一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体及其制备方法与流程

1.本技术涉及稀土永磁体的领域，更具体地说，它涉及一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体及其制备方法。


背景技术：

2.稀土永磁体具有优异的磁性能，是电子技术通讯中的重要材料，被广泛应用于微型电机、微型录音机、航空仪器、电子手表、地震仪和其它一些电子仪器上。然而稀土永磁体在空气中极易发生氧化锈蚀，锈蚀会对稀土永磁体的磁性产生一定的影响，进而影响和限制了稀土永磁体的应用。
3.为提高稀土永磁体的耐腐蚀性，一般先对稀土永磁体进行表面涂层处理，目前广泛采用的表面涂覆方法有：电镀锌、电镀镍、化学镀镍、电镀镍铜镍和电泳等,采用上述方法制备的稀土永磁体表面的涂层易从永磁体表面脱落，降低了永磁体耐腐蚀性的稳定性，比较麻烦，有待改进。


技术实现要素：

4.为了改善涂层与永磁体之间的结合力较差的问题，本技术提供一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体及其制备方法。
5.第一方面，本技术提供一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体，采用如下的技术方案：一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体，包括永磁体基体和包覆于所述永磁体基体表面的防护涂层，所述防护涂层由内至外依次包括防护底层和防护外层，所述防护底层由粉末涂料喷涂形成，所述粉末涂料包括如下重量份数的原料：20
‑
30份聚砜树脂；8
‑
12份纳米二氧化硅；2
‑
3份钯粉；1
‑
2份固化剂；所述防护外层包括如下重量份数的原料：20
‑
30份丙烯酸树脂；4
‑
6份云母粉；4
‑
6份聚丙烯纤维；0.1
‑
0.2份流平剂；0.1
‑
0.2份成膜助剂。
6.通过采用上述技术方案，由于永磁体基体含有大量的微孔，将粉末涂料喷涂于永磁体基体表面后，部分粉末涂料进入永磁体基体表面的微孔内，在永磁体基体的制备过程中，微孔内可能会残留有氢气，还会残留有部分空气，粉末涂料中的钯粉能吸收微孔中的氢气然后体积开始胀大，使得相邻的钯粉颗粒之间相互挤压，进而逐渐堵塞微孔，逐渐堵塞的
过程中，将微孔内残留的空气通过粉末涂料之间的空隙挤出，减少了微孔内残留的空气和氢气，进而减少了温度升高导致微孔内的空气和氢气膨胀，使防护涂层鼓起、起泡的情况，从而提高了防护涂层与永磁体基体之间的结合力。
7.由于纳米二氧化硅的体积较小，在粉末涂料中，纳米二氧化硅颗粒均匀分布于钯粉颗粒之间，当钯粉体积胀大使得相邻钯粉颗粒之间相互挤压的同时，分布于钯粉颗粒之间的纳米二氧化硅颗粒随着钯粉体积的胀大，逐渐被挤至相邻钯粉颗粒之间以及钯粉颗粒与微孔之间的空隙处，从而进一步将空隙处残留的空气挤出微孔，进一步减少了防护涂层鼓起、起泡的情况，进而进一步提高了防护涂层与永磁体基体之间的结合力，且纳米二氧化硅分布于空隙之间，提高了防护底层的致密性，使得防护底层的强度更好。
8.位于微孔内的聚砜树脂受热熔融后填充钯粉颗粒、二氧化硅颗粒和微孔之间残留的空隙，部分位于微孔外侧的聚砜树脂受热熔融后进入微孔内并润湿永磁体基体表面，以连接钯粉颗粒、二氧化硅颗粒和永磁体基体，并增大了防护底层与永磁体基体之间的接触面积，使得防护底层在永磁体基体表面的粘附性更好，进而提高了防护涂层与永磁体基体之间的结合力。
9.丙烯酸树脂具有较好的耐溶剂性和耐候性，云母粉的颗粒形状为片状，与防护外层内的其他原料混合后，在防护外层内部能形成交叠的层状结构，延长了水汽和氧对防护外层的渗透路径，从而可抑制水汽和氧对防护外层的渗透，进而减少了水汽和氧腐蚀永磁体基体的情况，且云母粉本身具有良好的耐酸碱性和耐腐蚀性，从而提高了防护外层的耐腐蚀性。
10.聚丙烯纤维的韧性和回弹性较好，混合后能减少防护外层内部微裂纹的产生，提高防护外层的韧性，进而减少了防护外层开裂的情况，使得防护外层更加耐用，且聚丙烯纤维的强度高、耐磨性和耐腐蚀性较好，可进一步提高防护外层的耐磨性和耐腐蚀性。
