一种新型石墨烯/聚氨酯复合树脂的制备方法与流程

技术特征：

1.一种新型石墨烯/聚氨酯复合树脂的制备方法，其特征在于，由a胶、b胶及稀释剂复配制得，其中a胶为石墨烯/聚酯多元醇复合改性树脂，b胶为多异氰酸酯化合物，制备步骤如下：

步骤1：制备聚酯多元醇

分别取二乙二醇、1,4-丁二醇、己二酸和葵二酸于反应容器中，再加入钛系催化剂，并缓慢升温至130-135℃，此时体系发生脱水缩合反应，逐步升温至210～215℃，保温5小时之后测酸值，酸值达标后，打开竖式冷凝器，进行减压蒸馏2～3小时测羟值，羟值达标后既得聚酯多元醇；

步骤2：制备a胶

分别取上述制得的聚酯多元醇、氧化石墨烯和甲基丙酮于反应容器中，搅拌均匀之后，加入ipdi和hdi，缓慢升温，保温12小时，再加入乙酸乙酯稀释既得a胶。

步骤3：制备b胶

分别取hdi、tdi和乙酸乙酯于烧瓶中，待升温至45℃时，加入其中三羟甲基丙烷，此时为放热反应，需适当控制冷却，30min之后，再加入聚醚多元醇并控制温度，保温反应一段时间后可得b胶；

步骤4：配制石墨烯/聚氨酯复合树脂

a胶、b胶和稀释剂按比例和适当的工作浓度共混。

2.根据权利要求1所述新型石墨烯/聚氨酯复合树脂的制备方法，其特征在于，在步骤1中，二乙二醇、1,4-丁二醇、己二酸和葵二酸的摩尔比为：1.0:0.4:0.6:0.4；酸值控制为2.5mgkoh/g；羟值控制为106mgkoh/g。

3.根据权利要求1所述新型石墨烯/聚氨酯复合树脂的制备方法，其特征在于，在步骤2中，聚酯多元醇、氧化石墨烯、甲基丙酮、ipdi、hdi和乙酸乙酯的质量比为:100:2:5:9:10:46，反应温度为100-105℃。

4.根据权利要求1所述新型石墨烯/聚氨酯复合树脂的制备方法，其特征在于，在步骤3中，hdi、tdi、乙酸乙酯、三羟甲基丙烷和聚醚多元醇的质量比为50:29:40:7:8。

5.根据权利要求1所述的新型石墨烯/聚氨酯复合树脂的制备方法，其特征在于，在步骤4中，a胶和b胶的复配重量比为3:1，工作浓度为40％～45％，稀释剂为乙酸乙酯。

技术总结
本发明公开了一种新型石墨烯/聚氨酯复合树脂的制备方法，由A胶、B胶及稀释剂复配制得，其中A胶为石墨烯/聚酯多元醇复合改性树脂，B胶为多异氰酸酯化合物。石墨烯具有较高的比表面积、较好的柔软性和极佳的抗腐蚀性能，从而其更加有利于改善聚氨酯树脂的性能。然而在制备过程中，扁平石墨烯片的重新团聚使得单一形式的分散变得困难，并且限制了可用表面与聚氨酯基体的有效相互作用，降低了增强效果。引入石墨烯表面改性技术可实现石墨烯在聚氨酯中的分散性、界面作用及与聚氨酯基团的结合性，本发明所得复合树脂具备优异的热稳定性和抗腐蚀性。

技术研发人员：蔡栋宇;谢利军;周锦君;顾嘉卫;陈志君;周梦亮
受保护的技术使用者：江苏力合粘合剂有限公司
技术研发日：2021.05.31
技术公布日：2021.08.24