本发明涉及铝基覆铜板
技术领域：
，尤其涉及一种eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料。
背景技术：
：铝基覆铜板即铝基板，是一种具有良好散热功能的金属基覆铜板，是铝基印制电路板原材料的一种，在led照明产品中应用广泛。一般铝基覆铜板由电路层(铜箔)、绝缘层和铝基层组成。绝缘层用于粘结电路层和铝基层，起到绝缘散热抗电压击穿的功能。为了增加绝缘层的散热性能，通常的做法是在绝缘层材料中添加导热性良好的金属粉末或碳纤维材料，这种做法可以显著提高绝缘层的导热性能，但是会在一定程度上降低绝缘层的介电常数，大大降低绝缘层的抗电压击穿效果。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是：在绝缘层材料中添加导热性良好的金属粉末或碳纤维材料，这种做法可以显著提高绝缘层的导热性能，但是会在一定程度上降低绝缘层的绝缘可靠性。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：丙烯酸树脂30-50份活性单体10-20份改性碳纳米管5-10份氟改性纳米相变胶囊10-20份助剂0.6-2份具体地，所述丙烯酸树脂为环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、硅改性丙烯酸树脂中的一种或几种。具体地，所述活性单体为季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、1,6-乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。具体地，所述改性碳纳米管按照以下步骤制备：(1)将0.1g碳纳米管置于60ml浓硫酸与浓硝酸按照体积比3:1组成的混合液中，在50-60℃下超声10-15min，然后用大量的去离子水稀释后，抽滤洗涤至中性，得到产物ⅰ；(2)将0.1g产物ⅰ溶于20ml去离子水中超声分散30min，加入2ml十八烷基三甲氧基硅烷溶液，所述十八烷基三甲氧基硅烷溶液的溶剂为甲醇，所述十八烷基三甲氧基硅烷在甲醇中的质量百分含量为40％，室温下搅拌反应24h，然后4000rpm下离心分离2min，收集黑色沉淀，将黑色沉淀用去离子水洗涤3次后再用无水甲醇洗涤2次，最后置于60-70℃的真空干燥箱中干燥12h后，即得改性碳纳米管。具体地，所述氟改性纳米相变胶囊按照以下步骤制备：(1)将苯乙烯、二丙二醇二丙烯酸酯、含氟丙烯酸酯、偶氮二异庚腈、石蜡按照质量比85:1:15:0.2:100混合均匀，配成油相；(2)将表面活性剂十二烷基硫酸钠、op-10加入到去离子水中混合均匀，表面活性剂十二烷基硫酸钠、op-10在去离子水中的质量浓度均为1.5％，得到水相；(3)将油相与水相按照质量比1:1混合，在高速分散均质机下8000rpm搅拌15min，获得均质化的预乳液；(4)采用超声波细胞粉碎机将预乳液在5℃冷水浴下粉碎15min，得到细乳液，超声功率为450w；(5)将所得细乳液转移至三口烧瓶中，持续通氮气除去三口烧瓶中的氧气，然后在回流冷凝的条件下恒温水浴将细乳液加热至60℃，然后向细乳液中加入链转移剂正十二硫醇和偶氮二异庚腈，所述正十二硫醇的加入量为油相质量的0.1％，所述偶氮二异庚腈的加入量为油相质量的0.3％，聚合反应持续时间为6h，待反应结束后，关闭恒温水浴锅、冷凝回流和氮气输入，自然冷却至室温，即得氟改性纳米相变胶囊。具体地，所述含氟丙烯酸酯为丙烯酸酯十二氟庚酯与全氟己基乙基丙烯酸酯按照摩尔比3-5:1-2组成的混合物。具体地，所述助剂包括流平剂、分散剂和消泡剂。本发明的有益效果是：(1)本发明采用偶联剂对碳纳米管进行改性后，有效改善了碳纳米管在涂料体系中的分散性，增大了碳纳米管之间的距离，有效防止了碳纳米管之间在绝缘层形成导电通路，在一定程度上提高了绝缘层的绝缘性能；(2)本发明将氟改性纳米相变胶囊添加到涂料体系中，氟改性纳米相变胶囊外表面引入了含氟的长碳链，使得氟改性纳米相变胶囊具有较低的表面能，倾向于富集在涂料体系的上表面并紧贴于电路层的下方，一方面氟改性纳米相变胶囊可以快速吸收并转移铝基覆铜板电路层产生的热量，另一方面，在一定程度上降低了导热填料碳纳米管的添加量；(3)由于低表面能的氟改性纳米相变胶囊在涂料体系的上表面富集分布，形成一张“绝缘网”，可以有效降低导电填料碳纳米管与电路层碰撞接触的几率，十分有利于提高绝缘层的绝缘可靠性。具体实施方式现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明以下实施例所使用的丙烯酸树脂为环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、硅改性丙烯酸树脂中的一种或几种。本发明以下实施例所使用的活性单体为季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、1,6-乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。