一种艾草精油提取清洁生产装置及其方法与流程

1.本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种艾草精油提取清洁生产装置及其方法。


背景技术：

2.艾草精油是从艾草的叶子、茎秆中提取的一种挥发性芳香物质，一般为浅黄或绿黄色，具有温经通络、益气活血、祛寒止痛、改善局部循环、增加免疫力的功效，主要用于推拿、日化用品、食品、和药品领域。艾草精油的主要成分为小分子挥发性萜类化合物、脂肪族化合物、芳香族化合物。艾碳是利用艾草根茎经过高温裂解得到的活性炭化物，可用于化妆品清洁皮肤，也可以用于清洁空气。
3.现有艾草精油提取技术中，水蒸馏法、溶剂萃取法、超临界流体萃取、直接水蒸气蒸馏、微波辅助萃取工艺已运用到艾叶精油的提取研究中，而超声波萃取工艺和半仿生提取技术在艾叶精油提取研究中应用较少。水蒸馏法萃取的仅提取小分子易挥发组分，使用效果存在不确定；溶剂萃取法产，溶剂会有残留，选择溶剂极为重要；酶分解法是艾草预处理方法，理论上提高收率，但会改变精油成分，对品质的影响存在不确定性，至今也没有应用的企业；超临界二氧化碳萃取技术是建立在超临界状态下的二氧化碳流体对有机物具有特殊的溶解度效应上的新分离技术，该技术对于传统分离方法难以解决的大分子量、热敏性或化学不稳定物质的分离具有独特的优点，因而在食品、香料、医药、化工等领域受到广泛的重视。但是，在超临界状态下，二氧化碳具有选择性溶解。sfe
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co2对低分子、低极性、亲脂性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内酯、醚，环氧化合物等表现出优异的溶解性，像天然植物与果实的香气成分。对具有极性集团（
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oh，
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cooh等）的化合物，极性集团愈多，就愈难萃取，故多元醇，多元酸及多羟基的芳香物质均难溶于超临界二氧化碳。对于分子量高的化合物，分子量越高，越难萃取，分子量超过500的高分子化合物也几乎不溶；对于金属离子的萃取更没有效果，因此二氧化碳萃取有机组分同样不太完整，也同样会破坏结合微量元素的活性组分。
4.由于艾草精油的有效成分极为复杂，各种有效成分和毒性成分相互作用机理不清，同时艾草含有的大量人体必需微量元素对艾草精油效果的影响也不可避免；根据暨南大学、中国科学院广州生物医药与健康研究院、上海中医药大学的联合研究文献资料《不同提取方法制备的艾叶挥发油成分分析与急性肝毒性比较》显示，水蒸汽蒸馏精油可以检出约80中挥发性组分，以小分子挥发性萜为主；乙醚萃微波萃取，可以检出约78种化合物，其中芳香族化合物为主；超临界二氧化碳萃取精油，可以鉴定56种化合物，以长链脂肪组化合物为主。小鼠急性肝毒性试验结果为：石油醚溶剂提取法精油服药后，没有异常；水蒸气蒸馏提取法精油服药后，半小时后出现异常，气息微弱，3.5小时有死亡；超临界二氧化碳提取法精油服药后,半小时后出现异常，气息微弱。
5.以上文献说明，艾草超临界二氧化碳提取法精油和水蒸气蒸馏精油提取产物，都存在更多的不确定甚至危害；这种现象还说明，尽可能均衡提取精油组分，效果更可靠。


技术实现要素：

6.现有的艾草精油的各种单一提取工艺，对产品质量都存在一定缺陷，艾草精油提取企业装备大多不能连续生产，浪费严重；同时提取精油后的废渣没有合理利用；因此，随着艾草精油的应用的加速，开发艾草精油的绿色提取清洁生产方法具有现实意义。本发明提供了一种艾草精油提取清洁生产装置及其方法，本发明采用超临界二氧化碳多元复合萃取剂，可以提取均衡组分的艾草精油，设计萃取剂循环利用工艺流程，在提高艾草精油产品收率、提取有效组分更全面的同时，完成了提取剂的闭路循环；同时本工艺还设计了提取废渣做艾碳的循环利用模式，降低了生产成本，实现了艾草精油的清洁生产。
