一种对甲砜基苯甲酸的制备方法与流程

技术特征：
1.一种对甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)溴化反应：将对甲砜基甲苯加入反应釜中，升温至170～180℃，对甲砜基甲苯转化为熔融状态，梯度升温条件下滴加液溴进行溴化反应，得到对甲砜基二溴甲苯与对甲砜基三溴甲苯的混合物，反应过程产生的溴化氢通过多级尾气吸收得到氢溴酸；(2)水解反应：向水解釜中加入水及无机酸，将所述步骤(1)制得的对甲砜基二溴甲苯与对甲砜基三溴甲苯的混合物转入水解釜中，升温至100～110℃进行水解反应，经降温结晶、过滤、水洗、离心干燥，制得对甲砜基苯甲酸及对甲砜基苯甲醛的混合产物，水解所得含溴水层经氯气氧化汽提制备溴素；(3)碱化歧化：向歧化釜中加入水，将所述步骤(2)对甲砜基苯甲酸及对甲砜基苯甲醛的混合产物转入歧化釜中，搅拌状态下加入无机碱调节ph值9～10，升温至回流反应，制得对甲砜基苯甲酸盐水溶液，经除杂过滤后备用；(4)酸化中和：将所述步骤(3)制得的对甲砜基苯甲酸盐水溶液转入中和釜中，滴加无机酸，调节ph值3～5，对甲砜基苯甲酸以白色固体析出，经过滤，水洗，离心干燥得对甲砜基苯甲酸成品。2.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对甲砜基甲苯与溴的摩尔比为1:(3～4)。3.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的氢溴酸经4级吸收，氢溴酸浓度为48％～62％。4.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水与所述步骤(1)溴化物的质量比为(5～10):1。5.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中无机酸为硫酸、盐酸、氢溴酸中的一种或几种，无机酸质量为水质量的10％～20％。6.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或几种，无机碱的浓度为0.1mol/l～2mol/l。7.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中除杂方式采用活性炭与硅藻土组成复合吸附剂，活性炭与硅藻土质量比为(3～5):1，复合脱色剂质量为体系总质量的1％～3％。8.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中无机酸为硫酸、盐酸、氢溴酸中的一种或几种。9.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中干燥温度为100℃～120℃。

技术总结
本发明涉及一种对甲砜基苯甲酸的制备方法，其解决了传统工艺对甲砜基苯甲酸的制备方法存在选择性差、环境污染严重、废水量大、固废多难处理的技术问题，其包括以下步骤：(1)溴化；(2)水解；(3)碱化歧化；(4)酸化中和。本发明广泛应用于阻燃剂合成技术领域。广泛应用于阻燃剂合成技术领域。


技术研发人员：王东全 吴多坤 秦善宝 杨丽丽 单宝娜 杨效禹 孙盛元
受保护的技术使用者：潍坊润谱化学有限公司
技术研发日：2020.03.18
技术公布日：2021/10/11