本发明以下实施例所使用的改性碳纳米管按照以下步骤制备：(1)将0.1g碳纳米管置于60ml浓硫酸与浓硝酸按照体积比3:1组成的混合液中，在50-60℃下超声10-15min，然后用大量的去离子水稀释后，抽滤洗涤至中性，得到产物ⅰ；(2)将0.1g产物ⅰ溶于20ml去离子水中超声分散30min，加入2ml十八烷基三甲氧基硅烷溶液，所述十八烷基三甲氧基硅烷溶液的溶剂为甲醇，所述十八烷基三甲氧基硅烷在甲醇中的质量百分含量为40％，室温下搅拌反应24h，然后4000rpm下离心分离2min，收集黑色沉淀，将黑色沉淀用去离子水洗涤3次后再用无水甲醇洗涤2次，最后置于60-70℃的真空干燥箱中干燥12h后，即得改性碳纳米管。本发明以下实施例所采用的碳纳米管为碳丰石墨烯公司生产的型号为cnts-010-0多壁碳纳米管。本发明以下实施例所使用的氟改性纳米相变胶囊按照以下步骤制备：(1)将苯乙烯、二丙二醇二丙烯酸酯、含氟丙烯酸酯、偶氮二异庚腈、石蜡按照质量比85:1:15:0.2:100混合均匀，配成油相；(2)将表面活性剂十二烷基硫酸钠、op-10加入到去离子水中混合均匀，表面活性剂十二烷基硫酸钠、op-10在去离子水中的质量浓度均为1.5％，得到水相；(3)将油相与水相按照质量比1:1混合，在高速分散均质机下8000rpm搅拌15min，获得均质化的预乳液；(4)采用超声波细胞粉碎机将预乳液在5℃冷水浴下粉碎15min，得到细乳液，超声功率为450w；(5)将所得细乳液转移至三口烧瓶中，持续通氮气除去三口烧瓶中的氧气，然后在回流冷凝的条件下恒温水浴将细乳液加热至60℃，然后向细乳液中加入链转移剂正十二硫醇和偶氮二异庚腈，所述正十二硫醇的加入量为油相质量的0.1％，所述偶氮二异庚腈的加入量为油相质量的0.3％，聚合反应持续时间为6h，待反应结束后，关闭恒温水浴锅、冷凝回流和氮气输入，自然冷却至室温，即得氟改性纳米相变胶囊。本发明以下实施例所使用的含氟丙烯酸酯为丙烯酸酯十二氟庚酯与全氟己基乙基丙烯酸酯按照摩尔比3-5:1-2组成的混合物。本发明以下实施例所使用的助剂包括流平剂、分散剂和消泡剂。本发明以下实施例所使用的流平剂为有机硅类流平剂，分散剂为高分子分散剂ht-5168，消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚消泡剂。实施例1eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例2eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例3eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例4eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例5eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例6eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例7eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：对比例1同实施例1，不同之处在于：对比例1采用碳丰石墨烯公司生产的型号为cnts-010-0多壁碳纳米管替代本发明改性碳纳米管。对比例2同实施例1，不同之处在于：对比例2在制备氟改性纳米相变胶囊中将含氟丙烯酸酯替换成同等质量的二丙二醇二丙烯酸酯。对比例3同实施例1，不同之处在于：对比例3在制备氟改性纳米相变胶囊中将含氟丙烯酸酯替换成同等摩尔量的甲基丙烯酸酯。对比例4同实施例1，不同之处在于：对比例4在制备氟改性纳米相变胶囊中采用的含氟丙烯酸酯仅为丙烯酸酯十二氟庚酯。对比例5同实施例1，不同之处在于：对比例5在制备氟改性纳米相变胶囊中采用的含氟丙烯酸酯仅为全氟己基乙基丙烯酸酯。对比例6同实施例1，不同之处在于：对比例6在制备氟改性纳米相变胶囊中采用的含氟丙烯酸酯为丙烯酸酯十二氟庚酯与全氟己基乙基丙烯酸酯按照摩尔比1:5组成的混合物。性能测试：实施例1-7以及对比例1-6所获eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料采用eb固化得到厚度为100μm的绝缘层，eb固化能量为150-200kev，eb固化剂的用量为20-50kgy。实施例1-7以及对比例1-6所获绝缘层的性能测试结果如表1所示：表1测试项热导率w/(m·k)介电常数实施例12.24.7实施例22.34.6实施例32.54.6实施例42.24.5实施例52.14.8实施例62.34.6实施例72.44.5对比例10.73.8对比例22.13.1对比例32.03.4对比例41.94.2对比例52.14.5对比例62.04.3以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。当前第1页12
技术领域：