11.部分粉末涂料未进入永磁体基体上的微孔而位于永磁体基体的外侧，使得永磁体基体的表面较为粗糙，流平剂的加入有利于防护外层润湿防护底层，使得防护外层与防护底层之间的粘附性更强，并使得防护外层的表面流平，从而降低防护外层表面的摩擦系数，提高防护外层的耐磨性，使得防护涂层对永磁体基体的耐腐蚀效果更加稳定。
12.成膜助剂的加入有利于防护外层更好的成膜。
13.优选的，按重量份数计，所述粉末涂料的原料还包括1
‑
2份十三烷醇聚醚
‑
3。
14.通过采用上述技术方案，十三烷醇聚醚
‑
3的分子结构中具有亲水的羟基和亲油的碳氢链，当聚砜树脂熔融后，十三烷醇聚醚
‑
3的分子结构上的碳氢链有与聚砜树脂接触的倾向，十三烷醇聚醚
‑
3的分子结构上的羟基排列在防护底层的表面，由于十三烷醇聚醚
‑
3分子的体积比聚砜树脂大分子的体积小，聚砜树脂表面的十三烷醇聚醚
‑
3分子之间的距离较近，使得聚砜树脂表面的十三烷醇聚醚
‑
3分子之间的引力较小，从而降低了防护底层的表面张力，使得熔融的聚砜树脂更易铺展在永磁体基体表面对永磁体基体进行润湿，从而进一步增大了防护底层与永磁体基体之间的接触面积，进而进一步提高了防护底层与永磁体基体之间结合力。
15.优选的，所述永磁体基体为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼材料。
16.优选的，按重量份数计，所述粉末涂料的原料还包括2
‑
4份n
‑
羟乙基乙二胺。
17.通过采用上述技术方案，经实验可知，加入n
‑
羟乙基乙二胺后，防护底层和永磁体
基体之间的结合力有所提高，减少了防护涂层从永磁体基体上脱落的情况，使得防护涂层对永磁体基体的防腐效果更佳。
18.优选的，按重量份数计，所述防护外层的原料还包括5
‑
10份三羟甲基丙烷油酸酯。
19.通过采用上述技术方案，三羟甲基丙烷油酸酯的分子结构中含有羧基，丙烯酸树脂大分子的结构中也含有羧基，根据相似相溶原理，三羟甲基丙烷油酸酯与丙烯酸树脂的相容性较好，混融更加均匀。
20.经实验可知，当上述防护外层涂覆于防护底层外侧时，防护底层和防护外层之间的结合力有所提高，使得防护底层和防护外层之间不易分离，从而提高了防护涂层整体的稳定性，进而间接提高了防护涂层对永磁体基体的防腐效果。
21.优选的，按重量份数计，所述防护外层的原料还包括2
‑
3份l
‑
半胱氨酸。
22.通过采用上述技术方案，l
‑
半胱氨酸的分子结构中含有羧基和氨基，遇水时，l
‑
半胱氨酸分子结构中的羧基可电离出氢离子而呈酸性，而l
‑
半胱氨酸分子结构中的氨基上的氮原子能够跟氢离子形成配位键，增大了氢氧根离子的浓度，因而还具有一定的碱性。
23.当防护外层接触碱性或酸性试剂时，防护外层中的l
‑
半胱氨酸可与碱性或酸性试剂发生中和，减少了碱性或酸性试剂对防护外层的影响，提高了采用上述防护涂层的稀土永磁体的耐酸碱性，进而使得稀土永磁体的防腐蚀性更好。
24.第二方面，本技术提供一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体的制备方法，采用如下的技术方案：一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体的制备方法，包括以下步骤：s1.预处理：采用滚磨倒角法对永磁体基体表面进行磨光，磨光2
‑
3h，然后将磨光后的永磁体基体浸于5wt％磷酸钠溶液中，煮沸除油10
‑
30min，接着将粒度为400
‑
600目的细砂喷到永磁体基体表面进行喷砂处理，至永磁体基体露出灰白色的新鲜表面为止；s2.防护底层的制备：将聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅和固化剂在190
‑
200℃下搅拌混合，冷却至室温，进行粉粹，过300目筛，制得粉末涂料；将粉末涂料采用静电喷涂的方式均匀喷涂于经过s1预处理后的永磁体基体的表面，室温干燥，升温至180
‑
190℃，保温2
‑
5分钟，得到防护底层；s3.防护外层的制备：将丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂和成膜助剂在110
‑
