一种从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法与流程

技术特征：
1.一种从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将待处理的煤系固体废弃物进行粉碎，采用硝酸加压浸出法得到酸浸液；(2)向所述酸浸液中加入偏锡酸进行共沉淀反应，充分反应后过滤得到除铁后液和含铁、镓的共沉淀渣，对所述共沉淀渣先进行水洗除去大部分铝、钙、镁，再用硝酸酸洗回收铁、镓，得到含铁、镓的吸收液；(3)对所述吸收液进行纳滤膜分离，得到稀硝酸和含铁、镓的富集液，所述稀硝酸返回共沉淀渣酸洗工序；(4)向所述富集液中加入氢氧化钠溶液，除去铁及溶液中少量残留的钙、镁元素，得到含镓的偏铝酸钠溶液；(5)向上述含镓的偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，控制溶液ph值让溶液中的铝、镓分步沉淀，得到粗制氢氧化铝和粗制氢氧化镓；(6)将上述粗制氢氧化镓加入氢氧化钠溶液，得到含镓碱溶液，对所述含镓碱溶液进行电解，得金属镓。2.如权利要求1所述的从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法，其特征在于，步骤(1)中将所述煤系固体废弃物粉碎至粒度为0.02
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0.1mm；所述硝酸加压浸出法中硝酸溶液的质量浓度为10％
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50％，保温温度为150℃以上，保温时间为0.5
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5h，搅拌转速为300
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700r/min。3.如权利要求1所述的从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸浸液的化学元素组成包括：fe为0.1
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0.6g/l；al为45.6
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78.9g/l；si为0.01
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0.15g/l；ca为0.15
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2.46g/l；mg为0.01
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0.6g/l；ga为0.01
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0.2g/l。4.如权利要求1所述的从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法，其特征在于，步骤(2)中所述共沉淀反应的ph值为0.5
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3.0，温度为20℃
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80℃，偏锡酸用量为所述酸浸液质量的1％
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10％，保温时间为0.5
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3h。5.如权利要求1所述的从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法，其特征在于，步骤(2)中偏锡酸共沉淀反应中铁的吸附率为90
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99％，镓的吸附率为70
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80％；对所述共沉淀渣水洗时铝、钙、镁的洗出率大于90％，铁、镓的洗出率小于5％；对所述共沉淀渣酸洗时铁、镓洗出率大于95％。6.如权利要求1所述的从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法，其特征在于，步骤(2)中对所述共沉淀渣水洗的液固比为3
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10:1；所述共沉淀渣酸洗的液固比为3
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10:1，所用到的硝酸质量浓度为20
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60％。7.如权利要求1所述的从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法，其特征在于，步骤(3)中所述富集液中镓的质量百分含量为0.05
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0.5％。8.如权利要求1所述的从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法，其特征在于，步骤(4)中向所述富集液中加入氢氧化钠溶液，控制溶液的ph为13
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14，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为30％。9.如权利要求1所述的从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法，其特征在于，步骤(6)中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为15
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30％。10.如权利要求1
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9任一项所述的从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法，其特征在于，步骤(5)具体包括：
一次碳分化：向所述含镓的偏铝酸钠母液中直接通入二氧化碳气体进行碳分化，气体流速为100
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200ml/min，确保反应的均匀性，控制反应温度为60
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80℃，碳酸化时间为1
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5h，反应终点ph为9.5
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11.3，反应后绝大部分铝生成氢氧化铝沉淀，镓则留在溶液中，分离出氢氧化铝沉淀后的滤液中镓和铝的质量比大于1：90；二次碳分化：对上述滤液继续通入二氧化碳气体，气体流速为150
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250ml/min，控制反应温度为60
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80℃，碳分化时间2
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5h，反应终点ph为8.5
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8.9，使氢氧化铝全部沉淀，镓大部分沉淀，过滤获得铝镓混合盐沉淀，所得滤液进行蒸发、结晶析出碳酸钠晶体，分离碳酸钠后的含镓液返回步骤(4)，所述铝镓混合盐中镓和铝的质量比大于1∶50。

技术总结
本发明公开了一种从煤系固体废弃物中提取金属镓的方法，属于冶金技术领域。该方法首先对待处理的煤系固体废弃物进行破碎处理，然后采用硝酸加压浸出法得到浸出液，向浸出液中加入偏锡酸进行共沉淀吸附铁、镓，得到的共沉淀渣依次经水洗、酸洗再生；对酸洗液进行离子膜富集，对富集液加碱除去铁，之后再进行两次碳分法生成铝镓混合盐，最后进行碱溶电解得到高纯度的镓。本发明通过酸溶、共沉与富集、碱溶除铁、分步碳酸化、碱溶电解等各工序步骤及相关工艺参数的协同组合，实现了镓的总回收率高于70％，所生产的镓纯度高达99.9％以上，同时本发明的工艺还具有能耗小、设备要求低、除杂效果好且溶剂可循环利用等优点。效果好且溶剂可循环利用等优点。效果好且溶剂可循环利用等优点。


技术研发人员：赵林 但勇 金长浩 何永 邓婉琴 吴竟 高波 李莉
受保护的技术使用者：四川顺应动力电池材料有限公司
技术研发日：2021.06.29
技术公布日：2021/10/18