、甲苯中的一种或多种；所述引发
剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或多种。
10.进一步的，丙烯酸胶黏剂的分子量为100
‑
200万。
11.进一步的，助剂为异氰酸酯固化剂、环氧固化剂和含氟助剂中的一种或多种。
12.进一步的，基材为pet、pi中的一种，基材厚度为6
‑
200μm。
13.进一步的，基材送进连续烤箱烘烤时，传送速度为10
‑
50m/min，8节烤箱温度依次设定为40
‑
60℃/90
‑
100℃/90
‑
100℃/100
‑
120℃/100
‑
120℃/100
‑
120℃/90
‑
100℃/60
‑
80℃。
14.进一步的，熟化温度设为50
‑
55℃，熟化时间为48
‑
72小时。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法，采用制备的丙烯酸胶黏剂作为压敏胶，在丙烯酸胶黏剂的制备中加入硬单体，且制得的丙烯酸胶黏剂分子量在100
‑
200万，100
‑
200万分子量的共聚物所具有的特性就是链段比较长，这就使得链段之间易产生缠结，缠结的越多需要使其解缠的外力就越大，带来的就是内聚力的增加，耐高温性能提升；通过丙烯酸胶黏剂的制备方法，控制工艺流程，制得的丙烯酸胶黏剂分子量分布较窄，且分子量分布中拖尾较少，配合保护膜制备过程中助剂的调整，使得最终制得的保护膜残胶性能好，高温后玻璃表面无残胶；在无残胶的基础上，本发明制得的丙烯酸胶黏剂分子量在100
‑
200万，内聚力较高，线框印无残留，且最终制得的保护膜爬升较低。
具体实施方式
16.下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
17.本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法制得的耐高温低转移保护膜需要进行高温性能测试，测试项目包括残胶性能、线框印性能和爬升性能。
18.残胶性能具体测试方法如下：裁切合适大小的耐高温低转移保护膜贴玻璃的素面(玻璃没有做任何处理，如ar或者as) ，2kg的滚轮来回擀压2次，然后再放入设定温度200℃的烤箱，烘烤3min，取出冷却，再使用2kg的滚轮来回擀压2次，此过程重复5次后，再放入设定温度200℃的烤箱，烘烤35min，取出冷却30min，强光手电筒观察玻璃表面有无点状残胶；有点状残胶则残胶性能不ok，无点状残胶则残胶性能ok。
19.线框印性能具体测试方法如下：裁切合适大小的耐高温低转移保护膜贴玻璃的素面(玻璃没有做任何处理，如ar或者as) ，2kg的滚轮来回擀压2次，然后再放入设定温度200℃的烤箱，烘烤3min，取出冷却，再使用2kg的滚轮来回擀压2次，此过程重复5次后，再放入设定温度200℃的烤箱，烘烤35min，取出冷却30min，强光手电筒观察玻璃四周是否有不易擦拭的残留胶框；有不易擦拭的残留胶框则线框印性能不ok，没有不易擦拭的残留胶框则线框印性能ok。
20.爬升性能具体测试方法如下：裁切25.4mm耐高温低转移保护膜贴玻璃的素面(玻璃没有做任何处理，如ar或者as)，2kg的滚轮来回擀压2次，然后再放入设定温度200℃的烤箱，烘烤3min，取出冷却，再使用2kg的滚轮来回擀压2次，此过程重复5次后，再放入设定温度200℃的烤箱，烘烤35min，取出冷却30min，恒温测试粘性，粘着力大于50gf/in则爬升高，粘着力小于50gf/in则爬升低。
21.实施例1本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法，先制备丙烯酸胶黏剂。
22.在反应釜中投入以重量计份的丙烯酸异辛酯2份、甲基丙烯酸甲酯3份、丙烯酸2份、乙酸乙酯7份，63
‑
64℃搅拌条件下通氮气一段时间后加入以重量计份的偶氮二异丁腈0.03份，保持温度反应8
‑
12小时；加入以重量计份的偶氮二异丁腈0.03份，升高温度至65℃，反应6
‑
8小时；冷却至50℃并加入以重量计份的乙酸乙酯4份，得到耐高温的丙烯酸酯压敏胶。
23.基材选择pet，基材厚度为6μm，基材表面先进行电晕处理，涂覆以重量计份的丙烯酸胶黏剂100份、异氰酸酯固化剂1份、环氧固化剂30份、含氟助剂3份和乙酸乙酯30份，得到涂覆后的基材；将涂覆后的基材送进连续烤箱烘烤，基材送进连续烤箱烘烤时，传送速度为10
‑
50m/min，8节烤箱温度依次设定为40
‑
60℃/90
‑
100℃/90
‑
100℃/100
‑
120℃/100
‑
120℃/100
‑
120℃/90
‑
100℃/60
‑
