甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的制备方法与流程

1.本发明涉及化合物技术领域，尤其是甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的制备方法。


背景技术：

2.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种有机化合物，其分子式为c
56
h
81
no
15
，分子量为1008.260，颜色为白色或淡黄色粉末，溶于丙酮和甲醇，微溶于水，不溶于正乙烷，在正常贮存条件下稳定，它是优良的杀虫、杀螨剂，对防治棉玲虫等鳞翅目害虫、螨虫、鞘翅目及同翅目害虫有极高的活性，且不易使害虫产生抗药性，对人畜安全，可与大部分农药混用，具备了活性高、杀虫谱广、可混用性好、持效期长、使用安全等特点，作用方式以胃毒为主，兼有触杀作用，其杀虫机制是阻碍害虫运动神经，目前在蔬菜、瓜果、果树、大田作物等方面得到广泛的应用，是一种高效、低毒、低残留的绿色环保型生物源杀虫剂。
3.现市面上的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在制备时往往都是采用传统的五步法制备工艺，这样生产出来的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不仅总收率不高，且产出的整体纯度也较低，需要二次甚至三次对其进行提纯加工，才能够使得生产出来的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐达到合格质量，在生产加工时的难度较高，不能够满足工作人员的降低成本需求。


技术实现要素：

4.本发明针对背景技术中的不足，提供了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的制备方法。
5.本发明为解决上述现象，采用以下技术方案，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的制备方法，制作方法包括如下：
6.s1，首先准备好干燥的反应釜，然后在反应釜的内部投入定量的二氯甲烷，在氮气的保护下再次投入定量的阿维菌素，接着即可开始搅拌；
7.s2，在降温期间需要备好下一步的用料，原料为氯甲酸烯丙酯、四甲基乙二胺、二甲基亚砜和二氯化磷酸苯酯，同时氯甲酸烯丙酯、四甲基乙二胺和二氯化磷酸苯酯需要用定量二氯甲烷稀释，抽入到相应的计量罐中；
8.s3，等待反应釜内部的温度降低至
‑
10℃时，开始滴加备好的2/5的氯甲酸烯丙酯与四甲基乙二胺混合液，且此过程中温度要控制在
‑
20～
‑
10℃之间，然后加完料后反应30min；
9.s4，等待保护反应合格后，加入二甲基亚砜，四甲基乙二胺并开始滴加二氯化磷酸苯酯，加完料后在反应的同时备好600kg与12kg磷酸混合液加入分离釜中；
10.s5，待氧化合格后，将反应好的反应液抽到分离釜中；
11.s6，等待静置1h后，即可开始分离工作，此时料在下层，为淡黄色液体，水在上层，料层与水层之间有白色或黑色杂质为分离层，将料抽入到分料罐中，水层用100kg二氯甲烷萃取；
12.s7，在反应釜内加入600kg的水，将料抽回分离釜中，加入氢氧化钠，调ph到8，且约5kg，将二氯甲烷抽入分料罐中，分离层放入贮存桶中，并将水层放掉；
13.s8，将分离好的物料抽入反应釜中，不开真空开始自然脱溶，待二氯甲烷少时，开水环真空脱溶，脱去大量二氯甲烷，然后开旋片真空泵将物料托起，直至脱干物料；
14.s9，等待物料脱干后，即可关闭真空，降温至50℃，加入定量二氯乙烷，将物料大部分溶解后，并提取出甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。
15.作为本发明的进一步优选方式，步骤s1中，搅拌时间为10min，然后封好投料口，并开盐水降温至
‑
18℃左右。
16.作为本发明的进一步优选方式，步骤s3中，加完料后继续滴加剩余的3/5氯甲酸烯丙酯，同时滴加稀释过后的四甲基乙二胺，此时温度仍控制在
‑
20～
‑
10℃之间，可根据温度控制提高滴加速度，两种料同时滴完后保持温度在
‑
20～
‑
10℃之间，反应30min后提样，同时提样时需要用2％磷酸中止反应。
17.作为本发明的进一步优选方式，步骤s4中，需要将温度控制在
–
20～
‑
10℃之间，滴加完后保持温度反应2h提样。
18.作为本发明的进一步优选方式，步骤s5中，搅拌时间为20min，此时ph为2～3。
19.作为本发明的进一步优选方式，步骤s6中，搅拌时间为10min，并静止30min，将萃取的下层溶液待中和工序使用，上层溶液作为废水处理。
20.作为本发明的进一步优选方式，步骤s7中，进行搅拌时为30min，静止60min，分离水层用100kg的二氯甲烷萃取，搅拌15min，然后再静止30min。
21.作为本发明的进一步优选方式，步骤s8中，升温至夹套温度达到40～50℃，然后釜内温度可升至60℃。
22.作为本发明的进一步优选方式，步骤s9中，打开搅拌30min后，使物料全部溶解，且溶解后即可开始提样检测水分。
