一种3-（丁氧基（甲基）磷酰基）-1-氰基丙基乙酸酯的制备方法与流程

技术特征：
1.一种3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯的制备方法，其通过1
‑
氰基
‑2‑
丙烯基乙酸酯在催化剂的存在下与甲基次磷酸单丁酯反应制得所述3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯，所述反应的反应方程式为：，其特征在于：所述反应还在正丁醇存在下进行，所述制备方法包括将反应器中的所述甲基次磷酸单丁酯和所述正丁醇共沸蒸发至分水器，向所述分水器中加入所述1
‑
氰基
‑2‑
丙烯基乙酸酯和所述催化剂以使所述1
‑
氰基
‑2‑
丙烯基乙酸酯和所述甲基次磷酸单丁酯进行反应，并使所述分水器中的混合物回流至所述反应器的同时使所述反应器中的混合物蒸发至所述分水器中。2.根据权利要求1所述的3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：控制反应初始状态下，所述反应器中的所述正丁醇和所述甲基次磷酸单丁酯的质量比为（0.1~0.3）:1。3.根据权利要求1所述的3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括在所述反应器中的所述3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯的质量含量大于或等于96.5%时，向所述反应器中滴加所述甲基次磷酸单丁酯，向所述分水器中继续加入所述1
‑
氰基
‑2‑
丙烯基乙酸酯和所述催化剂，在保持所述反应器和所述分水器之间形成蒸发回流的同时采出所述反应器中的产物。4.根据权利要求1或3所述的3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述1
‑
氰基
‑2‑
丙烯基乙酸酯和所述催化剂按照质量比为100：（0.5~1.5）形成混合物，并控制所述混合物按照滴加速度为0.7~1.7g/min加入至所述分水器中。5.根据权利要求1或3所述的3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述反应过程中，控制所述分水器中的持液量不变。6.根据权利要求3所述的3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述甲基次磷酸单丁酯的滴加速度为0.7~1.7 g/min，和/或所述产物的采出速度为所述甲基次磷酸单丁酯的滴加速度、所述1
‑
氰基
‑2‑
丙烯基乙酸酯的滴加速度以及所述催化剂的滴加速度之和。7.根据权利要求1所述的3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：控制所述反应在氮气保护条件下进行，和/或控制所述反应器的温度为110~120℃，和/或控制所述分水器的温度为85~95℃。8.根据权利要求1所述的3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述1
‑
氰基
‑2‑
丙烯基乙酸酯、所述甲基次磷酸单丁酯投料质量比为（0.85~1）：1。9.根据权利要求1所述的3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂包括氧化辛酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔戊酯、过氧化新戊酸叔丁酯中的一种或多种。10.根据权利要求1所述的3
‑
（丁氧基（甲基）磷酰基）
‑1‑
氰基丙基乙酸酯的制备方法，
其特征在于：控制所述反应的反应时间为4~10h。

技术总结
本发明涉及一种3


技术研发人员：纪雷 周炜 姜宇华 李绍念 阎志超
受保护的技术使用者：江苏七洲绿色化工股份有限公司
技术研发日：2021.07.23
技术公布日：2021/10/8