7.本发明提供如下技术方案：一种艾草精油提取清洁生产装置，包括支撑件、两组提取罐、一组闪蒸罐、两组压缩机和管路组件，所述支撑件包括有安装框、支腿、支撑盘和安装槽，所述支腿共有四组且对称固定在安装框底端四角，所述支撑盘固定在支腿底端，所述安装槽共有四组且对称设置在安装框顶端和底端；所述提取罐包括有进料口、出渣口、三组进气管、出料管和泄压阀，所述进料口设置在提取罐顶端中心，所述出渣口设置在提取罐底端中心，三组的所述进气管圆周均匀设置在提取罐侧壁上，所述出料管设置在提取罐侧壁下部位置，所述泄压阀设置在出料管上；所述闪蒸罐顶端开设有三组连通管，所述闪蒸罐底端中心设置有放料管，两组的所述压缩机对称固定在安装框顶端中心两侧；其中，两组的所述提取罐安装在安装槽内，所述提取罐侧面圆周均匀固定有四组安装三角件，所述安装三角件固定在提取罐侧壁中心偏下位置，所述安装三角件和安装框顶端之间螺纹连接有安装螺栓。
8.其中，所述闪蒸罐侧壁上圆周均匀安装有四组支撑三角件，所述支撑三角件底端中心固定有支撑杆，所述支撑杆底端固定有底盘。
9.其中，所述管路组件包括有二氧化碳通气管、萃取剂气管、一号连接管、一号回气管、二号回气管、三号回气管、四号回气管和二号连接管，所述二氧化碳通气管和一组提取罐上的一组进气管连通，所述萃取剂气管和一组提取罐上的另一组进气管连通，所述一号连接管连通一组提取罐上的出料管和闪蒸罐上的一组连通管，所述二号连接管连通另一组提取罐上的出料管和闪蒸罐上的另一组连通管，所述一号回气管和二号回气管连通一组压缩机和另一组提取罐，所述三号回气管和四号回气管连通另一组压缩机和两组提取罐。
10.其中，所述提取罐上的三组进气管旁分别设置有气标志、剂标志和回标志。
11.其中，一种艾草精油提取清洁生产装置的生产方法，包括如下步骤：s1，艾草粉碎加入：取一定量艾草，粉碎到10
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200目，加入到两组提取罐中；s2，提取罐一提取：在第一组提取罐中加入适量的复合萃取剂，然后通入二氧化碳气体，保持压力在5
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8mpa压力，萃取10
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50分钟后，启动泄压阀，把罐内物料送入闪蒸罐；s3，闪蒸罐粗制：在闪蒸罐内，加热到35
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75℃，进行粗制；s4，精制艾草精油：闪蒸罐内粗制的物料排出至外部精制塔进行精油精制；s5，复合萃取剂气体压缩：复合萃取剂夹带少量挥发油（含二氧化碳）从闪蒸罐上部被压缩机进气端负压抽走；s6，提取罐二提取：被压缩机负压抽走的复合萃取剂气体，从压缩机出口被再次加压到5
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8mpa，送入已经加入艾草的另一组提取罐，按照步骤二三四所述进行精油萃取；同时
第一组提取罐中再次加入艾草，并根据实际的萃取剂消耗，补充适量的复合萃取剂；s7，复合萃取剂气体循环：在第二组提取罐完成萃取后，复合萃取剂被压缩机压入第一组提取罐，实现萃取剂的闭路循环；s8，多次循环后转移分离：复合萃取剂完成三之十次循环后，转移出萃取系统，精馏分离出精油，萃取剂再次回用到萃取系统；s9，废渣处理：萃取后的废渣，经过500
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1100℃高温隔氧分解30
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300分钟后，得到艾碳产品，粉碎后用于日化行业。
12.其中，所述s2中的复合萃取剂是指酒精、甲醇、乙醚、石油醚、水、丙酮当中的一种以上任意组合；所述复合萃取剂加入量为艾草重量的5%
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40%；其中，所述s5和s6中的负压是指真空度小于
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0.08mpa的负压，保证复合萃取剂绝大部分挥发，提高萃取剂循环使用率。
13.其中，所述s9中的艾碳粉碎到10