80℃，结束烘烤后贴合低硅离型膜，收卷，得到预固化的保护膜；将预固化的保护膜50
‑
55℃熟化48
‑
72小时得到耐高温低转移保护膜。
24.本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法制得的耐高温低转移保护膜，残胶性能ok，线框印性能ok，爬升30gf/in，爬升低；具有耐高温和低转移的优点。
25.实施例2本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法，先制备丙烯酸胶黏剂。
26.在反应釜中投入以重量计份的丙烯酸正己酯5份、甲基丙烯酸乙酯1份、甲基丙烯酸0.5份、甲苯3份，63
‑
64℃搅拌条件下通氮气一段时间后加入以重量计份的过氧化苯甲酰0.015份，保持温度反应8
‑
12小时；加入以重量计份的过氧化苯甲酰0.015份，升高温度至65℃，反应6
‑
8小时；冷却至50℃并加入以重量计份的甲苯1份，得到耐高温的丙烯酸酯压敏胶。
27.基材选择pi，基材厚度为100μm，基材表面先进行电晕处理，涂覆以重量计份的丙烯酸胶黏剂100份、异氰酸酯固化剂1份、环氧固化剂40份、含氟助剂3份和乙酸乙酯30份，得到涂覆后的基材；将涂覆后的基材送进连续烤箱烘烤，基材送进连续烤箱烘烤时，传送速度为10
‑
50m/min，8节烤箱温度依次设定为40
‑
60℃/90
‑
100℃/90
‑
100℃/100
‑
120℃/100
‑
120℃/100
‑
120℃/90
‑
100℃/60
‑
80℃，结束烘烤后贴合低硅离型膜，收卷，得到预固化的保护膜；将预固化的保护膜50
‑
55℃熟化48
‑
72小时得到耐高温低转移保护膜。
28.本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法制得的耐高温低转移保护膜，残胶性能ok，线框印性能ok，爬升30gf/in，爬升低；具有耐高温和低转移的优点。
29.实施例3本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法，先制备丙烯酸胶黏剂。
30.在反应釜中投入以重量计份的丙烯酸丁酯3份、丙烯酸甲酯2份、丙烯酸羟乙酯1份、乙酸乙酯5份，63
‑
64℃搅拌条件下通氮气一段时间后加入以重量计份的偶氮二异丁腈0.02份，保持温度反应8
‑
12小时；加入以重量计份的偶氮二异丁腈0.02份，升高温度至65℃，反应6
‑
8小时；冷却至50℃并加入以重量计份的乙酸乙酯3份，得到耐高温的丙烯酸酯压
敏胶。
31.基材选择pet，基材厚度为30μm，基材表面先进行电晕处理，涂覆以重量计份的丙烯酸胶黏剂100份、异氰酸酯固化剂1.5份、环氧固化剂40份、含氟助剂3份和乙酸乙酯30份，得到涂覆后的基材；将涂覆后的基材送进连续烤箱烘烤，基材送进连续烤箱烘烤时，传送速度为10
‑
50m/min，8节烤箱温度依次设定为40
‑
60℃/90
‑
100℃/90
‑
100℃/100
‑
120℃/100
‑
120℃/100
‑
120℃/90
‑
100℃/60
‑
80℃，结束烘烤后贴合低硅离型膜，收卷，得到预固化的保护膜；将预固化的保护膜50
‑
55℃熟化48
‑
72小时得到耐高温低转移保护膜。
32.本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法制得的耐高温低转移保护膜，残胶性能ok，线框印性能ok，爬升25gf/in，爬升低；具有耐高温和低转移的优点。
33.实施例4本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法，先制备丙烯酸胶黏剂。
34.在反应釜中投入以重量计份的丙烯酸丁酯4份、丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸
‑
β
‑
羟丙酯1.5份、乙酸乙酯6份，63
‑
64℃搅拌条件下通氮气一段时间后加入以重量计份的偶氮二异丁腈0.025份，保持温度反应8
‑
12小时；加入以重量计份的偶氮二异丁腈0.025份，升高温度至65℃，反应6
‑
8小时；冷却至50℃并加入以重量计份的乙酸乙酯2份，得到耐高温的丙烯酸酯压敏胶。
35.基材选择pi，基材厚度为60μm，基材表面先进行电晕处理，涂覆以重量计份的丙烯酸胶黏剂100份、异氰酸酯固化剂1份、环氧固化剂40份、含氟助剂5份和乙酸乙酯30份，得到涂覆后的基材；将涂覆后的基材送进连续烤箱烘烤，基材送进连续烤箱烘烤时，传送速度为10
‑
50m/min，8节烤箱温度依次设定为40
‑
60℃/90
‑
100℃/90
‑
100℃/100
