一种工业化古龙酸三组分分离系统及其分离方法与流程

技术特征：
1.一种工业化古龙酸三组分分离系统，包括由六个色谱柱组（1）构成的分离单元；所述六个色谱柱组（1）按系统内液体循环方向依次编号为1#
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6#；所述1#
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6#色谱柱组（1）通过循环管段依次首尾相连构成循环回路；所述六个色谱柱组（1）的顶部均设有带进水阀（19）的分水管（14），底部均设有带cd阀的cd支管（16）和带ad阀的ad支管（15）；其特征在于：仅1#色谱柱组（1）的顶部设有带进料阀（18）的原料支管（13）；仅6#色谱柱组（1）的底部设有带bd阀的bd管（12）。2.如权利要求1所述的工业化古龙酸三组分分离系统，其特征在于：每个所述色谱柱组（1）中均包括若干相互并联的色谱柱（22），各色谱柱（22）具有相同的参数；每个所述色谱柱组（1）均包括一个混合分配器（24），所述混合分配器（24）能够接收来流并将所述来流充分混合后通过分配管（23）均匀分配给构成相应色谱柱组（1）的各色谱柱（22）的上部进口；构成相应色谱柱组（1）的多个色谱柱（22）的底部出口通过汇流支管（21）汇集于循环管（9）；所述混合分配器（24）具有对称的柱状结构，其上下两端分别设有一接收口（28），且两个所述接收口（28）分别通过一来流支管（26）连接于来流管（25）以用于接收来流；其中，1#色谱柱组（1）对应的混合分配器（24）的来流管（25）上连接有循环管（9）、分水管（14）和原料支管（13）；而2#
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6#色谱柱组（1）对应的混合分配器（24）的来流管（25）上仅连接有循环管（9）和分水管（14）。3.如权利要求2所述的工业化古龙酸三组分分离系统，其特征在于：所述分离系统还包括ad罐（4）、cd罐（5）和bd罐（6）；所述ad罐（4）的进口处连接有一ad主管（10），每一段所述循环管（9）上，位于相应循环阀（17）的上游均通过一带ad阀的ad支管（15）连接所述ad主管（10）；所述cd罐（5）的进口处连接有一cd主管（11），每一段所述循环管（9）上，位于相应循环阀（17）的上游均通过一带cd阀的cd支管（16）连接所述cd主管（11）；所述bd罐（6）的进口通过bd管（12）连接6#色谱柱组（1）的底部。4.如权利要求3所述的工业化古龙酸三组分分离系统，其特征在于：所述混合分配器（24）包括位于两个所述接收口（28）之间的动力腔（29），两个所述接收口（28）分别通过一个连接通道（30）与所述动力腔（29）的对应端部连通；每一个所述连接通道（30）内均设有至少一个混合器件（31），每一个所述连接通道（30）的末端均设有一个仅可以向内开启的第一单向阀（34），所述第一单向阀（34）仅允许来流经连接通道（30）进入所述动力腔（29）。5.如权利要求6所述的工业化古龙酸三组分分离系统，其特征在于：所述动力腔（29）的顶部周壁和底部周壁均等间距的设置有若干分流管（32），且所述动力腔（29）的内部可密封滑动的设有活塞（33），所述活塞（33）将所述动力腔（29）分隔为上下两个动力室；若干所述分流管（32）分别位于上动力室的顶部和下动力室的底部，且位于上下动力室的分流管（32）的数量和尺寸均相同；每一个所述分流管（32）均横向贯穿所述混合分配器（24）的侧壁，并连接于设置在所述混合分配器（24）侧壁上的相应插槽（36）；所述插槽（36）与相应分流管（32）的连接处设有仅可以向外开启的第二单向阀（37），所述第二单向阀（37）仅允许来流经所述分流管（32）流向相应插槽（36）。6.如权利要求4所述的工业化古龙酸三组分分离系统，其特征在于：所述活塞（33）可在相应的第一单向阀（34）关闭时，与相应动力室的端部紧密贴合，从而在每一次排液过程中可将相应动力室内的液体排尽；所述活塞（33）包括磁性内芯和包裹所述磁性内芯的耐腐蚀层；同时，在所述动力腔（29）的上下两侧分别设置一磁感线圈（35），通过向所述磁感线圈