，尤其涉及一种eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料。
背景技术：
：铝基覆铜板即铝基板，是一种具有良好散热功能的金属基覆铜板，是铝基印制电路板原材料的一种，在led照明产品中应用广泛。一般铝基覆铜板由电路层(铜箔)、绝缘层和铝基层组成。绝缘层用于粘结电路层和铝基层，起到绝缘散热抗电压击穿的功能。为了增加绝缘层的散热性能，通常的做法是在绝缘层材料中添加导热性良好的金属粉末或碳纤维材料，这种做法可以显著提高绝缘层的导热性能，但是会在一定程度上降低绝缘层的介电常数，大大降低绝缘层的抗电压击穿效果。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是：在绝缘层材料中添加导热性良好的金属粉末或碳纤维材料，这种做法可以显著提高绝缘层的导热性能，但是会在一定程度上降低绝缘层的绝缘可靠性。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：丙烯酸树脂30-50份活性单体10-20份改性碳纳米管5-10份氟改性纳米相变胶囊10-20份助剂0.6-2份具体地，所述丙烯酸树脂为环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、硅改性丙烯酸树脂中的一种或几种。具体地，所述活性单体为季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、1,6-乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。具体地，所述改性碳纳米管按照以下步骤制备：(1)将0.1g碳纳米管置于60ml浓硫酸与浓硝酸按照体积比3:1组成的混合液中，在50-60℃下超声10-15min，然后用大量的去离子水稀释后，抽滤洗涤至中性，得到产物ⅰ；(2)将0.1g产物ⅰ溶于20ml去离子水中超声分散30min，加入2ml十八烷基三甲氧基硅烷溶液，所述十八烷基三甲氧基硅烷溶液的溶剂为甲醇，所述十八烷基三甲氧基硅烷在甲醇中的质量百分含量为40％，室温下搅拌反应24h，然后4000rpm下离心分离2min，收集黑色沉淀，将黑色沉淀用去离子水洗涤3次后再用无水甲醇洗涤2次，最后置于60-70℃的真空干燥箱中干燥12h后，即得改性碳纳米管。具体地，所述氟改性纳米相变胶囊按照以下步骤制备：(1)将苯乙烯、二丙二醇二丙烯酸酯、含氟丙烯酸酯、偶氮二异庚腈、石蜡按照质量比85:1:15:0.2:100混合均匀，配成油相；(2)将表面活性剂十二烷基硫酸钠、op-10加入到去离子水中混合均匀，表面活性剂十二烷基硫酸钠、op-10在去离子水中的质量浓度均为1.5％，得到水相；(3)将油相与水相按照质量比1:1混合，在高速分散均质机下8000rpm搅拌15min，获得均质化的预乳液；(4)采用超声波细胞粉碎机将预乳液在5℃冷水浴下粉碎15min，得到细乳液，超声功率为450w；(5)将所得细乳液转移至三口烧瓶中，持续通氮气除去三口烧瓶中的氧气，然后在回流冷凝的条件下恒温水浴将细乳液加热至60℃，然后向细乳液中加入链转移剂正十二硫醇和偶氮二异庚腈，所述正十二硫醇的加入量为油相质量的0.1％，所述偶氮二异庚腈的加入量为油相质量的0.3％，聚合反应持续时间为6h，待反应结束后，关闭恒温水浴锅、冷凝回流和氮气输入，自然冷却至室温，即得氟改性纳米相变胶囊。具体地，所述含氟丙烯酸酯为丙烯酸酯十二氟庚酯与全氟己基乙基丙烯酸酯按照摩尔比3-5:1-2组成的混合物。具体地，所述助剂包括流平剂、分散剂和消泡剂。本发明的有益效果是：(1)本发明采用偶联剂对碳纳米管进行改性后，有效改善了碳纳米管在涂料体系中的分散性，增大了碳纳米管之间的距离，有效防止了碳纳米管之间在绝缘层形成导电通路，在一定程度上提高了绝缘层的绝缘性能；(2)本发明将氟改性纳米相变胶囊添加到涂料体系中，氟改性纳米相变胶囊外表面引入了含氟的长碳链，使得氟改性纳米相变胶囊具有较低的表面能，倾向于富集在涂料体系的上表面并紧贴于电路层的下方，一方面氟改性纳米相变胶囊可以快速吸收并转移铝基覆铜板电路层产生的热量，另一方面，在一定程度上降低了导热填料碳纳米管的添加量；(3)由于低表面能的氟改性纳米相变胶囊在涂料体系的上表面富集分布，形成一张“绝缘网”，可以有效降低导电填料碳纳米管与电路层碰撞接触的几率，十分有利于提高绝缘层的绝缘可靠性。具体实施方式现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明以下实施例所使用的丙烯酸树脂为环氧丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、硅改性丙烯酸树脂中的一种或几种。本发明以下实施例所使用的活性单体为季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、1,6-乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。