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200目用于家居或化妆品。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用超临界二氧化碳复合萃取剂提取艾草精油，比单一萃取剂提取的挥发份品种更全面、提取率都和更高；本发明采用压缩机循环压缩萃取剂循环使用，有效节约了萃取剂、提高了挥发份的收率，减少了污染；同时废渣资源化生产艾碳产品，没有了废渣排放，实现了绿色清洁生产；本发明得到产品组份均衡全面，精油产品功效可靠。
15.该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
附图说明
16.图1为本发明结构示意图；图2为本发明支撑件结构示意图；图3为本发明提取罐和闪蒸罐连接结构示意图；图4为本发明a部放大结构示意图；图5为本发明工艺流程示意图。
17.图中：1、安装框；2、支腿；3、支撑盘；4、安装槽；5、提取罐；6、安装三角件；7、安装螺栓；8、进料口；9、出渣口；10、进气管；11、出料管；12、泄压阀；13、闪蒸罐；14、支撑三角件；15、支撑杆；16、底盘；17、连通管；18、放料管；19、压缩机；20、二氧化碳通气管；21、萃取剂气管；22、一号连接管；23、一号回气管；24、二号回气管；25、三号回气管；26、四号回气管；27、二号连接管；28、气标志；29、剂标志；30、回标志。
具体实施方式
18.实施例1：请参阅图1
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图5，本发明提供以下技术方案：一种艾草精油提取清洁生产装置及其方法，包括支撑件、两组提取罐（5）、一组闪蒸罐（13）、两组压缩机（19）和管路组件，所述支撑件包括有安装框（1）、支腿（2）、支撑盘（3）和安装槽（4），所述支腿（2）共有四组且对称固定在安装框（1）底端四角，所述支撑盘（3）固定在支腿（2）底端，所述安装槽（4）共有四组且对称设置在安装框（1）顶端和底端；所述提取罐（5）包括有进料口（8）、出渣口（9）、三组进气管（10）、出料管（11）和泄压阀（12），所述进料
口（8）设置在提取罐（5）顶端中心，所述出渣口（9）设置在提取罐（5）底端中心，三组的所述进气管（10）圆周均匀设置在提取罐（5）侧壁上，所述出料管（11）设置在提取罐（5）侧壁下部位置，所述泄压阀（12）设置在出料管（11）上；所述闪蒸罐（13）顶端开设有三组连通管（17），所述闪蒸罐（13）底端中心设置有放料管（18），两组的所述压缩机（19）对称固定在安装框（1）顶端中心两侧；所述管路组件包括有二氧化碳通气管（20）、萃取剂气管（21）、一号连接管（22）、一号回气管（23）、二号回气管（24）、三号回气管（25）、四号回气管（26）和二号连接管（27）；所述二氧化碳通气管（20）和一组提取罐（5）上的一组进气管（10）连通，所述萃取剂气管（21）和一组提取罐（5）上的另一组进气管（10）连通，所述一号连接管（22）连通一组提取罐（5）上的出料管（11）和闪蒸罐（13）上的一组连通管（17），所述二号连接管（27）连通另一组提取罐（5）上的出料管（11）和闪蒸罐（13）上的另一组连通管（17），所述一号回气管（23）和二号回气管（24）连通一组压缩机（19）和另一组提取罐（5），所述三号回气管（25）和四号回气管（26）连通另一组压缩机（19）和两组提取罐（5）；两组的所述提取罐（5）安装在安装槽（4）内，所述提取罐（5）侧面圆周均匀固定有四组安装三角件（6），所述安装三角件（6）固定在提取罐（5）侧壁中心偏下位置，所述安装三角件（6）和安装框（1）顶端之间螺纹连接有安装螺栓（7）；螺纹连接的方式进行提取罐（5）的安装，便于操作；所述闪蒸罐（13）侧壁上圆周均匀安装有四组支撑三角件（14），所述支撑三角件（14）底端中心固定有支撑杆（15），所述支撑杆（15）底端固定有底盘（16）；将闪蒸罐（13）辅助支撑安装在安装框（1）下方；所述提取罐（5）上的三组进气管（10）旁分别设置有气标志（28）、剂标志（29）和回标志（30）；便于管路组件的安装；一种艾草精油提取清洁生产装置的生产方法，包括如下步骤：s1，艾草粉碎加入：取一定量艾草，粉碎到10
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200目，加入到两组提取罐（5）中；s2，提取罐一提取：在第一组提取罐（5）中加入适量的复合萃取剂，然后通入二氧化碳气体，保持压力在5
