一种尼拉帕尼中间体的制备方法与流程

技术特征：
1.一种尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：反应溶剂中，如下所示的化合物1和化合物2在光催化剂和ni催化剂协同催化下反应得到化合物3，化合物3即为尼拉帕尼中间体；其中，化合物1为n保护的3
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羧酸哌啶衍生物；化合物3为3
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(4
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溴苯基)哌啶类似物。2.根据权利要求1所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：化合物3中的保护基为烷基、酰基或磺酰基。3.根据权利要求2所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：化合物3中的保护基为乙酰基、丙酰基或苯磺酰基。4.根据权利要求1所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤包括如下：s1、将化合物1与光催化剂溶于反应溶剂中；s2、向s1中的反应溶液中加入ni催化剂、碳酸铯、化合物2，混合均匀后，得到澄清溶液；s3、对s2中得到的澄清溶液进行照射，并配合搅拌，直至hplc显示化合物1反应完全；s4、反应结束后，进行后处理得到白色粉末，即为目标产物尼拉帕尼中间体。5.根据权利要求4所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述s1中，光催化剂为过渡金属光催化剂；优选的，所述过渡金属光催化剂为ir(ppy)3、ir(ppy)2(dtbbpy)pf6或ru(bpy)3cl2中的任意一种。6.根据权利要求4所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述s1中，反应溶剂为四氢呋喃。7.根据权利要求4所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述s2中，ni催化剂为nicl2或nibr2。8.根据权利要求4所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述s3中照射所用的光源为可见光、蓝色led光或绿色led光。9.根据权利要求4所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述s3中的反应温度为0℃～60℃。10.根据权利要求4所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述s4中的进行后处理具体为：采用浓缩处理除去溶剂，正己烷和乙酸乙酯重结晶，得到尼拉帕尼中间体；或采用饱和碳酸氢钠进行洗涤，并用乙酸乙酯进行萃取，萃取完成后合并有机相，采用无水硫酸钠进行干燥浓缩，利用硅胶柱柱层析，得到尼拉帕尼中间体。

技术总结
本发明提供了一种尼拉帕尼中间体的制备方法，包括如下步骤：反应溶剂中，如下所示的化合物1和化合物2在光催化剂和Ni催化剂协同催化下反应得到化合物3，化合物3即为尼拉帕尼中间体；其中，化合物1为N保护的3


技术研发人员：宋香羿 杨光
受保护的技术使用者：天津太平洋化学制药有限公司
技术研发日：2021.08.02
技术公布日：2021/10/8