一种环己醇脱氢精制环己酮的装置的制作方法

1.本发明属于有机化学合成领域，尤其是涉及一种环己醇脱氢精制环己酮的装置。


背景技术：

2.环己酮是重要的化工原料，主要用于制备己内酰胺和己二酸等尼龙中间体，广泛应用于合成橡胶、有机溶剂以及工业涂料。
3.传统的环己烯法环己酮工艺主要包括苯加氢、环己烯精制、环己烯水合、环己醇精制、环己醇脱氢、环己酮精制等主要工序，而精制单元是整个工艺过程的主要耗能工序。
4.公开号为cn106083544b的发明专利公开了一种环己酮精制及环己醇回收利用方法和系统，主要步骤如下：将醇酮混合物送入脱轻塔进行脱除轻组分，塔底采出的物料送入环己酮产品塔，塔顶采出高纯环己酮产品，塔底采出主要含有环己醇的粗产物，然后送入环己醇回收塔，塔顶采出环己醇；采出的环己醇与适量的水混合后经加热送入环己醇脱氢反应器进行脱氢反应，得到含有环己醇、环己酮和水的混合产物，脱氢产物经两级冷却后气液分离，气相和液相送入脱水塔脱水处理，塔顶脱除的含油废水送往环己烷萃取塔，得到的上层油相送入醇酮回收塔，醇酮回收塔塔底得到含环己酮和环己醇的油相送回脱水塔回收利用，优点是产品环己酮纯度高，环己醇高效高收率转化成环己酮，且系统能量集成度高，能耗低。
5.但是上述发明专利中的技术方案需要将环己醇先冷凝再汽化，增加了能耗，进料多采用液相进料，需要使用更多的能耗将进料汽化，各反应中间产物彼此独立，中间产物中的热量无法得到充分利用，产生了能源浪费，醇酮混合物中的部分环己酮进入环己醇回收塔后无法被回收，导致产品浪费，增加了生产成本。


技术实现要素：

6.有鉴于此，本发明旨在提出一种环己醇脱氢精制环己酮的装置，以实现热量的综合利用，降低能耗，充分利用原料，避免浪费，降低生产成本，提高经济效益。
7.为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
8.一种环己醇脱氢精制环己酮的装置，包括醇一塔、脱氢反应器，将原料环己醇通过醇一塔上端的进料口注入醇一塔，在醇一塔内进行回流分离环己醇，醇一塔顶部出料口能够排出环己醇蒸汽，环己醇蒸汽作为脱氢反应原料无需经过冷凝再汽化，即可直接进入脱氢反应器内发生脱氢反应，降低了能耗；
9.脱氢换热器，所述脱氢换热器的管程进料口与醇一塔顶部出料口连通，脱氢换热器的管程出料口与脱氢反应器的进料口连通，脱氢换热器的壳程进料口与脱氢反应器的出料口连通，醇一塔顶部出料口排出的气体在脱氢换热器中与脱氢反应器排出的脱氢产物之间发生热交换，对气体进行预热，使热量得到充分利用，换热后的环己醇进入脱氢反应器内，发生脱氢反应，生成含有环己酮的粗醇酮；
10.醇塔进料换热器，所述醇塔进料换热器的壳程进料口与脱氢换热器的壳程出料口
连通，换热后的粗醇酮在醇塔进料换热器处发生二次热交换，实现热量的二次利用，醇塔进料换热器的管程出料口与醇一塔的中部进料口连通，在醇一塔进行分离，实现物料循环；
11.轻一塔，所述轻一塔中部进料口与醇塔进料换热器的壳程液相出料口连通，粗醇酮中的轻组分从轻一塔顶部出料口蒸出；
12.耦合再沸器，所述耦合再沸器的壳程进料口与轻一塔顶部出料口连通，耦合再沸器的壳程出料口与轻一塔顶部回流口连通，轻一塔塔顶排出的轻组分一部分输送到耦合再沸器进行热交换，作为耦合再沸器的热源，能够为环己酮精制过程提供塔釜热量，热交换之后的轻组分可以重新回到轻一塔进行循环；