120℃下搅拌混匀，冷却至室温，制得外层涂料，接着将外层涂料涂覆于防护底层表面，在40
‑
50℃下烘干，制得防护外层。
25.通过采用上述技术方案，通过喷砂处理使永磁体基体表面粗糙，以增大永磁体基体与防护底层之间的接触面积，进而增大永磁体基体与防护底层之间的结合力，喷砂处理采用的细砂表面干燥，喷射到永磁体基体表面后，不易残留在永磁体基体内。
26.优选的，所述s2中，将20
‑
30份聚砜树脂、2
‑
3份钯粉、8
‑
12份纳米二氧化硅、1
‑
2份固化剂和1
‑
2份十三烷醇聚醚
‑
3在190
‑
200℃下搅拌混合，接着降温至90
‑
100℃，加入2
‑
4份n
‑
羟乙基乙二胺搅拌混匀，冷却至室温，进行粉粹，过300目筛，制得粉末涂料；所述s3中，将20
‑
30份丙烯酸树脂、4
‑
6份云母粉、4
‑
6份聚丙烯纤维、0.1
‑
0.2份流平剂、0.1
‑
0.2份成膜助剂、5
‑
10份三羟甲基丙烷油酸酯和2
‑
3份l
‑
半胱氨酸在110
‑
120℃下搅拌混匀，冷却至室温，制得外层涂料，接着将外层涂料升温至90
‑
100℃再涂覆于防护底层表面，在40
‑
50℃下烘干，制得防护外层。
27.通过采用上述技术方案，在涂覆外层涂料之前，对外层涂料进行升温，将高温的外层涂料涂覆于防护底层外侧后，外层涂料携带的高温使得防护底层表面的聚砜树脂发生熔融，有利于防护底层与防护外层之间的粘合。
28.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、由于本技术采用钯粉和纳米二氧化硅，并以粉末涂料的形式将钯粉和纳米二氧化硅喷涂于永磁体基体表面，粉末涂料中的钯粉能吸收微孔中的氢气然后体积开始胀大，进而堵塞微孔，并将微孔内残留的空气挤出，同时纳米二氧化硅颗粒被挤至空隙处，从而进一步将空隙处残留的空气挤出，减少了防护涂层鼓起、起泡的情况，从而提高了防护涂层与永磁体基体之间的结合力，进而间接提高了涂覆上述防护涂层后的永磁体基体的防腐性能。
29.2、本技术中优选采用n
‑
羟乙基乙二胺，n
‑
羟乙基乙二胺的加入提高了防护底层和永磁体基体之间的结合力，减少了防护涂层从永磁体基体上脱落的情况，使得防护涂层对永磁体基体的防腐效果更佳。
30.3、本技术中优选采用三羟甲基丙烷油酸酯，三羟甲基丙烷油酸酯与丙烯酸树脂的相容性较好，加入三羟甲基丙烷油酸酯后，提高了防护底层和防护外层之间的结合力，进而间接提高了防护涂层对永磁体基体的防腐效果。
具体实施方式
31.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
32.聚砜树脂购于苏州互创新材料有限公司，货号：hc
‑
595；钯粉购于上海久岭化工有限公司；纳米二氧化硅购于南京保克特新材料有限公司，货号ic01，粒径：20nm；固化剂采用双氰胺，购于郑州程锦化工产品有限公司，货号：054；丙烯酸树脂购于广州贤人汇国际贸易实力卖场，货号：865236；云母粉购于粤江新材料(广州)有限公司，目数为800目；聚丙烯纤维购于廊坊傲天节能科技有限公司，货号：1038，规格：3；流平剂采用聚醚改性聚二甲基硅氧烷，购于广州市大川精细化工有限公司，货号：byk
‑
306；成膜助剂采用十二碳醇酯，购于广州市润宏化工有限公司，货号：c12；十三烷醇聚醚
‑
3购于江苏豪隆化工有限公司；n
‑
羟乙基乙二胺购于上海金锦乐实业有限公司；三羟甲基丙烷油酸酯购于江苏省海安石油化工厂，型号：tmpto；l
‑
半胱氨酸购于郑州塔伯商贸有限公司，货号：tb
‑
120
‑
tb；烧结钕铁硼永磁材料购于东莞市骏辉磁电有限公司；粘结钕铁硼材料购于山东麦格特永磁材料有限公司，牌号：b
‑
10m；铁粉购于灵寿县灵恒矿产品加工厂，货号：400，目数为300目；滑石粉购于长兴忠嘉非金属材料有限公司，目数为800目，聚乙烯购于上海溯溪塑化有限公司，货号：dmda
‑
8008。
33.以下实施方式中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。实施例