本发明以下实施例所使用的改性碳纳米管按照以下步骤制备：(1)将0.1g碳纳米管置于60ml浓硫酸与浓硝酸按照体积比3:1组成的混合液中，在50-60℃下超声10-15min，然后用大量的去离子水稀释后，抽滤洗涤至中性，得到产物ⅰ；(2)将0.1g产物ⅰ溶于20ml去离子水中超声分散30min，加入2ml十八烷基三甲氧基硅烷溶液，所述十八烷基三甲氧基硅烷溶液的溶剂为甲醇，所述十八烷基三甲氧基硅烷在甲醇中的质量百分含量为40％，室温下搅拌反应24h，然后4000rpm下离心分离2min，收集黑色沉淀，将黑色沉淀用去离子水洗涤3次后再用无水甲醇洗涤2次，最后置于60-70℃的真空干燥箱中干燥12h后，即得改性碳纳米管。本发明以下实施例所采用的碳纳米管为碳丰石墨烯公司生产的型号为cnts-010-0多壁碳纳米管。本发明以下实施例所使用的氟改性纳米相变胶囊按照以下步骤制备：(1)将苯乙烯、二丙二醇二丙烯酸酯、含氟丙烯酸酯、偶氮二异庚腈、石蜡按照质量比85:1:15:0.2:100混合均匀，配成油相；(2)将表面活性剂十二烷基硫酸钠、op-10加入到去离子水中混合均匀，表面活性剂十二烷基硫酸钠、op-10在去离子水中的质量浓度均为1.5％，得到水相；(3)将油相与水相按照质量比1:1混合，在高速分散均质机下8000rpm搅拌15min，获得均质化的预乳液；(4)采用超声波细胞粉碎机将预乳液在5℃冷水浴下粉碎15min，得到细乳液，超声功率为450w；(5)将所得细乳液转移至三口烧瓶中，持续通氮气除去三口烧瓶中的氧气，然后在回流冷凝的条件下恒温水浴将细乳液加热至60℃，然后向细乳液中加入链转移剂正十二硫醇和偶氮二异庚腈，所述正十二硫醇的加入量为油相质量的0.1％，所述偶氮二异庚腈的加入量为油相质量的0.3％，聚合反应持续时间为6h，待反应结束后，关闭恒温水浴锅、冷凝回流和氮气输入，自然冷却至室温，即得氟改性纳米相变胶囊。本发明以下实施例所使用的含氟丙烯酸酯为丙烯酸酯十二氟庚酯与全氟己基乙基丙烯酸酯按照摩尔比3-5:1-2组成的混合物。本发明以下实施例所使用的助剂包括流平剂、分散剂和消泡剂。本发明以下实施例所使用的流平剂为有机硅类流平剂，分散剂为高分子分散剂ht-5168，消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚消泡剂。实施例1eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例2eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例3eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例4eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例5eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例6eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：实施例7eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料，以重量份数计，包括以下成分：对比例1同实施例1，不同之处在于：对比例1采用碳丰石墨烯公司生产的型号为cnts-010-0多壁碳纳米管替代本发明改性碳纳米管。对比例2同实施例1，不同之处在于：对比例2在制备氟改性纳米相变胶囊中将含氟丙烯酸酯替换成同等质量的二丙二醇二丙烯酸酯。对比例3同实施例1，不同之处在于：对比例3在制备氟改性纳米相变胶囊中将含氟丙烯酸酯替换成同等摩尔量的甲基丙烯酸酯。对比例4同实施例1，不同之处在于：对比例4在制备氟改性纳米相变胶囊中采用的含氟丙烯酸酯仅为丙烯酸酯十二氟庚酯。对比例5同实施例1，不同之处在于：对比例5在制备氟改性纳米相变胶囊中采用的含氟丙烯酸酯仅为全氟己基乙基丙烯酸酯。对比例6同实施例1，不同之处在于：对比例6在制备氟改性纳米相变胶囊中采用的含氟丙烯酸酯为丙烯酸酯十二氟庚酯与全氟己基乙基丙烯酸酯按照摩尔比1:5组成的混合物。性能测试：实施例1-7以及对比例1-6所获eb固化铝基覆铜板用绝缘散热涂料采用eb固化得到厚度为100μm的绝缘层，eb固化能量为150-200kev，eb固化剂的用量为20-50kgy。实施例1-7以及对比例1-6所获绝缘层的性能测试结果如表1所示：表1测试项热导率w/(m·k)介电常数实施例12.24.7实施例22.34.6实施例32.54.6实施例42.24.5实施例52.14.8实施例62.34.6实施例72.44.5对比例10.73.8对比例22.13.1对比例32.03.4对比例41.94.2对比例52.14.5对比例62.04.3以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。当前第1页12
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