13.轻二塔，所述轻二塔的中部进料口与轻一塔的顶部出料口连通，轻二塔的底部出料口与轻一塔的中部进料口连通，轻一塔塔顶排出的轻组分的另一部分输送到轻二塔，进入轻二塔的物料为轻一塔塔顶排出的未凝结的气相物料，轻二塔用于回收轻一塔塔顶排出物料中的环己酮，气相进料方式进一步提高了热量利用率，减少能耗；
14.酮塔，所述酮塔的中部进料口分别与轻一塔的底部出料口及耦合再沸器的管程出料口连通，轻一塔底部出料口排出的物料作为原料进入酮塔内，环己酮从酮塔顶部出料口排出，酮塔的底部出料口分别与耦合再沸器的管程进料口及醇塔进料换热器的管程进料口连通，酮塔底部出料口排出的物料主要由环己醇及重组分组成，在耦合再沸器处进行热交换后一部分重新回到酮塔进行分离，另一部分在醇塔进料换热器处进行热交换之后进入醇一塔作为原料进行分离，实现物料循环；
15.醇二塔，所述醇二塔的顶部进料口与醇一塔的底部出料口连通，醇二塔的顶部出料口与酮塔的底部进料口连通，醇二塔用于分离环己醇和重组分，其中重组分x油由醇二塔底部出料口排出，分离出的环己醇进入酮塔作为原料回收利用。
16.进一步地，所述轻一塔与醇塔进料换热器之间设有脱水塔，所述脱水塔的进料口与醇塔进料换热器的壳程液相出料口连通，脱水塔的底部出料口与轻一塔的中部进料口连通，在醇塔进料换热器处换热后的粗醇酮在脱水塔中脱水后再进入轻一塔。
17.进一步地，所述脱水塔与醇塔进料换热器之间设有脱氢泵槽，所述脱氢泵槽的进料口与醇塔进料换热器的壳程液相出料口连通，脱氢泵槽的出料口与脱水塔的进料口连通。
18.进一步地，还包括脱氢冷凝器，所述脱氢冷凝器的进料口与醇塔进料换热器的壳程气相出料口连通，脱氢冷凝器的液相出料口与脱氢泵槽的进料口连通，从脱氢反应器送出气体混合物经过脱氢换热器换热后，再在醇塔进料换热器处通过酮塔塔釜物料换热后，形成的液相自流进入脱氢泵槽，未凝结的气相进入脱氢冷凝器进一步冷凝后回收的醇酮进入脱氢泵槽。
19.进一步地，还包括轻一冷凝器及轻一回流罐，所述轻一冷凝器的进料口与轻一塔顶部出料口连通，轻一冷凝器的液相出料口与轻一回流罐的进料口连通，轻一回流罐的进料口还与耦合再沸器的壳程出料口连通，轻一回流罐的出料口与轻一塔顶部回流口连通，轻一塔塔顶排出的轻组分一部分输送到耦合再沸器进行热交换，作为耦合再沸器的热源，另一部分输送到轻二塔，剩下的部分则在轻一冷凝器处冷凝后流入轻一回流罐，最终流回轻一塔进行循环。
20.进一步地，还包括轻二冷凝器及轻二回流罐，所述轻二冷凝器的进料口与轻二塔
顶部出料口连通，轻二冷凝器的液相出料口与轻二回流罐的进料口连通，轻二回流罐的出料口与轻二塔顶部回流口连通，轻组分从轻二塔塔顶蒸出，在轻二冷凝器处冷凝后凝液进入轻二回流罐，重新流回轻二塔进行循环，不凝气则由真空系统抽出，轻二回流罐内轻质油还可以经回流泵送出界区进行回收。
21.进一步地，还包括酮冷凝器及酮回流罐，所述酮冷凝器的进料口与酮塔顶部出料口连通，酮冷凝器的液相出料口与酮回流罐的进料口连通，所述酮回流罐的出料口与酮塔的顶部回流口连通，环己酮从酮塔塔顶蒸出，经酮冷凝器冷凝后凝液流入酮回流罐内，不凝气体由真空系统抽出。冷凝液经酮塔回流泵部分作为回流送至酮塔顶部，其余作为环己酮产品送出装置。
22.进一步地，还包括醇一冷凝器，所述醇一冷凝器的进料口与醇一塔顶部出料口连通，醇一冷凝器的出料口与醇一塔顶部回流口连通，环己醇从醇一塔顶部采出，部分作为反应原料进入脱氢反应器，另一部分在醇一冷凝器处冷凝形成冷凝液，冷凝液流回醇一塔进行循环。