34.实施例1本技术公开了一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体，包括永磁体基体和防护涂层，防护涂层包覆于永磁体基体表面，防护涂层由内至外依次包括防护底层和防护外层，防护底层由粉末涂料喷涂形成，粉末涂料包括如下原料：聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂，防护外层包括如下原料：丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂、成膜助剂，永磁体基
体为烧结钕铁硼永磁材料，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
35.高结合力表面防护涂层稀土永磁体的制备方法包括以下步骤：s1.预处理：采用滚磨倒角法对永磁体基体表面进行磨光，磨光2h，然后将磨光后的永磁体基体浸于5wt％磷酸钠溶液中，煮沸除油10min，接着将粒度为400
‑
600目的细砂喷到永磁体基体表面进行喷砂处理，至永磁体基体露出灰白色的新鲜表面为止；s2.防护底层的制备：将聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅和固化剂在190℃下搅拌混合，冷却至室温，进行粉粹，过300目筛，制得粉末涂料；将粉末涂料采用静电喷涂的方式均匀喷涂于经过s1预处理后的永磁体基体的表面，室温干燥，升温至180℃，保温5分钟，得到防护底层；s3.防护外层的制备：将丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂和成膜助剂在110℃下搅拌混匀，冷却至室温，制得外层涂料，接着将外层涂料涂覆于防护底层表面，在40℃下烘干，制得防护外层。
36.实施例2本技术公开了一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体，包括永磁体基体和防护涂层，防护涂层包覆于永磁体基体表面，防护涂层由内至外依次包括防护底层和防护外层，防护底层由粉末涂料喷涂形成，粉末涂料包括如下原料：聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂，防护外层包括如下原料：丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂、成膜助剂，永磁体基体为烧结钕铁硼永磁材料，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
37.高结合力表面防护涂层稀土永磁体的制备方法包括以下步骤：s1.预处理：采用滚磨倒角法对永磁体基体表面进行磨光，磨光3h，然后将磨光后的永磁体基体浸于5wt％磷酸钠溶液中，煮沸除油30min，接着将粒度为400
‑
600目的细砂喷到永磁体基体表面进行喷砂处理，至永磁体基体露出灰白色的新鲜表面为止；s2.防护底层的制备：将聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅和固化剂在200℃下搅拌混合，冷却至室温，进行粉粹，过300目筛，制得粉末涂料；将粉末涂料采用静电喷涂的方式均匀喷涂于经过s1预处理后的永磁体基体的表面，室温干燥，升温至190℃，保温2分钟，得到防护底层；s3.防护外层的制备：将丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂和成膜助剂在120℃下搅拌混匀，冷却至室温，制得外层涂料，接着将外层涂料涂覆于防护底层表面，在50℃下烘干，制得防护外层。
38.实施例3本技术公开了一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体，包括永磁体基体和防护涂层，防护涂层包覆于永磁体基体表面，防护涂层由内至外依次包括防护底层和防护外层，防护底层由粉末涂料喷涂形成，粉末涂料包括如下原料：聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂，防护外层包括如下原料：丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂、成膜助剂，永磁体基体为烧结钕铁硼永磁材料，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