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8mpa压力，萃取10
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50分钟后，启动泄压阀（12），把罐内物料送入闪蒸罐（13）；s3，闪蒸罐粗制：在闪蒸罐（13）内，加热到35
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75℃，进行粗制；s4，精制艾草精油：闪蒸罐（13）内粗制的物料排出至外部精制塔进行精油精制；s5，复合萃取剂气体压缩：复合萃取剂夹带少量挥发油（含二氧化碳）从闪蒸罐（13）上部被压缩机（19）进气端负压抽走；s6，提取罐二提取：被压缩机（19）负压抽走的复合萃取剂气体，从压缩机（19）出口被再次加压到5
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8mpa，送入已经加入艾草的另一组提取罐（5），按照步骤二三四所述进行精油萃取；同时第一组提取罐（5）中再次加入艾草，并根据实际的萃取剂消耗，补充适量的复合萃取剂；s7，复合萃取剂气体循环：在第二组提取罐（5）完成萃取后，复合萃取剂被压缩机（19）压入第一组提取罐（5），实现萃取剂的闭路循环；s8，多次循环后转移分离：复合萃取剂完成三之十次循环后，转移出萃取系统，精馏分离出精油，萃取剂再次回用到萃取系统；
s9，废渣处理：萃取后的废渣，经过500
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1100℃高温隔氧分解30
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300分钟后，得到艾碳产品，粉碎后用于日化行业。
19.所述s2中的复合萃取剂是指酒精、甲醇、乙醚、石油醚、水、丙酮当中的一种以上任意组合；所述复合萃取剂加入量为艾草重量的5%
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40%；所述s5和s6中的负压是指真空度小于
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0.08mpa的负压，保证复合萃取剂绝大部分挥发，提高萃取剂循环使用率；所述s9中的艾碳粉碎到10
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200目用于家居或化妆品。
20.本发明的工作原理及使用流程：取一定量艾草，粉碎到10
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200目，通过进料口（8）加入到两组提取罐（5）中，利用萃取剂气管（21）和二氧化碳通气管（20），在一组提取罐（5）中加入适量的复合萃取剂，然后通入二氧化碳气体，保持压力在5
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8mpa压力，萃取10
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50分钟后，启动泄压阀（12），通过出料管（11）和一号连接管（22）将物料送入闪蒸罐（13）内，在闪蒸罐（13）内，加热到35
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75℃，进行粗制，在压缩机（19）的作用下，复合萃取剂夹带少量挥发油（含二氧化碳）从闪蒸罐（13）上部经过一号回气管（23）被压缩机（19）进气端负压抽走，，从压缩机（19）出口被再次加压到5
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8mpa，通过二号回气管（24）送入已经加入艾草的另一组提取罐（5），在第二组提取罐（5）内，保持压力在5
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8mpa压力，萃取10