23.进一步地，还包括醇一再沸器及醇二再沸器，所述醇一再沸器的进料口与醇一塔的底部循环料口连通，醇一再沸器的出料口与醇一塔的底部进料口连通，所述醇二再沸器的进料口与醇二塔的底部循环料口连通，醇二再沸器的出料口与醇二塔的底部进料口连通，醇一再沸器、醇二再沸器分别为醇一塔、醇二塔提供外界热源支持。
24.进一步地，所述醇一塔为正压操作，操作压力为30
‑
100kpa，醇一塔塔顶气相压力大于脱氢反应器的压力，醇一塔排出的气相可以不经过冷凝再汽化即可直接进入脱氢反应器，所述醇二塔为负压操作的提馏塔。
25.相对于现有技术，本发明所述的环己醇脱氢精制环己酮的装置具有以下优势：
26.(1)本发明所述的装置中的环己醇经醇一塔塔顶直接进入脱氢反应器，不再经过冷凝和再汽化，节约蒸汽消耗；
27.(2)本发明所述的装置中的轻一塔和酮塔之间进行热量耦合，可以节约蒸汽和循环水消耗；
28.(3)本发明所述的装置中的轻二塔采用气相进料，节约蒸汽和循环水消耗；
29.(4)本发明所述的装置中的醇二塔采用提馏塔，塔顶气相进入酮塔，减少环己酮产品损失；
30.(5)本发明所述的装置中的醇二塔与酮塔可以共用一套真空系统，节约项目投资；
31.(6)本发明所述的装置采用环己醇脱氢物料为醇塔进料加热，回收物料中的热量，减少蒸汽消耗。
附图说明
32.构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
33.图1为本发明实施例所述的装置的连接结构示意图。
34.附图标记说明：
35.1、醇一塔；2、脱氢反应器；3、醇塔进料换热器；4、轻一塔；5、耦合再沸器；6、轻二塔；7、酮塔；8、醇二塔；9、脱水塔；10、脱氢泵槽；11、脱氢冷凝器；12、轻一冷凝器；13、轻一回
流罐；14、轻二冷凝器；15、轻二回流罐；16、酮冷凝器；17、酮回流罐；18、醇一冷凝器；19、醇一再沸器；20、醇二再沸器；21、脱氢换热器。
具体实施方式
36.除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
37.下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
38.为了降低装置能耗，减少蒸汽和循环水耗量，本发明经过全流程模拟及换热网络分析，提出了六塔流程进行环己醇脱氢物料的精制分离，将有可能利用的热源和冷源进行耦合利用，新流程不仅可以节约蒸汽消耗，同时减少三废排放量。
39.本发明中的环己醇脱氢精制环己酮的装置，醇一塔1、脱氢反应器2、脱氢换热器21、醇塔进料换热器3、轻一塔4、耦合再沸器5、轻二塔6、酮塔7、醇二塔8，将原料环己醇通过醇一塔1上端的进料口注入醇一塔1，在醇一塔1内进行回流分离环己醇，醇一塔1顶部出料口能够排出环己醇蒸汽，环己醇蒸汽作为脱氢反应原料无需经过冷凝再汽化，即可直接进入脱氢反应器2内发生脱氢反应，降低了能耗；
40.脱氢换热器21的管程进料口与醇一塔1顶部出料口连通，脱氢换热器21的管程出料口与脱氢反应器2的进料口连通，脱氢换热器21的壳程进料口与脱氢反应器2的出料口连通，醇一塔1顶部出料口排出的气体在脱氢换热器21中与脱氢反应器2排出的脱氢产物之间发生热交换，对气体进行预热，使热量得到充分利用，换热后的环己醇进入脱氢反应器2内，发生脱氢反应，生成含有环己酮的粗醇酮；
