一种钛靶材晶粒细化的方法及钛靶材与流程

1.本发明属于靶材制造技术领域，涉及一种靶材晶粒细化的方法，尤其涉及一种钛靶材晶粒细化的方法及钛靶材。


背景技术：

2.磁控溅射技术是制备薄膜材料的关键技术之一，高纯钛溅射靶材是磁控溅射工艺中的关键耗材，具有广阔的市场应用前景。钛靶材作为高附加值的镀膜材料，在化学纯度、组织性能等方面均具有严格的要求。其中晶粒尺寸大小除了影响溅射速率外，还会影响镀膜质量。
3.cn 109338314a公开了一种超细晶铜锰合金靶材的加工方法，所述方法主要包括如下步骤：(1)对铜锰合金铸锭进行高温锻造开坯；(2)对步骤(1)所得物进行150
‑
250℃多轮次低温三向锻造；(3)对步骤(2)所得物在425
‑
475℃进行再结晶热处理；(4)对步骤(3)所得物进行多次冷变形 回复退火，得到超细晶铜锰合金靶材。所述发明得到的铜锰合金靶材寿命可达3000kwh，平均晶粒尺寸在1μm以下，维氏硬度超过140hv，(220)取向百分比超过80％，有效提高了靶材的利用率，满足了集成电路28nm及以下工艺制程的要求。然而所述发明仅适用于铜锰合金靶材，无法用于钛靶材的晶粒细化。
4.cn 102002656a公开了一种细化析出或弥散强化型块体铜合金晶粒的方法，所述方法将高强高导电铜合金铸锭或热变形材切割成矩形块状，放入炉中加热到800
‑
860℃保温40
‑
120min水淬冷却后，在室温分别沿矩形块的x轴、y轴、z轴三个方向依次进行多道次、多轴压缩变形，控制每道次真应变量为0.2
‑
0.6，当累积真应变量达到1.2以上时，在600
‑
800℃进行退火再结晶，即可获得平均尺寸0.5
‑
3μm的超细晶粒铜合金块。所述发明有效克服了现有技术在细化高强高导电铜合金晶粒时存在的模具损伤严重、动力要求过高、难以制备块体材料的难题；可制备大件致密超细晶粒高强高导电铜合金材料，具有良好的工业应用前景。然而所述发明同样存在无法用于钛靶材晶粒细化的问题，适用范围较为有限。
5.由此可见，如何提供一种专用于钛靶材晶粒细化的方法，改善钛靶材溅射性能和溅射环境，提升镀膜质量的同时简化工艺流程，降低加工成本，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。