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120℃/100
‑
120℃/100
‑
120℃/90
‑
100℃/60
‑
80℃，结束烘烤后贴合低硅离型膜，收卷，得到预固化的保护膜；将预固化的保护膜50
‑
55℃熟化48
‑
72小时得到耐高温低转移保护膜。
36.本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法制得的耐高温低转移保护膜，残胶性能ok，线框印性能ok，爬升25gf/in，爬升低；具有耐高温和低转移的优点。
37.实施例5本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法，先制备丙烯酸胶黏剂。
38.在反应釜中投入以重量计份的甲基丙烯酸月桂酯3份、丙烯酸甲酯2份、丙烯酸羟乙酯1份、乙酸乙酯5份，63
‑
64℃搅拌条件下通氮气一段时间后加入以重量计份的偶氮二异丁腈0.02份，保持温度反应8
‑
12小时；加入以重量计份的偶氮二异丁腈0.02份，升高温度至65℃，反应6
‑
8小时；冷却至50℃并加入以重量计份的乙酸乙酯3份，得到耐高温的丙烯酸酯压敏胶。
39.基材选择pet，基材厚度为6μm，基材表面先进行电晕处理，涂覆以重量计份的丙烯酸胶黏剂100份、异氰酸酯固化剂1份、环氧固化剂44份、含氟助剂5份和乙酸乙酯100份，得到涂覆后的基材；将涂覆后的基材送进连续烤箱烘烤，基材送进连续烤箱烘烤时，传送速度为10
‑
50m/min，8节烤箱温度依次设定为40
‑
60℃/90
‑
100℃/90
‑
100℃/100
‑
120℃/100
‑
120℃/100
‑
120℃/90
‑
100℃/60
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80℃，结束烘烤后贴合低硅离型膜，收卷，得到预固化的保护膜；将预固化的保护膜50
‑
55℃熟化48
‑
72小时得到耐高温低转移保护膜。
40.本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法制得的耐高温低转移保护膜，残胶性能ok，线框印性能ok，爬升26gf/in，爬升低；具有耐高温和低转移的优点。
41.实施例6本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法，先制备丙烯酸胶黏剂。
42.在反应釜中投入以重量计份的丙烯酸异辛酯4份、丙烯酸甲酯2份、丙烯酰胺1.5份、乙酸乙酯6份，63
‑
64℃搅拌条件下通氮气一段时间后加入以重量计份的偶氮二异丁腈0.025份，保持温度反应8
‑
12小时；加入以重量计份的偶氮二异丁腈0.025份，升高温度至65℃，反应6
‑
8小时；冷却至50℃并加入以重量计份的乙酸乙酯2份，得到耐高温的丙烯酸酯压敏胶。
43.基材选择pi，基材厚度为60μm，基材表面先进行电晕处理，涂覆以重量计份的丙烯酸胶黏剂100份、异氰酸酯固化剂0.4份、环氧固化剂0.4份、含氟助剂0.2份和乙酸乙酯10份，得到涂覆后的基材；将涂覆后的基材送进连续烤箱烘烤，基材送进连续烤箱烘烤时，传送速度为10
‑
50m/min，8节烤箱温度依次设定为40
‑
60℃/90
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100℃/90
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100℃/100
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120℃/100
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120℃/100
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120℃/90
‑
100℃/60
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80℃，结束烘烤后贴合低硅离型膜，收卷，得到预固化的保护膜；将预固化的保护膜50
‑
55℃熟化48
‑
72小时得到耐高温低转移保护膜。
44.本发明实施例提供的一种耐高温低转移保护膜的制备方法制得的耐高温低转移保护膜，残胶性能ok，线框印性能ok，爬升25gf/in，爬升低；具有耐高温和低转移的优点。
45.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。