（35）供给电流以形成驱动所述活塞（33）往复移动的磁场，从而完成吸液和排液操作。7.如权利要求4所述的工业化古龙酸三组分分离系统，其特征在于：所述混合分配器（24）的外周处设有若干y型管，所述y型管包括两个y型支管（27）和连接于两个所述y型支管（27）一端的y型主管（38）；所述两个y型支管（27）分别配合连接于所述混合分配器（24）的一个上部的插槽（36）和一个下部的插槽（36）；所述y型主管（38）通过所述分配管（23）连接于色谱柱组（1）中的各个色谱柱（22）。8.如权利要求6中任一项所述的工业化古龙酸三组分分离系统，其特征在于：所述y型主管（38）上设有调节阀（39）和流量传感器（40），所述调节阀（39）允许对流经相应y型主管（38）的来流流量进行调节或彻底关闭相应的y型主管（38）。9.一种基于权利要求1
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7中任一项所述的分离系统分离古龙酸母液的方法，其特征在于：包括连续执行的若干个分离周期；每一个所述分离周期均包括依次执行的如下步骤：一、进料步骤；本步骤在1#色谱柱组（1）顶部输入古龙酸母液原料液，从2#色谱柱组（1）的底部排出部分快组分cd；从6#色谱柱组（1）的底部将上一分离周期进入系统的原料液中包含的中间组分bd排尽；二、闭路循环步骤；所有色谱柱组均不进料不采出，柱内料流依靠设在各色谱柱组之间的循环泵驱动；通过设置在循环管上的流量计获取本步骤的液体循环量，所述循环量使得各色谱柱组（1）中的物料向下游移动一个柱位；三、第一排杂步骤；包括先后执行的第一排c段和第一排a段；其中，第一排c段时，从3#色谱柱组底部排出快组分cd，同时，从5#色谱柱组顶部输入解析剂水；第一排a段时，从5#色谱柱组顶部输入解析剂水，底部排出慢组分ad；第一排a段结束后，切换至闭路循环步骤，并使柱内料液再次向下游移动一个柱位；四、第二排杂步骤；包括先后执行的第二排c段和第二排a段；其中，第二排c段时，从4#色谱柱组底部排出快组分cd，同时从6#色谱柱组顶部输入解析剂水；第二排a段时，从6#色谱柱组顶部输入解析剂水，底部排出慢组分ad；第二排a段结束后，切换至闭路循环步骤，并使柱内料液再次向下游移动一个柱位，然后切换至第三排杂步骤；五、第三排杂步骤；包括先后执行的第三排c段和第三排a；其中，第三排c段时，从5#色谱柱组底部排出快组分cd，同时从1#色谱柱组顶部输入解析剂水；第三排a段时，从1#色谱柱组顶部输入解析剂水，底部排出慢组分ad；第三排a段结束后，切换至闭路循环步骤，并使柱内料液再次向下游移动一个柱位，然后切换至第四排杂步骤；六、第四排杂步骤；包括先后执行的第四排c段和第四排a段；其中，第四排c段时，从6#色谱柱组底部排出快组分cd，同时从2#色谱柱组顶部输入解析剂水；第四排a段时，从2#色谱柱组顶部输入解析剂水，底部排出慢组分ad；第四排a段结束后，切换至闭路循环步骤，并使柱内料液再次向下游移动一个柱位，然后切换至第五排杂步骤；七、第五排杂步骤；包括先后执行的第五排c段和第五排a段；其中，第五排c段时，从1#色谱柱组底部排出快组分cd，同时从3#色谱柱组顶部输入解析剂水；第五排a段时，从3#色谱柱组顶部输入解析剂水，底部排出慢组分ad；第五排a段结束后，切换至闭路循环步骤，并使柱内料液再次向下游移动一个柱位，然后切换至进料步骤。10.如权利要求8所述的方法，其特征在于：所述进料步骤包括进料前段和进料后段两个先后执行的子步骤；进料前段时，从1#色谱柱组（1）的顶部供给原料液，从2#色谱柱组（1）
的底部排出部分快组分cd；同时，从4#色谱柱组（1）的顶部供给水解析剂，从6#色谱柱组（1）的底部排出中间组分bd；进料后段时，1#色谱柱组（1）的顶部继续进料；6#色谱柱组（1）的底部继续采出bd；而2#色谱柱组（1）的底部停止排出快组分cd；且4#色谱柱组（1）的顶部停止进水；当6#色谱柱中的bd组分排尽后，切换至闭路循环步骤。11.如权利要求9所述的方法，其特征在于：每一个分离周期内，每个步骤均包括排c段子步骤，即包括6个排c段；第一至第五排杂步骤包括排a段子步骤，即包括5个排a段；每个分离周期均将上一分离周期的进料中所包含的快组分cd、中间组分bd和慢组分ad排尽。

技术总结
本发明涉及一种工业化古龙酸三组分分离系统及其分离方法，所述分离系统包括由六个色谱柱组(1)构成的分离单元；所述六个色谱柱组(1)按系统内液体循环方向依次编号为1#


技术研发人员：王兆光
受保护的技术使用者：山东兆光色谱分离技术有限公司
技术研发日：2021.05.22
技术公布日：2021/10/11