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一种具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料的制作方法

2021-08-27 13:31:00 来源:中国专利 TAG:制备 高分子 发光 涂料 高铁

本发明属于高分子涂料制备技术领域,具体为一种具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料。



背景技术:

长余辉发光材料是一类吸收激发光能并贮存起来,光激发停止后再把贮存的能量以光的形式慢慢释放出来,可持续几个甚至十几个小时的发光材料。发光亮度大、效率高、余辉时间长、不含放射性元素,是一种新型“绿色”光源材料。因而在很多领域被广泛应用,比如制成发光涂料、发光塑料、发光油墨、消防安全装置、发光陶瓷等材料。

长余辉发光材料的一次产品为粉末,可以通过粉碎和过筛获得各种粒度范围的粉末,但是粉末并不是最终应用状态,还需要利用各种技术将其固定到特定载体上,发光涂料就是其重要的一种应用。

现有的高铁专用发光粉末涂料往往通过添加长余辉发光材料发挥长余辉作用,但是该涂料抗菌性能差,影响去在高铁上的使用。



技术实现要素:

为了克服上述的技术问题,本发明提供一种具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

一种具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料,包括如下重量份原料:35-50份主剂,3-5份纳米二氧化硅,1-2份荧光粉,1-3份颜料,0.1-0.5份二甲基咪唑;

该具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料包括如下步骤制成:

将主剂、纳米二氧化硅、荧光粉、颜料和二甲基咪唑在预混机中混合均匀,之后通过挤出机在60-80℃、80-100℃下挤出、冷却、粉碎,制得具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料。

进一步地,所述荧光粉为sr2-4al2-14o4-25:eu2 ,dy3 荧光材料,颜料为炭黑、铁蓝、钴蓝、铁红、铁黄和锌钡白中的任意一种。

进一步地,所述主剂包括如下步骤制成:

步骤s1、将二氯亚砜加入三口烧瓶中,之后加入对苯二酚,匀速搅拌并滴加丙烯酸,完全加入后15-20℃下,回流反应5h,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏,制得中间体1,控制二氯亚砜、丙烯酸和对苯二酚的重量比为1∶1∶0.03-0.05;

步骤s1中将二氯亚砜和丙烯酸混合,加入对苯二酚作为阻聚剂,二氯亚砜和丙烯酸反应制备出中间体1,反应过程如下所示:

步骤s2、将质量分数40%二甲胺水溶液加入三口烧瓶中,匀速搅拌并滴加环氧丙烷,控制滴加时间为5min,控制反应温度25-50℃,保温反应1h,制得粗品,将粗品升温至55℃,直至过量二甲胺蒸出,之后升温至80-90℃,直至体系内的水被蒸出,之后继续升温至120℃,停止蒸馏,进行减压蒸馏,收集气温在70-90℃,余压在2.65kpa的馏分,制得中间体2,控制二甲胺和环氧丙烷的摩尔比为1∶1;

步骤s2中,在常压下将环氧丙烷滴加至二甲胺水溶液中,环氧丙烷与二甲胺反应,制得粗品,之后蒸馏,制得中间体2,反应过程如下所示:

步骤s3、将中间体2加入装有乙醚的三口烧瓶中,匀速搅拌后加入对苯二酚,0-5℃下匀速搅拌并滴加中间体1,滴加结束后在此温度下保温并反应4h,之后减压蒸馏,制得中间体3,控制中间体2、中间体1和对苯二酚的重量比为5∶2∶0.1-0.2;

步骤s3中在乙醚作为溶剂的条件下,将中间体1滴加至中间体2中,加入对苯二酚作为阻聚剂,中间体1与中间体2反应,生成中间体3,反应过程如下所示:

步骤s4、将中间体3加入混合溶剂中,匀速搅拌5min后加入溴乙烷,30-45℃水浴加热,在此温度下匀速搅拌并反应5h,制得粗品,之后减压蒸馏除去小分子低沸物,制得中间体4,控制中间体3和溴乙烷的摩尔比为1∶2。

步骤s4中将中间体3加入混合溶剂中,之后加入溴乙烷,中间体3与溴乙烷反应,制得中间体4,反应过程如下所示:

步骤s5、将中间体4加入正丁醇中,45-50℃水浴加热,制得溶液a,将过氧化苯甲酰加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯中,制得混合单体,将30%混合单体加入溶液a中,升温至80-110℃,在此温度下匀速搅拌并反应30min,之后加入剩余单体,保温并反应2h,降温,制得主剂。

步骤s5中将正丁醇作为溶剂,加入过氧化苯甲酰作为引发剂,将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯混合后加入中间体4中,甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯和中间体4聚合,生成主剂,反应过程如下所示:

该主剂为一种聚合物,通过在上面引入季铵盐结构,进而赋予该主剂优异的抗菌性能。

进一步地,步骤s4中混合溶剂为乙醚和丙酮按照1∶1的体积比混合而成。

进一步地,步骤s5中控制甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的用量比为120g∶60g∶15g,中间体4的用量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯重量和的5%,过氧化苯甲酰的用量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯重量和的1%。

本发明的有益效果:

本发明一种具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料,包括主剂和荧光粉等原料制成,荧光粉赋予其超长余辉的作用,主剂赋予其优异的抗菌性能,主剂在制备过程中步骤s1中将二氯亚砜和丙烯酸混合,加入对苯二酚作为阻聚剂,二氯亚砜和丙烯酸反应制备出中间体1,步骤s2中,在常压下将环氧丙烷滴加至二甲胺水溶液中,环氧丙烷与二甲胺反应,制得粗品,之后蒸馏,制得中间体2,步骤s3中在乙醚作为溶剂的条件下,将中间体1滴加至中间体2中,加入对苯二酚作为阻聚剂,中间体1与中间体2反应,生成中间体3,步骤s4中将中间体3加入混合溶剂中,之后加入溴乙烷,中间体3与溴乙烷反应,制得中间体4,步骤s5中将正丁醇作为溶剂,加入过氧化苯甲酰作为引发剂,将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯混合后加入中间体4中,甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯和中间体4聚合,生成主剂,该主剂为一种聚合物,通过在上面引入季铵盐结构,进而赋予该主剂优异的抗菌性能。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料,包括如下重量份原料:35份主剂,3份纳米二氧化硅,1份荧光粉g600,1份炭黑,0.1份二甲基咪唑;

该具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料包括如下步骤制成:

将主剂、纳米二氧化硅、荧光粉g600、炭黑和二甲基咪唑在预混机中混合均匀,之后通过挤出机在60℃、80℃下挤出、冷却、粉碎,制得具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料。

主剂包括如下步骤制成:

步骤s1、将二氯亚砜加入三口烧瓶中,之后加入对苯二酚,匀速搅拌并滴加丙烯酸,完全加入后15℃下,回流反应5h,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏,制得中间体1,控制二氯亚砜、丙烯酸和对苯二酚的重量比为1∶1∶0.03;

步骤s2、将质量分数40%二甲胺水溶液加入三口烧瓶中,匀速搅拌并滴加环氧丙烷,控制滴加时间为5min,控制反应温度25℃,保温反应1h,制得粗品,将粗品升温至55℃,直至过量二甲胺蒸出,之后升温至80℃,直至体系内的水被蒸出,之后继续升温至120℃,停止蒸馏,进行减压蒸馏,收集气温在70℃,余压在2.65kpa的馏分,制得中间体2,控制二甲胺和环氧丙烷的摩尔比为1∶1;

步骤s3、将中间体2加入装有乙醚的三口烧瓶中,匀速搅拌后加入对苯二酚,0℃下匀速搅拌并滴加中间体1,滴加结束后在此温度下保温并反应4h,之后减压蒸馏,制得中间体3,控制中间体2、中间体1和对苯二酚的重量比为5∶2∶0.1;

步骤s4、将中间体3加入混合溶剂中,匀速搅拌5min后加入溴乙烷,30℃水浴加热,在此温度下匀速搅拌并反应5h,制得粗品,之后减压蒸馏除去小分子低沸物,制得中间体4,控制中间体3和溴乙烷的摩尔比为1∶2。