39.高结合力表面防护涂层稀土永磁体的制备方法包括以下步骤：s1.预处理：采用滚磨倒角法对永磁体基体表面进行磨光，磨光2.5h，然后将磨光后的永磁体基体浸于5％磷酸钠溶液中，煮沸除油20min，接着将粒度为400
‑
600目的细砂喷到永磁体基体表面进行喷砂处理，至永磁体基体露出灰白色的新鲜表面为止；
s2.防护底层的制备：将聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅和固化剂在195℃下搅拌混合，冷却至室温，进行粉粹，过300目筛，制得粉末涂料；将粉末涂料采用静电喷涂的方式均匀喷涂于经过s1预处理后的永磁体基体的表面，室温干燥，升温至185℃，保温3分钟，得到防护底层；s3.防护外层的制备：将丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂和成膜助剂在115℃下搅拌混匀，冷却至室温，制得外层涂料，接着将外层涂料涂覆于防护底层表面，在45℃下烘干，制得防护外层。
40.实施例4与实施例1的区别在于，粉末涂料的原料中加入十三烷醇聚醚
‑
3，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
41.s2.防护底层的制备：将聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂和十三烷醇聚醚
‑
3在190℃下搅拌混合，冷却至室温，进行粉粹，过300目筛，制得粉末涂料；将粉末涂料采用静电喷涂的方式均匀喷涂于经过s1预处理后的永磁体基体的表面，室温干燥，升温至180℃，保温5分钟，得到防护底层。
42.实施例5与实施例1的区别在于，粉末涂料的原料中加入n
‑
羟乙基乙二胺，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
43.s2.防护底层的制备：将聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂和十三烷醇聚醚
‑
3在190℃下搅拌混合，接着降温至90℃，加入n
‑
羟乙基乙二胺搅拌混匀，冷却至室温，进行粉粹，过300目筛，制得粉末涂料；将粉末涂料采用静电喷涂的方式均匀喷涂于经过s1预处理后的永磁体基体的表面，室温干燥，升温至180℃，保温5分钟，得到防护底层。
44.实施例6与实施例5的区别在于，防护外层的原料中加入三羟甲基丙烷油酸酯，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
45.s2.防护底层的制备：将聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂和十三烷醇聚醚
‑
3在190℃下搅拌混合，接着降温至90℃，加入n
‑
羟乙基乙二胺搅拌混匀，冷却至室温，进行粉粹，过300目筛，制得粉末涂料；将粉末涂料采用静电喷涂的方式均匀喷涂于经过s1预处理后的永磁体基体的表面，室温干燥，升温至180℃，保温5分钟，得到防护底层；s3.防护外层的制备：将丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂、成膜助剂和三羟甲基丙烷油酸酯在110℃下搅拌混匀，冷却至室温，制得外层涂料，接着将外层涂料涂覆于防护底层表面，在40℃下烘干，制得防护外层。
46.实施例7与实施例1的区别在于，防护外层的原料中加入l
‑
半胱氨酸，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
47.s3.防护外层的制备：将丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂、成膜助剂和l
‑
半胱氨酸在110℃下搅拌混匀，冷却至室温，制得外层涂料，接着将外层涂料涂覆于防护底层表面，在40℃下烘干，制得防护外层。