41.醇塔进料换热器3的壳程进料口与脱氢换热器21的壳程出料口连通，换热后的粗醇酮在醇塔进料换热器3处发生二次热交换，实现热量的二次利用，醇塔进料换热器3的管程出料口与醇一塔1的中部进料口连通，醇塔进料换热器3管程的物料热交换之后进入醇一塔1作为原料重新进行分离，实现物料循环；
42.轻一塔4中部进料口与醇塔进料换热器3的壳程液相出料口连通，二次热交换后的粗醇酮进入轻一塔4，粗醇酮中的轻组分从轻一塔4顶部出料口蒸出；
43.耦合再沸器5的壳程进料口与轻一塔4顶部出料口连通，耦合再沸器5的壳程出料口与轻一塔4顶部回流口连通，轻一塔4塔顶排出的轻组分一部分输送到耦合再沸器5进行热交换，作为耦合再沸器5的热源，能够为环己酮精制过程提供塔釜热量，热交换之后的轻组分可以重新回到轻一塔4进行循环；
44.轻二塔6的中部进料口与轻一塔4的顶部出料口连通，轻二塔6的底部出料口与轻一塔4的中部进料口连通，轻一塔4塔顶排出的轻组分的另一部分输送到轻二塔6，进入轻二塔6的物料为轻一塔4塔顶排出的未凝结的气相物料，轻二塔6用于回收轻一塔4塔顶排出物料中的环己酮，气相进料方式进一步提高了热量利用率，减少能耗；
45.酮塔7的中部进料口分别与轻一塔4的底部出料口及耦合再沸器5的管程出料口连通，轻一塔4底部出料口排出的物料作为原料进入酮塔7内，由酮塔7分离物料中的环己酮从酮塔7顶部出料口排出，酮塔7的底部出料口分别与耦合再沸器5的管程进料口及醇塔进料换热器3的管程进料口连通，酮塔7底部出料口排出的物料主要由环己醇及重组分组成，在
耦合再沸器5处进行热交换后一部分重新回到酮塔7进行分离，另一部分在醇塔进料换热器3处进行热交换之后进入醇一塔1作为原料重新进行分离，实现物料循环；
46.醇二塔8的顶部进料口与醇一塔1的底部出料口连通，醇二塔8的顶部出料口与酮塔7的底部进料口连通，醇二塔8用于分离环己醇和重组分，其中重组分x油由醇二塔8底部出料口排出，分离出的环己醇进入酮塔7作为原料回收利用。
47.进一步地，所述轻一塔4与醇塔进料换热器3之间设有脱水塔9，所述脱水塔9的进料口与醇塔进料换热器3的壳程液相出料口连通，脱水塔9的底部出料口与轻一塔4的中部进料口连通，在醇塔进料换热器3处换热后的粗醇酮在脱水塔9中脱水后再进入轻一塔4。
48.进一步地，所述脱水塔9与醇塔进料换热器3之间设有脱氢泵槽10，所述脱氢泵槽10的进料口与醇塔进料换热器3的壳程液相出料口连通，脱氢泵槽10的出料口与脱水塔9的进料口连通。
49.进一步地，还包括脱氢冷凝器11，所述脱氢冷凝器11的进料口与醇塔进料换热器3的壳程气相出料口连通，脱氢冷凝器11的液相出料口与脱氢泵槽10的进料口连通，从脱氢反应器2送出气体混合物经过脱氢换热器21换热后，再在醇塔进料换热器3处通过酮塔7塔釜物料换热后，形成的液相自流进入脱氢泵槽10，未凝结的气相进入脱氢冷凝器11进一步冷凝回收的醇酮进入脱氢泵槽10。
50.进一步地，还包括轻一冷凝器12及轻一回流罐13，所述轻一冷凝器12的进料口与轻一塔4顶部出料口连通，轻一冷凝器12的液相出料口与轻一回流罐13的进料口连通，轻一回流罐13的进料口还与耦合再沸器5的壳程出料口连通，轻一回流罐13的出料口与轻一塔4顶部回流口连通，轻一塔4塔顶排出的轻组分一部分输送到耦合再沸器5进行热交换，作为耦合再沸器5的热源，另一部分输送到轻二塔6，剩下的部分则在轻一冷凝器12处冷凝后流入轻一回流罐13，最终流回轻一塔4进行循环。