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50分钟后，启动泄压阀（12），通过出料管（11）和二号连接管（27）将物料送入闪蒸罐（13）内，同时通过进料口（8）向第一组提取罐（5）中再次加入艾草，并根据实际的萃取剂消耗，补充适量的复合萃取剂，在第二组提取罐（5）完成萃取后，复合萃取剂在三号回气管（25）和四号回气管（26）的作用下，被压缩机（19）压入第一组提取罐（5），实现萃取剂的闭路循环，合萃取剂完成三至十次循环后，转移出萃取系统，精馏分离出精油，萃取剂再次回用到萃取系统，将闪蒸罐（13）内粗制的物料排出至外部精制塔进行精油精制，萃取后的废渣，经过500
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1100℃高温隔氧分解30
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300分钟后，得到艾碳产品，粉碎后用于日化行业。
21.实施例2：在实施例1的基础上，一种艾草精油提取清洁生产的方法，包括如下步骤：s1，艾草粉碎加入：取脱水的艾草50kg，粉碎到60目，加入到第一组提取罐（5）中；s2，提取罐一提取：在第一组提取罐（5）中加入6kg的复合萃取剂，其中乙醇和水各3kg，然后通入二氧化碳气体85kg，保持压力在7.1mpa压力，萃取25分钟后，启动泄压阀（12），把罐内物料送入闪蒸罐（13）；s3，闪蒸罐粗制：在闪蒸罐（13）内，加热到55℃，进行粗制，得到粗品艾草精油8.5kg；s4，精制艾草精油：闪蒸罐（13）内粗制的物料排出至外部精制塔进行精油精制，得到精品艾草精油3.0kg；s5，复合萃取剂气体压缩：复合萃取剂夹带少量挥发油（含二氧化碳）从闪蒸罐（13）上部被压缩机（19）进气端负压（真空度小于
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0.04mpa）抽走；s6，提取罐二提取：被压缩机（19）负压抽走的复合萃取剂气体，从压缩机（19）出口被再次加压到7.1mpa，送入已经加入50kg、60目的艾草的另一组提取罐（5），按照步骤二三四所述进行精油萃取；同时第一组提取罐（5）中再次加入50kg、60目的艾草，并根据实际的萃取剂消耗，补充1kg复合萃取剂；
s7，复合萃取剂气体循环：在第二组提取罐（5）完成萃取后，复合萃取剂被压缩机（19）压入第一组提取罐（5），实现萃取剂的闭路循环；s8，多次循环后转移分离：复合萃取剂完成五次循环后，转移出萃取系统，精馏分离出精油0.3kg，萃取剂再次回用到萃取系统；s9，废渣处理：萃取后的废渣，经过900℃高温隔氧分解40分钟后，得到13kg艾碳产品，粉碎到100目后用于日化行业。
22.实施例3：在实施例1的基础上，一种艾草精油提取清洁生产的方法，包括如下步骤：s1，艾草粉碎加入：取脱水的艾草50kg，粉碎到1500目，加入到第一组提取罐（5）中；s2，提取罐一提取：在第一组提取罐（5）中加入10kg的复合萃取剂，其中石油醚和乙醚各3kg，然后通入二氧化碳气体80kg，保持压力在7.15mpa压力，萃取15分钟后，启动泄压阀（12），把罐内物料送入闪蒸罐（13）；s3，闪蒸罐粗制：在闪蒸罐（13）内，加热到40℃，进行粗制，得到粗品艾草精油7.8kg；s4，精制艾草精油：闪蒸罐（13）内粗制的物料排出至外部精制塔进行精油精制，得到精品艾草精油3.7kg；s5，复合萃取剂气体压缩：复合萃取剂夹带少量挥发油（含二氧化碳）从闪蒸罐（13）上部被压缩机（19）进气端负压（真空度小于
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0.02mpa）抽走；s6，提取罐二提取：被压缩机（19）负压抽走的复合萃取剂气体，从压缩机（19）出口被再次加压到7.15mpa，送入已经加入50kg、150目的艾草的另一组提取罐（5），按照步骤二三四所述进行精油萃取；同时第一组提取罐（5）中再次加入50kg、150目的艾草，并根据实际的萃取剂消耗，补充1.5kg复合萃取剂；s7，复合萃取剂气体循环：在第二组提取罐（5）完成萃取后，复合萃取剂被压缩机（19）压入第一组提取罐（5），实现萃取剂的闭路循环；s8，多次循环后转移分离：复合萃取剂完成五次循环后，转移出萃取系统，精馏分离出精油0.65kg，萃取剂再次回用到萃取系统；s9，废渣处理：萃取后的废渣，经过850℃高温隔氧分解120分钟后，得到10.6kg艾碳产品，粉碎到200目后用于日化行业。