48.实施例8本技术公开了一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体，包括永磁体基体和防护涂层，防护涂层包覆于永磁体基体表面，防护涂层由内至外依次包括防护底层和防护外层，防护底层由粉末涂料喷涂形成，粉末涂料包括如下原料：聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂、十三烷醇聚醚
‑
3、n
‑
羟乙基乙二胺，防护外层包括如下原料：丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂、成膜助剂、三羟甲基丙烷油酸酯、l
‑
半胱氨酸，永磁体基体为粘结钕铁硼材料，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
49.高结合力表面防护涂层稀土永磁体的制备方法包括以下步骤：s1.预处理：采用滚磨倒角法对永磁体基体表面进行磨光，磨光2h，然后将磨光后的永磁体基体浸于5wt％磷酸钠溶液中，煮沸除油10min，接着将粒度为400
‑
600目的细砂喷到永磁体基体表面进行喷砂处理，至永磁体基体露出灰白色的新鲜表面为止；s2.防护底层的制备：将聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂和十三烷醇聚醚
‑
3在190℃下搅拌混合，接着降温至90℃，加入n
‑
羟乙基乙二胺搅拌混匀，冷却至室温，进行粉粹，过300目筛，制得粉末涂料；将粉末涂料采用静电喷涂的方式均匀喷涂于经过s1预处理后的永磁体基体的表面，过300目筛，升温至180℃，保温5分钟，得到防护底层；s3.防护外层的制备：将丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂、成膜助剂、三羟甲基丙烷油酸酯和l
‑
半胱氨酸在110℃下搅拌混匀，冷却至室温，制得外层涂料，接着将外层涂料升温至90℃再涂覆于防护底层表面，在40℃下烘干，制得防护外层。
50.实施例9本技术公开了一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体，包括永磁体基体和防护涂层，防护涂层包覆于永磁体基体表面，防护涂层由内至外依次包括防护底层和防护外层，防护底层由粉末涂料喷涂形成，粉末涂料包括如下原料：聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂、十三烷醇聚醚
‑
3、n
‑
羟乙基乙二胺，防护外层包括如下原料：丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂、成膜助剂、三羟甲基丙烷油酸酯、l
‑
半胱氨酸，永磁体基体为粘结钕铁硼材料，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
51.高结合力表面防护涂层稀土永磁体的制备方法包括以下步骤：s1.预处理：采用滚磨倒角法对永磁体基体表面进行磨光，磨光3h，然后将磨光后的永磁体基体浸于5wt％磷酸钠溶液中，煮沸除油30min，接着将粒度为400
‑
600目的细砂喷到永磁体基体表面进行喷砂处理，至永磁体基体露出灰白色的新鲜表面为止；s2.防护底层的制备：将聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂和十三烷醇聚醚
‑
3在200℃下搅拌混合，接着降温至100℃，加入n
‑
羟乙基乙二胺搅拌混匀，冷却至室温，进行粉粹，过300目筛，制得粉末涂料；将粉末涂料采用静电喷涂的方式均匀喷涂于经过s1预处理后的永磁体基体的表面，室温干燥，升温至190℃，保温2分钟，得到防护底层；s3.防护外层的制备：将丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂、成膜助剂、三羟甲基丙烷油酸酯和l
‑
半胱氨酸在120℃下搅拌混匀，冷却至室温，制得外层涂料，接着将外层涂料升温至100℃再涂覆于防护底层表面，在50℃下烘干，制得防护外层。
52.实施例10