技术实现要素：

6.针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种钛靶材晶粒细化的方法及钛靶材，所述方法专用于钛靶材的晶粒细化，改善了钛靶材溅射性能和溅射环境，提升了镀膜质量的同时简化了工艺流程，降低了加工成本。
7.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
8.第一方面，本发明提供一种钛靶材晶粒细化的方法，所述方法包括以下步骤：
9.(1)在400
‑
500℃下对钛靶材进行预热；
10.(2)将步骤(1)所得钛靶材进行三向锻造；
11.(3)冷却步骤(2)所得钛靶材，得到晶粒尺寸为10
‑
20μm的钛靶材。
12.本发明通过依次进行的预热、三向锻造与冷却，将钛靶材的晶粒尺寸细化至10
‑
20μm，工艺流程简单，提升了加工效率，降低了加工成本，且400
‑
500℃的预热温度实现了钛靶材的充分预热，同时避免了温度过高造成的资源浪费，所得钛靶材改善了溅射性能和溅射环境，提升了镀膜质量。
13.本发明中，步骤(1)所述预热的温度为400
‑
500℃，例如可以是400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14.本发明中，步骤(3)所得钛靶材的晶粒尺寸为10
‑
20μm，例如可以是10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
15.优选地，步骤(1)所述钛靶材的晶粒尺寸为20
‑
30μm，例如可以是20μm、21μm、22μm、23μm、24μm、25μm、26μm、27μm、28μm、29μm或30μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
16.优选地，步骤(1)所述预热在电阻式加热炉中进行。
17.优选地，步骤(1)所述预热的保温时间为5
‑
30min，例如可以是5min、6min、8min、10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18.本发明中，所述预热的保温时间与预热温度相适应，在400
‑
500℃范围内，随着预热温度的逐渐提升，相对应的保温时间在5
‑
30min范围内逐渐缩短，以达到充分预热钛靶材目的的同时提升预热效率，降低能源消耗。
19.优选地，步骤(2)所述三向锻造包括2
‑
5个加工周期，例如可以是2个、3个、4个或5个加工周期，每个加工周期包括依次进行的第一道次、第二道次与第三道次。
20.优选地，所述第一道次具体为将钛靶材沿着x轴方向墩粗至第一变形量，然后拉拔至原始尺寸。
21.优选地，所述第一变形量为40
‑
60％，例如可以是40％、42％、44％、46％、48％、50％、52％、54％、56％、58％或60％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
22.优选地，所述第二道次具体为将钛靶材沿着y轴方向墩粗至第二变形量，然后拉拔至原始尺寸。
23.优选地，所述第二变形量为40
‑
60％，例如可以是40％、42％、44％、46％、48％、50％、52％、54％、56％、58％或60％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
24.优选地，所述第三道次具体为将钛靶材沿着z轴方向墩粗至第三变形量，然后拉拔至原始尺寸。
25.优选地，所述第三变形量为40
‑
60％，例如可以是40％、42％、44％、46％、48％、50％、52％、54％、56％、58％或60％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
26.优选地，步骤(3)所述冷却的方式包括水冷和/或空冷。
27.作为本发明第一方面优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
28.(1)在400
‑
500℃的电阻式加热炉中对晶粒尺寸为20
‑
30μm的钛靶材进行保温时间为5
‑
30min的预热；
29.(2)将步骤(1)所得钛靶材进行三向锻造；所述三向锻造包括2
‑
5个加工周期，每个加工周期包括依次进行的第一道次、第二道次与第三道次；所述第一道次具体为将钛靶材沿着x轴方向墩粗至变形量为40
‑
60％，然后拉拔至原始尺寸；所述第二道次具体为将钛靶材沿着y轴方向墩粗至变形量为40
‑
60％，然后拉拔至原始尺寸；所述第三道次具体为将钛靶材沿着z轴方向墩粗至变形量为40
‑
60％，然后拉拔至原始尺寸；
30.(3)水冷和/或空冷步骤(2)所得钛靶材，得到晶粒尺寸为10
‑
20μm的钛靶材。
31.第二方面，本发明提供一种利用如第一方面所述方法进行晶粒细化所得的钛靶材。
32.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
33.本发明通过依次进行的预热、三向锻造与冷却，将钛靶材的晶粒尺寸细化至10
