一种阻水密封胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种阻水密封胶及其制备方法。


背景技术：

2.密封胶在近现代工业中被广泛使用，如建筑物外墙、汽车配件、家装、甚至航天航海中的零部件接头处会使用密封胶进行粘结和密封，密封胶需要好的粘结性、力学性能等。
3.然而，管道接头、建筑物外墙、玻璃与墙体相接处、海底光纤层与层间和接头处等，需要密封胶具有良好的阻水性能。现有防水密封胶多采用表面疏水官能团进行防水、长链的高分子阻水、或者利用密封胶表面的微纳米结构进行疏水，密封胶在胶面的整体平面上防水效果较好。但是，在缝隙连接处往往需要涂覆大量密封胶，依靠密封胶的厚度和密封胶边缘与缝隙处的距离进行阻水，且防水效果较差。此外，长时间被水浸泡时，水能够穿透密封胶与基材连接的缝隙，基材缝隙仍然会渗水，密封胶的连接强度随之也会下降。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种阻水密封胶及其制备方法，密封胶链较长、与基材粘附性好、遇水膨胀吸水、弹性挤压缝隙阻水，具有优良的阻水效果。
5.为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种阻水密封胶，包括以下质量份数的原料：
7.[0008][0009]
所述吸水树脂为聚丙烯酸钠盐和聚丙烯酰胺按照质量比例聚丙烯酸钠盐：聚丙烯酰胺＝1：2的混合；
[0010]
所述吸水膨胀剂为白碳黑和膨润土按照质量比例白碳黑：膨润土＝1：1的混合；
[0011]
所述阻水密封胶的制备方法，包括以下步骤：
[0012]
步骤一：取质量份数的苯酐聚酯多元醇放入真空干燥箱中脱水；将脱水后的苯酐聚酯多元醇与质量份数的二苯基甲烷二异氰酸酯加入反应釜中，在反应釜中通入n2，n2流量为30～50ml/min，温度为70～100℃，并搅拌，搅拌速度为60～80r/min，搅拌1h后，依次滴加质量份数的交联剂、扩链剂，继续搅拌1h后，再依次滴加质量份数的表面活性剂、抗氧化剂，继续搅拌1h，得到混合物a；
[0013]
步骤二：取质量份数的三元乙丙橡胶加入到密炼机中，密炼机的温度为150～180℃，搅拌速度为60～100r/min，密炼30min；加入质量份数的硫化剂，继续密炼50min，降低温度至110～120℃；再依次加入质量份数的吸水树脂、吸水膨胀剂、聚乙烯醇，搅拌30～60min，得到混合物b；
[0014]
步骤三：将步骤一中得到的混合物a加入到密炼机中，与步骤二得到的混合物b混合，降低密炼机的温度至90～100℃，再加入质量份数的丙酮，搅拌速度为60～80r/min，密炼3h，得到阻水密封胶。
[0015]
所述硫化剂为硫磺、一氯化硫、二硫化四甲基秋兰姆中的一种；
[0016]
所述扩链剂为乙二醇、甘油、乙二胺中的一种或多种；
[0017]
所述交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、丙三醇、3
‑
异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷中的一种或按照质量比例乙烯基三乙氧基硅烷：丙三醇：3
‑
异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷：氨基硅烷＝1：3：1：1的混合；
[0018]
所述表面活性剂为含碳氟表面活性剂和硅酮按照质量比例含碳氟表面活性剂：硅酮＝1：2的混合；
[0019]
所述抗氧化剂为2，6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚和四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按照质量比例2，6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚：四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯＝1：1的混合。
[0020]
所述二苯基甲烷二异氰酸酯为采用碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯，将质量份数为100份的二苯基甲烷二异氰酸酯、质量份数为1～2份的磷酸三丁酯加入到反应釜中，加热升温至210℃，冷却回流磷酸三丁酯，催化反应2h，降低温度至60～90℃，熟化反应2h后，得到碳化二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯。