本技术公开了一种高结合力表面防护涂层稀土永磁体，包括永磁体基体和防护涂层，防护涂层包覆于永磁体基体表面，防护涂层由内至外依次包括防护底层和防护外层，防护底层由粉末涂料喷涂形成，粉末涂料包括如下原料：聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂、十三烷醇聚醚
‑
3、n
‑
羟乙基乙二胺，防护外层包括如下原料：丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂、成膜助剂、三羟甲基丙烷油酸酯、l
‑
半胱氨酸，永磁体基体为粘结钕铁硼材料，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
53.高结合力表面防护涂层稀土永磁体的制备方法包括以下步骤：s1.预处理：采用滚磨倒角法对永磁体基体表面进行磨光，磨光2.5h，然后将磨光后的永磁体基体浸于5％磷酸钠溶液中，煮沸除油20min，接着将粒度为400
‑
600目的细砂喷到永磁体基体表面进行喷砂处理，至永磁体基体露出灰白色的新鲜表面为止；s2.防护底层的制备：将聚砜树脂、钯粉、纳米二氧化硅、固化剂和十三烷醇聚醚
‑
3在195℃下搅拌混合，接着降温至95℃，加入n
‑
羟乙基乙二胺搅拌混匀，冷却至室温，进行粉粹，过300目筛，制得粉末涂料；将粉末涂料采用静电喷涂的方式均匀喷涂于经过s1预处理后的永磁体基体的表面，室温干燥，升温至185℃，保温3分钟，得到防护底层；s3.防护外层的制备：将丙烯酸树脂、云母粉、聚丙烯纤维、流平剂、成膜助剂、三羟甲基丙烷油酸酯和l
‑
半胱氨酸在115℃下搅拌混匀，冷却至室温，制得外层涂料，接着将外层涂料升温至95℃再涂覆于防护底层表面，在45℃下烘干，制得防护外层。
54.实施例11与实施例4的区别在于，将十三烷醇聚醚
‑
3替换为正庚烷，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
55.实施例12与实施例5的区别在于，将n
‑
羟乙基乙二胺替换为甲基丙二酸，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
56.实施例13与实施例6的区别在于，将三羟甲基丙烷油酸酯替换为乙酸乙酯，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
57.实施例14与实施例7的区别在于，将l
‑
半胱氨酸替换为乙酸乙酯，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
58.对比例对比例1与实施例1的区别在于，以未经防护底层喷涂的永磁体基体作为空白对照组。
59.对比例2与实施例1的区别在于，将钯粉替换为铁粉，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
60.对比例3与实施例1的区别在于，将纳米二氧化硅替换为滑石粉，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
61.对比例4与实施例6的区别在于，将聚砜树脂替换为聚乙烯，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
62.对比例5与对比例4的区别在于，n
‑
羟乙基乙二胺替换为甲基丙二酸，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
63.对比例6与对比例5的区别在于，将三羟甲基丙烷油酸酯替换为乙酸乙酯，各组分含量如下表1
‑
1、1
‑
2、2
‑
1、2
‑
2所示。
64.表1
‑
1粉末涂料的组分含量表表1
‑
2粉末涂料的组分含量表2粉末涂料的组分含量表表2
‑
1防护外层的组分含量表
表2
‑
2防护外层的组分含量表性能检测试验(1)涂层鼓泡测试：取规格为30mm
×
30mm
×
30mm的永磁体基体，按照实施例1和对比例1
‑
3的方法制备得到涂覆防护涂层后的永磁体试样，并将永磁体试样置于50
±
1℃下保温1h，观察永磁体试样表面的防护涂层的鼓泡情况并记录，测试结果如下表3所示。
65.(2)防护涂层的结合力测试：取规格为50mm