混合溶剂为乙醚和丙酮按照1∶1的体积比混合而成。

步骤s5、将中间体4加入正丁醇中,45℃水浴加热,制得溶液a,将过氧化苯甲酰加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯中,制得混合单体,将30%混合单体加入溶液a中,升温至80℃,在此温度下匀速搅拌并反应30min,之后加入剩余单体,保温并反应2h,降温,制得主剂,控制甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的用量比为120g∶60g∶15g,中间体4的用量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯重量和的5%,过氧化苯甲酰的用量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯重量和的1%。

实施例2

一种具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料,包括如下重量份原料:40份主剂,4份纳米二氧化硅,1份荧光粉g600,1份炭黑,0.3份二甲基咪唑;

该具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料包括如下步骤制成:

将主剂、纳米二氧化硅、荧光粉g600、炭黑和二甲基咪唑在预混机中混合均匀,之后通过挤出机在60℃、80℃下挤出、冷却、粉碎,制得具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料。

主剂包括如下步骤制成:

步骤s1、将二氯亚砜加入三口烧瓶中,之后加入对苯二酚,匀速搅拌并滴加丙烯酸,完全加入后15℃下,回流反应5h,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏,制得中间体1,控制二氯亚砜、丙烯酸和对苯二酚的重量比为1∶1∶0.03;

步骤s2、将质量分数40%二甲胺水溶液加入三口烧瓶中,匀速搅拌并滴加环氧丙烷,控制滴加时间为5min,控制反应温度25℃,保温反应1h,制得粗品,将粗品升温至55℃,直至过量二甲胺蒸出,之后升温至80℃,直至体系内的水被蒸出,之后继续升温至120℃,停止蒸馏,进行减压蒸馏,收集气温在70℃,余压在2.65kpa的馏分,制得中间体2,控制二甲胺和环氧丙烷的摩尔比为1∶1;

步骤s3、将中间体2加入装有乙醚的三口烧瓶中,匀速搅拌后加入对苯二酚,0℃下匀速搅拌并滴加中间体1,滴加结束后在此温度下保温并反应4h,之后减压蒸馏,制得中间体3,控制中间体2、中间体1和对苯二酚的重量比为5∶2∶0.1;

步骤s4、将中间体3加入混合溶剂中,匀速搅拌5min后加入溴乙烷,30℃水浴加热,在此温度下匀速搅拌并反应5h,制得粗品,之后减压蒸馏除去小分子低沸物,制得中间体4,控制中间体3和溴乙烷的摩尔比为1∶2。

混合溶剂为乙醚和丙酮按照1∶1的体积比混合而成。

步骤s5、将中间体4加入正丁醇中,45℃水浴加热,制得溶液a,将过氧化苯甲酰加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯中,制得混合单体,将30%混合单体加入溶液a中,升温至80℃,在此温度下匀速搅拌并反应30min,之后加入剩余单体,保温并反应2h,降温,制得主剂,控制甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的用量比为120g∶60g∶15g,中间体4的用量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯重量和的5%,过氧化苯甲酰的用量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯重量和的1%。

实施例3

一种具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料,包括如下重量份原料:45份主剂,4份纳米二氧化硅,2份荧光粉g600,3份炭黑,0.4份二甲基咪唑;

该具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料包括如下步骤制成:

将主剂、纳米二氧化硅、荧光粉g600、炭黑和二甲基咪唑在预混机中混合均匀,之后通过挤出机在80℃、100℃下挤出、冷却、粉碎,制得具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料。

主剂包括如下步骤制成:

步骤s1、将二氯亚砜加入三口烧瓶中,之后加入对苯二酚,匀速搅拌并滴加丙烯酸,完全加入后20℃下,回流反应5h,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏,制得中间体1,控制二氯亚砜、丙烯酸和对苯二酚的重量比为1∶1∶0.05;

步骤s2、将质量分数40%二甲胺水溶液加入三口烧瓶中,匀速搅拌并滴加环氧丙烷,控制滴加时间为5min,控制反应温度50℃,保温反应1h,制得粗品,将粗品升温至55℃,直至过量二甲胺蒸出,之后升温至90℃,直至体系内的水被蒸出,之后继续升温至120℃,停止蒸馏,进行减压蒸馏,收集气温在90℃,余压在2.65kpa的馏分,制得中间体2,控制二甲胺和环氧丙烷的摩尔比为1∶1;