[0021]
所述阻水密封胶的制备方法步骤一中苯酐聚酯多元醇脱水的真空干燥箱温度为110℃，真空度0.9mpa，脱水时间为2h。
[0022]
所述吸水树脂和吸水膨胀剂在使用前需要分别放入鼓风干燥箱中，设置温度为150℃，鼓风干燥6h进行脱水处理。
[0023]
本发明的有益效果：
[0024]
1、本发明采用二苯基甲烷二异氰酸酯与苯酐聚酯多元醇制备聚氨酯，聚氨酯与吸水树脂、三元乙丙橡胶复配制成的阻水密封胶，制成的阻水密封胶中聚氨酯粘附、三元乙丙橡胶为弹性橡胶而弹性挤压密封阻水、吸水树脂吸水膨胀阻水，即密封胶在不同基材表面或缝隙中良好的粘附性能，使得复配制成的阻水密封胶具有广泛的基材粘结适用性，吸水膨胀阻水的性能，在基材缝隙处使用阻水效果好。
[0025]
2、本发明采用吸水膨胀剂，吸水膨胀剂为白碳黑和膨润土，与吸水树脂配合，密封胶遇水时吸水，体积会膨胀，在基材缝隙处使用时，密封胶渗透到更加细微的缝隙处，不仅起到阻挡缝隙、阻水的作用，而且与缝隙挤压粘结，与基材的粘结性能好。
[0026]
3、本发明采用三元乙丙橡胶，为弹性橡胶，具有橡胶弹性和延伸性，遇水膨胀后，过多的体积延展到缝隙外表面，不会对基材缝隙产生过大的压力，不会导致基材缝隙的变大，此外，与阻水密封胶中吸水膨胀材料的配合使用，使得密封胶遇水膨胀从而阻水，达到阻水的作用。
[0027]
4、表面活性剂使得密封胶与基材粘结牢固，抗氧化剂增加密封胶的使用时间，交联剂、扩链剂增加密封胶的分子链，使得分子链成网状结构，增加密封胶的力学强度。
具体实施方式
[0028]
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029]
实施例1
[0030]
一种阻水密封胶，包括以下质量份数的原料：吸水树脂50份，聚乙烯醇10份，二苯基甲烷二异氰酸酯20份，苯酐聚酯多元醇20份，丙酮20份，三元乙丙橡胶8份，吸水膨胀剂5份，交联剂3份，扩链剂1份，表面活性剂0.5份，抗氧化剂1份，硫化剂0.3份；
[0031]
所述吸水树脂为聚丙烯酸钠盐和聚丙烯酰胺按照质量比例聚丙烯酸钠盐：聚丙烯酰胺＝1：2的混合；
[0032]
所述吸水膨胀剂为白碳黑和膨润土按照质量比例白碳黑：膨润土＝1：1的混合；
[0033]
所述硫化剂为硫磺；
[0034]
所述扩链剂为乙二醇；
[0035]
所述交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷；
[0036]
所述表面活性剂为含碳氟表面活性剂和硅酮按照质量比例含碳氟表面活性剂：硅
酮＝1：2的混合；
[0037]
所述抗氧化剂为2，6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚和四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按照质量比例2，6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚：四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯＝1：1的混合；
[0038]
所述阻水密封胶的制备方法，包括以下步骤：
[0039]
步骤一：取质量份数的苯酐聚酯多元醇放入真空干燥箱中脱水；将脱水后的苯酐聚酯多元醇与质量份数的二苯基甲烷二异氰酸酯加入反应釜中，在反应釜中通入n2，n2流量为30ml/min，温度为70℃，并搅拌，搅拌速度为60r/min，搅拌1h后，依次滴加质量份数的交联剂、扩链剂，继续搅拌1h后，再依次滴加质量份数的表面活性剂、抗氧化剂，继续搅拌1h，得到混合物a；
[0040]
步骤二：取质量份数的三元乙丙橡胶加入到密炼机中，密炼机的温度为150℃，搅拌速度为60r/min，密炼30min；加入质量份数的硫化剂，继续密炼50min，降低温度至110℃；再依次加入质量份数的吸水树脂、吸水膨胀剂、聚乙烯醇，搅拌30min，得到混合物b；
[0041]
步骤三：将步骤一中得到的混合物a加入到密炼机中，与步骤二得到的混合物b混合，降低密炼机的温度至90℃，再加入质量份数的丙酮，搅拌速度为60r/min，密炼3h，得到阻水密封胶。