×
50mm
×
50mm的永磁体基体按照实施例1
‑
6、6
‑
13和对比例1
‑
6的制备方法制备得到试块。
66.用刀距为1mm的刀片(刀锋角度为20
°±5°
)在各个试块表面划10
×
10个5mm
×
5mm的格子，画线深及防护涂层下的永磁体基体，用毛刷将格子附近的碎屑刷干净，用胶带粘贴并覆盖各个试块上的全部格子，胶带不能皱并用橡皮擦用力擦拭胶带，以加大胶带与格子的接触面积和力度，快速撕下胶带，记录胶带上粘连的格子数，粘连的格子越多，结合力越差，测试结果如下表3所示。
67.(3)防护外层的结合力测试：取规格为50mm
×
50mm
×
50mm的永磁体基体按照实施例1、6、13和对比例4
‑
6的制备方法制备得到试块。
68.用刀距为1mm的刀片(刀锋角度为20
°±5°
)在各个试块表面划10
×
10个3mm
×
3mm的格子，画线深及防护外层下的防护底层，用毛刷将格子附近的碎屑刷干净，用胶带粘贴并覆盖各个试块上的全部格子，胶带不能皱并用橡皮擦用力擦拭胶带，以加大胶带与格子的接触面积和力度，快速撕下胶带，记录胶带上粘连的格子数，粘连的格子越多，结合力越差，
测试结果如下表3所示。
69.(4)耐酸性测定：将实施例1、7、14制得的试块置于5％盐酸内室温下浸泡，记录试块表面防护涂层开始脱落的时间，测试结果如下表3所示。
70.(5)耐碱性测定：将实施例1、7、14制得的试块置于5％氢氧化钠溶液内室温下浸泡，记录试块表面防护涂层开始脱落的时间，测试结果如下表3所示。
71.表3各实施例和对比例的测试结果表综上所述，可以得出以下结论：1.结合实施例1和对比例1
‑
2并结合表3可以看出，钯粉的加入可增大防护涂层与永磁体基体之间的结合力，其原因可能是：永磁体基体含有大量的微孔，将粉末涂料喷涂于永磁体基体表面后，部分粉末涂料进入微孔内，在永磁体基体的处理过程中，微孔内会聚集有氢气，还会残留有部分空气，钯粉能吸收微孔中的氢气然后体积开始胀大，使得相邻的钯粉颗粒之间相互挤压，进而堵塞微孔，并将微孔内残留的空气通过粉末涂料之间的空隙挤出，减少了微孔内残留的空气和氢气，进而减少了温度升高导致微孔内的空气和氢气膨胀，使防护涂层鼓起、起泡的情况，从而提高了防护涂层与永磁体基体之间的结合力。
72.2.结合实施例1和对比例1、3并结合表3可以看出，纳米二氧化硅的加入有利于增
大防护涂层与永磁体基体之间的结合力，其原因可能是：纳米二氧化硅的体积较小，在粉末涂料中，纳米二氧化硅颗粒均匀分布于钯粉颗粒之间，当钯粉体积胀大使得相邻钯粉颗粒之间相互挤压的同时，纳米二氧化硅颗粒随着钯粉体积的胀大，逐渐被挤至相邻钯粉颗粒之间以及钯粉颗粒与微孔之间的空隙处，从而进一步将空隙处残留的空气挤出微孔，进一步减少了防护涂层鼓起、起泡的情况，进而进一步提高了防护涂层与永磁体基体之间的结合力。
73.3.结合实施例1、4、11并结合表3可以看出，加入十三烷醇聚醚
‑
3能提高防护涂层与永磁体基体之间的结合力，其原因可能是：十三烷醇聚醚
‑
3的分子结构中具有亲水的羟基和亲油的碳氢链，当聚砜树脂熔融后，十三烷醇聚醚
‑
3的分子结构上的碳氢链有与聚砜树脂接触的倾向，十三烷醇聚醚
‑
3上的羟基排列在防护底层的表面；由于十三烷醇聚醚
‑
3分子的体积比聚砜树脂大分子的体积小，聚砜树脂表面的十三烷醇聚醚
‑
3分子之间的距离较近，使得聚砜树脂表面的十三烷醇聚醚
‑
3分子之间的引力较小，从而降低了防护底层的表面张力，使得熔融的聚砜树脂更易铺展在永磁体基体表面对永磁体基体进行润湿，从而进一步增大了防护底层与永磁体基体之间的接触面积，进而进一步提高了防护底层与永磁体基体之间结合力。
74.4.结合实施例1、5、12并结合表3可以看出，加入n
‑
羟乙基乙二胺有利于提高防护涂层与永磁体基体之间的结合力，减少了防护涂层从永磁体基体上脱落的情况，使得防护涂层对永磁体基体的防腐效果更佳。
75.5.结合实施例1、5
‑
6、12
‑
13和对比例4
‑
6并结合表3可以看出，共同加入n
‑
羟乙基乙二胺和三羟甲基丙烷油酸酯可提高防护外层与防护底层之间的结合力。
76.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。