技术特征:
1.一种聚β
‑
羟基脂肪酸酯的化学合成方法,其特征在于,该化学合成方法所用的催化剂为双功能催化剂,是通过苯基骨架将两个或三个金属中心连接起来的双或三核心四齿席夫碱配合物;所述的双或三核心四齿席夫碱配合物的结构为:式中,m为fe
3
、co
3
、ni
3
、cr
3
、mn
3
、al
3
或ru
3
;r1为h、ch3、ch2ch3、ch(ch3)2、c(ch3)3、och3、och2ch3、f、cl、br、i或no2;r2为h、ch3、ch2ch3、ch(ch3)2、c(ch3)3、och3、och2ch3、f、cl、br、i或no2;x为四羰基钴负离子、f
‑
、cl
‑
、br
‑
、i
‑
、no3‑
、ch3coo
‑
、ccl3coo
‑
、cf3coo
‑
、clo4‑
、bf4‑
、bph4‑
、n3‑
、对甲基苯甲酸根、对甲苯磺酸根、邻硝基苯酚氧、对硝基苯酚氧、间硝基苯酚氧、2,4
‑
二硝基苯酚氧、3,5
‑
二硝基苯酚氧、2,4,6
‑
三硝基苯酚氧、3,5
‑
二氯苯酚氧、3,5
‑
二氟苯酚氧、3,5
‑
二
‑
三氟甲基苯酚氧或五氟酚氧负离子,其中必须满足:对于双核心四齿席夫碱配合物:四羰基钴负离子的个数是1或2,其他离子个数对应是1或0;对于三核心四齿席夫碱配合物:四羰基钴负离子的个数是1或2或3,其他离子对应个数是2或1或0;化学合成方法的具体步骤如下:控制双功能催化剂与环氧烷烃的摩尔比为1:500至1:50000,无溶剂或加入甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙二醇二甲醚、苯、氯苯中的任意一种作为反应溶剂;反应温度为25~150℃,co压力为1~15.0mpa条件下,反应1~48小时,得到聚β
‑
羟基脂肪酸酯,其选择性>99%,区域结构选择性>99%,交替结构>99%,全同度p
m
在0
‑
100%之间,分子量在1.0
‑
100kg/mol之间,分子量分布在1.01
‑
2.00之间。2.根据权利要求1所述聚β
‑
羟基脂肪酸酯的化学合成方法,其特征在于,所述的环氧烷烃的结构式为:
3.权利要求1或2所述的化学合成方法,其特征在于,所述的双功能催化剂的制备步骤如下:在氮气氛围下,将二胺类化合物和3,5
‑
二叔丁基水杨醛按照摩尔比1:1于甲醇中得到混合溶液,将混合溶液加热回流6h;其中,二胺类化合物在混合溶液中的浓度不高于1.0mol/l;冷却后向上述体系中加入无水四氢呋喃和2,4
‑
二羟基间苯二醛,室温搅拌过夜;其中,2,4
‑
二羟基间苯二醛与二胺类化合物的摩尔比为1:2,无水四氢呋喃与甲醇的体积比为2:3;将反应溶液减压浓缩以除去溶剂,粗产物通过硅胶柱层析色谱法纯化,得到目标配体;在氩气氛围下,将目标配体和crcl2按照摩尔比1:2溶解于无水四氢呋喃中,目标配体在无水四氢呋喃中的浓度不高于0.2mol/l,在室温下搅拌过夜后,通入氧气继续搅拌12h;停止反应,旋除溶剂,二氯甲烷溶解,饱和nh4cl的水溶液、饱和食盐水依次洗涤有机层,无水na2so4干燥;过滤,并旋除溶剂;并将目标配合物溶于无水四氢呋喃,按照目标配合物在无水四氢呋喃的浓度不高于0.2mol/l,加入naco(co)4,naco(co)4与crcl2按照摩尔比1:1;在室温下搅拌过夜;浓缩,并加入正己烷,正己烷与无水四氢呋喃体积比为1:1;待固体析出后过滤,红色粉末经真空干燥为双功能催化剂。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的二胺类化合物是乙二胺、(r)
‑
1,2
‑
丙二胺、(s)
‑
1,2
‑
丙二胺、(rac)
‑
1,2
‑
丙二胺、(r)
‑
1,2
‑
丁二胺、(s)
‑
1,2
‑
丁二胺、(rac)
‑
1,2
‑
丁二胺、(r,r)
‑
2,3
‑
丁二胺、(s,s)
‑
2,3
‑
丁二胺、(rac)
‑
2,3
‑
丁二胺、(r,r)
‑
环己二胺、(s,s)
‑
环己二胺、(rac)
‑
环己二胺、邻苯二胺、(r,r)
‑
二苯基乙二胺、(s,s)
‑
二苯基乙二胺或(rac)
‑
二苯基乙二胺。
技术总结
本发明提供了一种聚β
技术研发人员:刘野 杨金闯 吕小兵
受保护的技术使用者:大连理工大学
技术研发日:2021.07.30
技术公布日:2021/10/8
再多了解一些
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