51.进一步地，还包括轻二冷凝器14及轻二回流罐15，所述轻二冷凝器14的进料口与轻二塔6顶部出料口连通，轻二冷凝器14的液相出料口与轻二回流罐15的进料口连通，轻二回流罐15的出料口与轻二塔6顶部回流口连通，轻组分从轻二塔6塔顶蒸出，在轻二冷凝器14处冷凝后凝液进入轻二回流罐15，重新流回轻二塔6进行循环，不凝气则由真空系统抽出，轻二回流罐15内轻质油还可以经回流泵送出界区进行回收。
52.进一步地，还包括酮冷凝器16及酮回流罐17，所述酮冷凝器16的进料口与酮塔7顶部出料口连通，酮冷凝器16的液相出料口与酮回流罐17的进料口连通，所述酮回流罐17的出料口与酮塔7的顶部回流口连通，环己酮从酮塔7塔顶蒸出，经酮冷凝器16冷凝后凝液流入酮回流罐17内，不凝气体由真空系统抽出。冷凝液经酮塔7回流泵部分作为回流送至酮塔7顶部，其余作为环己酮产品送出装置。
53.进一步地，还包括醇一冷凝器18，所述醇一冷凝器18的进料口与醇一塔1顶部出料口连通，醇一冷凝器18的出料口与醇一塔1顶部回流口连通，环己醇从醇一塔1顶部采出，部分作为反应原料进入脱氢反应器2，另一部分在醇一冷凝器18处冷凝形成冷凝液，冷凝液流回醇一塔1进行循环。
54.进一步地，还包括醇一再沸器19及醇二再沸器20，所述醇一再沸器19的进料口与醇一塔1的底部循环料口连通，醇一再沸器19的出料口与醇一塔1的底部进料口连通，所述醇二再沸器20的进料口与醇二塔8的底部循环料口连通，醇二再沸器20的出料口与醇二塔8
的底部进料口连通，醇一再沸器19、醇二再沸器20分别为醇一塔1、醇二塔8提供外界热源支持。
55.进一步地，所述醇一塔1为正压操作，操作压力为30
‑
100kpa，醇一塔1塔顶气相压力大于脱氢反应器2的压力，醇一塔1排出的气相可以不经过冷凝再汽化即可直接进入脱氢反应器2，所述醇二塔8为负压操作的提馏塔。
56.本发明的装置进行环己酮脱氢精制的工艺流程如下：
57.环己醇进料作为醇一塔1塔顶回流，醇一塔1顶部气相环己醇经与脱氢产品换热后直接进入脱氢反应器2；
58.从脱氢反应器2送出气体混合物经过脱氢换热器21换热后，再通过酮塔7塔釜物料换热后，气相经冷凝后进入脱氢泵槽10，液相自流进入脱氢泵槽10。氢气经压缩和提纯处理后送出界区，粗醇酮经脱水后送至轻一塔4；
59.粗醇酮中的轻组分从轻一塔4塔顶蒸出，一部分给耦合再沸器5加热进行热耦合，从耦合再沸器5中未冷凝的部分中采出一股进入轻二塔6，未冷凝的气相经塔顶冷凝后，冷凝液流入轻一塔4回流罐内。耦合再沸器5中冷凝的物料自流进入轻一回流罐13内。轻一回流罐13的液体一部分作为回流，其余经出料泵送至酮塔7；
60.轻组分从轻二塔6塔顶蒸出，经冷凝后凝液进入轻二回流罐15，不凝气由真空系统抽出，轻二回流罐15内轻质油经回流泵送出界区；
61.环己酮从酮塔7塔顶蒸出，经冷凝后凝液流入酮回流罐17内，不凝气体经真空系统抽出。冷凝液一部分作为回流送至酮塔7顶部，其余作为环己酮产品送出装置，环己醇及重组分由酮塔7出料泵送至醇塔进料换热器3，经预热后进入醇一塔1；
62.环己醇从醇一塔1塔顶采出，经过脱氢换热器21加热后进入脱氢反应器2。环己醇和x油从醇一塔1塔釜定量采出至醇二塔8。醇二塔8塔顶气相进入酮塔7底部，塔釜采出x油送出装置。
63.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。