[0042]
实施例2
[0043]
一种阻水密封胶，包括以下质量份数的原料：吸水树脂60份，聚乙烯醇30份，二苯基甲烷二异氰酸酯30份，苯酐聚酯多元醇30份，丙酮30份，三元乙丙橡胶12份，吸水膨胀剂10份，交联剂9份，扩链剂2份，表面活性剂2份，抗氧化剂2份，硫化剂1份；
[0044]
所述吸水树脂为聚丙烯酸钠盐和聚丙烯酰胺按照质量比例聚丙烯酸钠盐：聚丙烯酰胺＝1：2的混合；
[0045]
所述吸水膨胀剂为白碳黑和膨润土按照质量比例白碳黑：膨润土＝1：1的混合；
[0046]
所述硫化剂为一氯化硫；
[0047]
所述扩链剂为乙二醇和甘油；
[0048]
所述交联剂为丙三醇；
[0049]
所述表面活性剂为含碳氟表面活性剂和硅酮按照质量比例含碳氟表面活性剂：硅酮＝1：2的混合；
[0050]
所述抗氧化剂为2，6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚和四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按照质量比例2，6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚：四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯＝1：1的混合；
[0051]
所述阻水密封胶的制备方法，包括以下步骤：
[0052]
步骤一：取质量份数的苯酐聚酯多元醇放入真空干燥箱中脱水；将脱水后的苯酐聚酯多元醇与质量份数的二苯基甲烷二异氰酸酯加入反应釜中，在反应釜中通入n2，n2流量为50ml/min，温度为100℃，并搅拌，搅拌速度为80r/min，搅拌1h后，依次滴加质量份数的交联剂、扩链剂，继续搅拌1h后，再依次滴加质量份数的表面活性剂、抗氧化剂，继续搅拌1h，得到混合物a；
[0053]
步骤二：取质量份数的三元乙丙橡胶加入到密炼机中，密炼机的温度为180℃，搅拌速度为100r/min，密炼30min；加入质量份数的硫化剂，继续密炼50min，降低温度至120
℃；再依次加入质量份数的吸水树脂、吸水膨胀剂、聚乙烯醇，搅拌60min，得到混合物b；
[0054]
步骤三：将步骤一中得到的混合物a加入到密炼机中，与步骤二得到的混合物b混合，降低密炼机的温度至100℃，再加入质量份数的丙酮，搅拌速度为80r/min，密炼3h，得到阻水密封胶。
[0055]
实施例3
[0056]
一种阻水密封胶，包括以下质量份数的原料：吸水树脂55份，聚乙烯醇20份，二苯基甲烷二异氰酸酯25份，苯酐聚酯多元醇25份，丙酮25份，三元乙丙橡胶10份，吸水膨胀剂8份，交联剂6份，扩链剂1.5份，表面活性剂1份，抗氧化剂1.5份，硫化剂0.6份；
[0057]
所述吸水树脂为聚丙烯酸钠盐和聚丙烯酰胺按照质量比例聚丙烯酸钠盐：聚丙烯酰胺＝1：2的混合；
[0058]
所述吸水膨胀剂为白碳黑和膨润土按照质量比例白碳黑：膨润土＝1：1的混合；
[0059]
所述硫化剂为二硫化四甲基秋兰姆；
[0060]
所述扩链剂为乙二醇、甘油和乙二胺；
[0061]
所述交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、丙三醇、3
‑
异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷按照质量比例乙烯基三乙氧基硅烷：丙三醇：3
‑
异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷：氨基硅烷＝1：3：1：1的混合；
[0062]
所述表面活性剂为含碳氟表面活性剂和硅酮按照质量比例含碳氟表面活性剂：硅酮＝1：2的混合；
[0063]
所述抗氧化剂为2，6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚和四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按照质量比例2，6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚：四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯＝1：1的混合；
[0064]
所述阻水密封胶的制备方法，包括以下步骤：
