技术特征:
1.一种s
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(
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)
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那氟沙星手性中间体的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、将3,4
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二氟
‑6‑
溴乙酰苯胺、浓硫酸、反式丁烯醛、氧化铝混合后,在95℃下反应1h,获得中间体1;步骤二、将中间体1和手性催化剂混合后,通入氢气,反应6
‑
16h获得s
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(
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那氟沙星手性中间体;所述手性催化剂通过以下步骤制成:在氮气保护下将rucl3·
xh2o、手性配体和dmf,在100℃下搅拌1h,冷却至室温,搅拌过夜,经后处理,得手性催化剂。2.根据权利要求1所述的一种s
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(
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)
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那氟沙星手性中间体的合成工艺,其特征在于:所述手性配体通过以下步骤制成:将环氧基聚倍半硅氧烷、含咪唑环化合物和异丙醇混合均匀后,在62℃、200
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350r/min下,回流反应4
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7h,得手性配体。3.根据权利要求2所述的一种s
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(
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)
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那氟沙星手性中间体的合成工艺,其特征在于:所述环氧基聚倍半硅氧烷通过以下步骤制成:将乙醇加热至35℃后加入去离子水和盐酸,搅拌25min后,滴加含有苯基三乙氧基硅烷和环氧丁基三甲氧基硅烷的混合物,滴加完全后继续水解反应3d,经后处理,得环氧基聚倍半硅氧烷。4.根据权利要求3所述的一种s
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(
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)
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那氟沙星手性中间体的合成工艺,其特征在于:所述含有苯基三乙氧基硅烷和环氧丁基三甲氧基硅烷的混合物中苯基三乙氧基硅烷与环氧丁基三甲氧基硅烷的摩尔比为6.8
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7:1。5.根据权利要求2所述的一种s
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(
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)
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那氟沙星手性中间体的合成工艺,其特征在于:所述含咪唑环化合物通过以下步骤制成:x1、将n
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boc
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l
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组氨酸溶于二氯甲烷,0℃搅拌下,加入三乙胺和氯甲酸甲酯,搅拌20
‑
40min,再加入r联萘二胺,40
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45℃反应12
‑
30h,浓缩溶液,柱层析,真空干燥,得中间产物1;x2、将中间产物1溶于二氯甲烷,加入三氟乙酸,室温反应12h,经后处理,得含咪唑环化合物。6.根据权利要求5所述的一种s
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(
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)
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那氟沙星手性中间体的合成工艺,其特征在于:步骤x1中n
‑
boc
‑
l
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组氨酸、二氯甲烷、三乙胺、氯甲酸甲酯、r联萘二胺的用量比为0.4mol:100
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200ml:0.5
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0.6mol:0.3
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0.4mol:2.10
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2.50mol。7.根据权利要求5所述的一种s
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(
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)
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那氟沙星手性中间体的合成工艺,其特征在于:步骤x2中中间产物1、二氯甲烷、三氟乙酸的用量比为1
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1.5mmol:10
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30ml:1
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2ml。
技术总结
本发明公开了一种S
技术研发人员:常国树 姜明姣 周航 徐果果 雷腊
受保护的技术使用者:湖南中威制药有限公司
技术研发日:2021.07.20
技术公布日:2021/10/23
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。