新型Cr3+掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法与流程

技术特征：

1.新型cr³ 掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法，其特征在于荧光粉化学组成：a3-ab3c2-xf12:xcr³ ，are³ (0<x<2,0≤a≤0.2)；其中a为li、na、k、ru、cs等中的一种或几种的组合；b为li、na、k、ru、cs等中的一种或几种的组合；c为ga、al、in、sc、lu、la等中的一种或几种组合，re为yb³ 、nd³ 、ce³ 、er³ 和pr³ 中的一种或几种组合。

2.根据权利要求1所述的新型cr³ 掺杂氟化物近红外荧光粉采用水热合成法制备，具体步骤如下：

（a）依据分子式a3-ab3c2-xf12:xcr³ ，are³ 将含有a、b、c、re和cr的原料按照化学计量比称取，干燥，过筛；

（b）量取一定量的溶剂，将溶剂一次性加入到容器中，放入磁力搅拌子，将试管固定在磁力搅拌器上，以一定转速旋转；

（c）将步骤（a）中所干燥后的原料依次加入到容器中，搅拌一定时间；

（d）将（c）步骤中的容器装入密闭保护装置内转移到加热炉在一定温度下保温一段时间，后随炉冷却至室温；

（e）将（d）步骤中的得到的反应产物用溶剂各洗涤几遍，离心，将其放入干燥箱中干燥；

（f）将步骤（e）干燥后的产物经过研磨和过筛，即可得到一种新型的cr³ 掺杂氟化物石榴石结构宽带近红外荧光粉。

3.根据权利要求1所述的新型cr³ 掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法，其特征在于该荧光粉中阴离子全是f元素。

4.根据权利要求2所述的新型cr³ 掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法，其特征在于含a、b、c、re的原料为个元素对应的氧化物、氟化物或硝酸盐。

5.根据权利要求2所述的新型cr³ 掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述特定溶剂为氢氟酸和纯水原料的组合，其加入的含量为5-20ml。

6.根据权利要求2所述的新型cr³ 掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述的添加顺序为先加含c的原料，再加含掺杂cr³ 离子的原料，最后加含a、b、re的原料，搅拌1~10h。

7.根据权利要求2所述的新型cr³ 掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述的容器是聚四氟乙烯内衬，密闭容器为反应釜。

8.根据权利要求2所述的新型cr³ 掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述的保温温度为80~220℃，保温时间为2~20h。

9.根据权利要求2所述的新型cr³ 掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法，其特征在于所用洗涤的试剂为纯水、无水乙醇、弱酸等溶剂的组合，其洗涤的次数为2-6次。

10.根据权利要求2所述的新型cr³ 掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法，其特征在于所用的离心机转速控制2000-4000r/min，干燥箱温度控制在70-100℃。

11.根据权利1-10所述的新型cr³ 掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法，其特征在于，得到的新型氟化物石榴石结构宽带近红外荧光粉在440nm激发下发射峰在650~1000nm之间，半峰宽为100~140nm，内量子效率为50~90%，473k温度下荧光粉的发光强度保持室温的60%以上。

技术总结
本发明公开了新型Cr3 掺杂氟化物近红外荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学通式A3‑aB3C2‑xF12:xCr3 ,aRE3 (0<x<2,0≤a≤0.2)其中A为Li、Na、K、Ru、Cs等一种或几种组合；B为Li、Na、K、Ru、Cs等中的一种或几种的组合；C为Ga、Al、In、Sc、Lu、La等中的一种或几种组合；RE为Yb、Nd、Ce、Er、Pr中的一种或几种组合;Cr3 为发光离子。制备的荧光粉能够被蓝光和紫外光有效激发，并且有着强的近红外宽带发射，因此可以广泛应用于食品检测、夜视镜和医疗等领域。

技术研发人员：叶信宇;聂文东;李燕;左嘉兴;尧利钦;陈广;彭家庆;杜甫;韩磊
受保护的技术使用者：江西理工大学
技术研发日：2021.05.11
技术公布日：2021.08.17