[0065]
步骤一：取质量份数的苯酐聚酯多元醇放入真空干燥箱中脱水；将脱水后的苯酐聚酯多元醇与质量份数的二苯基甲烷二异氰酸酯加入反应釜中，在反应釜中通入n2，n2流量为40ml/min，温度为85℃，并搅拌，搅拌速度为70r/min，搅拌1h后，依次滴加质量份数的交联剂、扩链剂，继续搅拌1h后，再依次滴加质量份数的表面活性剂、抗氧化剂，继续搅拌1h，得到混合物a；
[0066]
步骤二：取质量份数的三元乙丙橡胶加入到密炼机中，密炼机的温度为160℃，搅拌速度为80r/min，密炼30min；加入质量份数的硫化剂，继续密炼50min，降低温度至115℃；再依次加入质量份数的吸水树脂、吸水膨胀剂、聚乙烯醇，搅拌45min，得到混合物b；
[0067]
步骤三：将步骤一中得到的混合物a加入到密炼机中，与步骤二得到的混合物b混合，降低密炼机的温度至95℃，再加入质量份数的丙酮，搅拌速度为70r/min，密炼3h，得到阻水密封胶。
[0068]
实施例4
[0069]
一种阻水密封胶，包括以下质量份数的原料：吸水树脂56份，聚乙烯醇25份，二苯基甲烷二异氰酸酯25份，苯酐聚酯多元醇25份，丙酮30份，三元乙丙橡胶9份，吸水膨胀剂7份，交联剂8份，扩链剂2份，表面活性剂1.5份，抗氧化剂1份，硫化剂1份；
[0070]
所述吸水树脂为聚丙烯酸钠盐和聚丙烯酰胺按照质量比例聚丙烯酸钠盐：聚丙烯酰胺＝1：2的混合；
[0071]
所述吸水膨胀剂为白碳黑和膨润土按照质量比例白碳黑：膨润土＝1：1的混合；
[0072]
所述硫化剂为硫磺；
[0073]
所述扩链剂为乙二胺；
[0074]
所述交联剂为3
‑
异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和氨基硅烷；
[0075]
所述表面活性剂为含碳氟表面活性剂和硅酮按照质量比例含碳氟表面活性剂：硅酮＝1：2的混合；
[0076]
所述抗氧化剂为2，6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚和四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按照质量比例2，6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚：四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯＝1：1的混合；
[0077]
所述阻水密封胶的制备方法，包括以下步骤：
[0078]
步骤一：取质量份数的苯酐聚酯多元醇放入真空干燥箱中脱水；将脱水后的苯酐聚酯多元醇与质量份数的二苯基甲烷二异氰酸酯加入反应釜中，在反应釜中通入n2，n2流量为45ml/min，温度为90℃，并搅拌，搅拌速度为80r/min，搅拌1h后，依次滴加质量份数的交联剂、扩链剂，继续搅拌1h后，再依次滴加质量份数的表面活性剂、抗氧化剂，继续搅拌1h，得到混合物a；
[0079]
步骤二：取质量份数的三元乙丙橡胶加入到密炼机中，密炼机的温度为180℃，搅拌速度为90r/min，密炼30min；加入质量份数的硫化剂，继续密炼50min，降低温度至110℃；再依次加入质量份数的吸水树脂、吸水膨胀剂、聚乙烯醇，搅拌50min，得到混合物b；
[0080]
步骤三：将步骤一中得到的混合物a加入到密炼机中，与步骤二得到的混合物b混合，降低密炼机的温度至90℃，再加入质量份数的丙酮，搅拌速度为60r/min，密炼3h，得到阻水密封胶。
[0081]
对实施例1
‑
实施例4所制备的密封胶进行性能测试，测试结果如下表所示：
[0082][0083]
注：膨胀率测试方法为，将密封胶放入1cm
×
1cm
×
1cm的立方体模具中，固化后取出，将固化后立方体密封胶用水浸泡48h，测量立方体的尺寸，膨胀率＝(浸泡后体积
‑
浸泡前体积)/浸泡前体积
×
100％；渗水性能测试，底面直径10cm，高10cm的圆柱，在下底面正中心处开直径0.5cm的圆孔，圆孔处涂上阻水密封胶，待密封好后，在圆柱内加水，水面上加压0.2mpa，24h后，测试水面变化情况，检查下底面正中心开孔处渗水情况。
[0084]
由表可知，按照本发明原料与方法制备的阻水密封胶具有良好的阻水性能。
[0085]
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。