23.本发明通过精细化多重步骤，其制备工艺流程简单明了，在制备时降低了操作难度，减少了成本消耗，使得制备出来的成品甲氨基阿维菌素苯甲酸盐合成收率较高，一次合成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的综合收率大于60％，这样制备出来的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纯度初步可达75％，且进一步提纯后可达80％以上，在制备时大大提高了产出的合成收率和整体质量。
附图说明
24.图1为本发明的制备流程图。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.本发明提供一种技术方案：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的制备方法，制作方法包括如下：
27.s1，首先准备好干燥的反应釜，然后在反应釜的内部投入定量的二氯甲烷，在氮气的保护下再次投入定量的阿维菌素，接着即可开始搅拌；
28.s2，在降温期间需要备好下一步的用料，原料为氯甲酸烯丙酯、四甲基乙二胺、二甲基亚砜和二氯化磷酸苯酯，同氯甲酸时烯丙酯、四甲基乙二胺和二氯化磷酸苯酯需要用定量二氯甲烷稀释，抽入到相应的计量罐中；
29.s3，等待反应釜内部的温度降低至
‑
15℃时，开始滴加备好的2/5的氯甲酸烯丙酯与四甲基乙二胺混合液，且此过程中温度要控制在
‑
20～
‑
10℃之间，然后加完料后反应30min；
30.s4，等待保护反应合格后，加入二甲基亚砜，四甲基乙二胺并开始滴加二氯化磷酸苯酯，加完料后在反应的同时备好600kg与12kg磷酸混合液加入分离釜中；
31.s5，待氧化合格后，将反应好的反应液抽到分离釜中；
32.s6，等待静置1h后，即可开始分离工作，此时料在下层，为淡黄色液体，水在上层，料层与水层之间有白色或黑色杂质为分离层，将料抽入到分料罐中，水层用100kg二氯甲烷萃取；
33.s7，在反应釜内加入600kg的水，将料抽回分离釜中，加入氢氧化钠，调ph到8，且约5kg，将萃取的下层溶液待中和工序使用，上层溶液作为废水处理。
34.s8，将分离好的物料抽入反应釜中，不开真空开始自然脱溶，待二氯甲烷少时，开水环真空脱溶，脱去大量二氯甲烷，然后开旋片真空泵将物料托起，直至脱干物料；
35.s9，等待物料脱干后，即可关闭真空，降温至50℃，加入定量二氯乙烷，将物料大部分溶解后，并提取出甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。
36.步骤s1中，搅拌时间为10min，然后封好投料口，并开盐水降温至
‑
18℃左右。
37.步骤s3中，加完料后继续滴加剩余的3/5氯甲酸烯丙酯，同时滴加稀释过后的四甲基乙二胺，此时温度仍控制在
‑
20～
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10℃之间，可根据温度控制提高滴加速度，两种料同时滴完后保持温度在
‑
20～
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10℃之间，反应30min后提样，同时提样时需要用2％磷酸中止反应。
38.步骤s4中，需要将温度控制在
–
20～
‑
10℃之间，滴加完后保持温度反应2h提样。
39.步骤s5中，搅拌时间为20min，此时ph为2～3。
40.步骤s6中，搅拌时间为10min，并静止30min，将萃取的下层溶液待中和工序使用，上层溶液作为废水处理。
41.步骤s7中，进行搅拌时为30min，静止60min，分离水层用100kg的二氯甲烷萃取，搅拌15min，然后再静止30min。
42.步骤s8中，升温至夹套温度达到40～50℃，然后釜内温度可升至60℃。
43.步骤s9中，打开搅拌30min后，使物料全部溶解，且溶解后即可开始提样检测水分。
44.综上所述，本发明通过精细化多重步骤，其制备工艺流程简单明了，在制备时降低了操作难度，减少了成本消耗，使得制备出来的成品甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的合成收率较高，一次合成出来的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的综合收率大于60％，这样制备出来的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纯度初步可达75％，且进一步提纯后可达80％以上，在制备时大大提高了产出的合成收率和整体质量，从而实现了低成本高回报的目的，可实现缩短生产加工周期的效果，在实际应用中具有广泛的应用前景。
45.以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或
基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
46.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。