步骤s3、将中间体2加入装有乙醚的三口烧瓶中,匀速搅拌后加入对苯二酚,5℃下匀速搅拌并滴加中间体1,滴加结束后在此温度下保温并反应4h,之后减压蒸馏,制得中间体3,控制中间体2、中间体1和对苯二酚的重量比为5∶2∶0.2;

步骤s4、将中间体3加入混合溶剂中,匀速搅拌5min后加入溴乙烷,45℃水浴加热,在此温度下匀速搅拌并反应5h,制得粗品,之后减压蒸馏除去小分子低沸物,制得中间体4,控制中间体3和溴乙烷的摩尔比为1∶2。

混合溶剂为乙醚和丙酮按照1∶1的体积比混合而成。

步骤s5、将中间体4加入正丁醇中,50℃水浴加热,制得溶液a,将过氧化苯甲酰加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯中,制得混合单体,将30%混合单体加入溶液a中,升温至110℃,在此温度下匀速搅拌并反应30min,之后加入剩余单体,保温并反应2h,降温,制得主剂,控制甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的用量比为120g∶60g∶15g,中间体4的用量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯重量和的5%,过氧化苯甲酰的用量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯重量和的1%。

实施例4

一种具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料,包括如下重量份原料:50份主剂,5份纳米二氧化硅,2份荧光粉g600,3份炭黑,0.5份二甲基咪唑;

该具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料包括如下步骤制成:

将主剂、纳米二氧化硅、荧光粉g600、炭黑和二甲基咪唑在预混机中混合均匀,之后通过挤出机在80℃、100℃下挤出、冷却、粉碎,制得具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料。

主剂包括如下步骤制成:

步骤s1、将二氯亚砜加入三口烧瓶中,之后加入对苯二酚,匀速搅拌并滴加丙烯酸,完全加入后20℃下,回流反应5h,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏,制得中间体1,控制二氯亚砜、丙烯酸和对苯二酚的重量比为1∶1∶0.05;

步骤s2、将质量分数40%二甲胺水溶液加入三口烧瓶中,匀速搅拌并滴加环氧丙烷,控制滴加时间为5min,控制反应温度50℃,保温反应1h,制得粗品,将粗品升温至55℃,直至过量二甲胺蒸出,之后升温至90℃,直至体系内的水被蒸出,之后继续升温至120℃,停止蒸馏,进行减压蒸馏,收集气温在90℃,余压在2.65kpa的馏分,制得中间体2,控制二甲胺和环氧丙烷的摩尔比为1∶1;

步骤s3、将中间体2加入装有乙醚的三口烧瓶中,匀速搅拌后加入对苯二酚,5℃下匀速搅拌并滴加中间体1,滴加结束后在此温度下保温并反应4h,之后减压蒸馏,制得中间体3,控制中间体2、中间体1和对苯二酚的重量比为5∶2∶0.2;

步骤s4、将中间体3加入混合溶剂中,匀速搅拌5min后加入溴乙烷,45℃水浴加热,在此温度下匀速搅拌并反应5h,制得粗品,之后减压蒸馏除去小分子低沸物,制得中间体4,控制中间体3和溴乙烷的摩尔比为1∶2。

混合溶剂为乙醚和丙酮按照1∶1的体积比混合而成。

步骤s5、将中间体4加入正丁醇中,50℃水浴加热,制得溶液a,将过氧化苯甲酰加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯中,制得混合单体,将30%混合单体加入溶液a中,升温至110℃,在此温度下匀速搅拌并反应30min,之后加入剩余单体,保温并反应2h,降温,制得主剂,控制甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的用量比为120g∶60g∶15g,中间体4的用量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯重量和的5%,过氧化苯甲酰的用量为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯重量和的1%。

对比例1

本对比例为市场中一种荧光涂料。

按照gb/t21866-2008抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果对实施例1-4和对比例1进行测试,结果如下表所示:

所以本发明一种具有超长余辉的高铁专用环保发光粉末涂料具有优异的抗菌性能。

在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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