‑
20μm，工艺流程简单，提升了加工效率，降低了加工成本，且400
‑
500℃的预热温度实现了钛靶材的充分预热，同时避免了温度过高造成的资源浪费，所得钛靶材改善了溅射性能和溅射环境，提升了镀膜质量。
具体实施方式
34.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
35.实施例1
36.本实施例提供一种钛靶材晶粒细化的方法，所述方法包括以下步骤：
37.(1)在450℃的电阻式加热炉中对晶粒尺寸为25μm的钛靶材进行保温时间为15min的预热；
38.(2)将步骤(1)所得钛靶材进行三向锻造；所述三向锻造包括3个加工周期，每个加工周期包括依次进行的第一道次、第二道次与第三道次；所述第一道次具体为将钛靶材沿着x轴方向墩粗至变形量为50％，然后拉拔至原始尺寸；所述第二道次具体为将钛靶材沿着y轴方向墩粗至变形量为50％，然后拉拔至原始尺寸；所述第三道次具体为将钛靶材沿着z轴方向墩粗至变形量为50％，然后拉拔至原始尺寸；
39.(3)水冷步骤(2)所得钛靶材，得到晶粒尺寸为15μm的钛靶材。
40.本实施例通过依次进行的预热、三向锻造与冷却，将钛靶材的晶粒尺寸由原本的25μm细化至15μm，工艺流程简单，提升了加工效率，降低了加工成本，且450℃的预热温度实现了钛靶材的充分预热，同时避免了温度过高造成的资源浪费，所得钛靶材改善了溅射性能和溅射环境，提升了镀膜质量。
41.实施例2
42.本实施例提供一种钛靶材晶粒细化的方法，所述方法包括以下步骤：
43.(1)在425℃的电阻式加热炉中对晶粒尺寸为22μm的钛靶材进行保温时间为18min的预热；
44.(2)将步骤(1)所得钛靶材进行三向锻造；所述三向锻造包括3个加工周期，每个加工周期包括依次进行的第一道次、第二道次与第三道次；所述第一道次具体为将钛靶材沿
着x轴方向墩粗至变形量为45％，然后拉拔至原始尺寸；所述第二道次具体为将钛靶材沿着y轴方向墩粗至变形量为45％，然后拉拔至原始尺寸；所述第三道次具体为将钛靶材沿着z轴方向墩粗至变形量为45％，然后拉拔至原始尺寸；
45.(3)空冷步骤(2)所得钛靶材，得到晶粒尺寸为12μm的钛靶材。
46.本实施例通过依次进行的预热、三向锻造与冷却，将钛靶材的晶粒尺寸由原本的22μm细化至12μm，工艺流程简单，提升了加工效率，降低了加工成本，且425℃的预热温度实现了钛靶材的充分预热，同时避免了温度过高造成的资源浪费，所得钛靶材改善了溅射性能和溅射环境，提升了镀膜质量。
47.实施例3
48.本实施例提供一种钛靶材晶粒细化的方法，所述方法包括以下步骤：
49.(1)在475℃的电阻式加热炉中对晶粒尺寸为28μm的钛靶材进行保温时间为10min的预热；
50.(2)将步骤(1)所得钛靶材进行三向锻造；所述三向锻造包括4个加工周期，每个加工周期包括依次进行的第一道次、第二道次与第三道次；所述第一道次具体为将钛靶材沿着x轴方向墩粗至变形量为55％，然后拉拔至原始尺寸；所述第二道次具体为将钛靶材沿着y轴方向墩粗至变形量为55％，然后拉拔至原始尺寸；所述第三道次具体为将钛靶材沿着z轴方向墩粗至变形量为55％，然后拉拔至原始尺寸；
51.(3)水冷步骤(2)所得钛靶材，得到晶粒尺寸为18μm的钛靶材。
52.本实施例通过依次进行的预热、三向锻造与冷却，将钛靶材的晶粒尺寸由原本的28μm细化至18μm，工艺流程简单，提升了加工效率，降低了加工成本，且475℃的预热温度实现了钛靶材的充分预热，同时避免了温度过高造成的资源浪费，所得钛靶材改善了溅射性能和溅射环境，提升了镀膜质量。
53.实施例4
54.本实施例提供一种钛靶材晶粒细化的方法，所述方法包括以下步骤：
55.(1)在400℃的电阻式加热炉中对晶粒尺寸为20μm的钛靶材进行保温时间为30min的预热；
56.(2)将步骤(1)所得钛靶材进行三向锻造；所述三向锻造包括2个加工周期，每个加工周期包括依次进行的第一道次、第二道次与第三道次；所述第一道次具体为将钛靶材沿着x轴方向墩粗至变形量为40％，然后拉拔至原始尺寸；所述第二道次具体为将钛靶材沿着y轴方向墩粗至变形量为40％，然后拉拔至原始尺寸；所述第三道次具体为将钛靶材沿着z轴方向墩粗至变形量为40％，然后拉拔至原始尺寸；
57.(3)水冷步骤(2)所得钛靶材，得到晶粒尺寸为10μm的钛靶材。
58.本实施例通过依次进行的预热、三向锻造与冷却，将钛靶材的晶粒尺寸由原本的20μm细化至10μm，工艺流程简单，提升了加工效率，降低了加工成本，且400℃的预热温度实现了钛靶材的充分预热，同时避免了温度过高造成的资源浪费，所得钛靶材改善了溅射性能和溅射环境，提升了镀膜质量。
59.实施例5
60.本实施例提供一种钛靶材晶粒细化的方法，所述方法包括以下步骤：
61.(1)在500℃的电阻式加热炉中对晶粒尺寸为30μm的钛靶材进行保温时间为5min
的预热；
62.(2)将步骤(1)所得钛靶材进行三向锻造；所述三向锻造包括5个加工周期，每个加工周期包括依次进行的第一道次、第二道次与第三道次；所述第一道次具体为将钛靶材沿着x轴方向墩粗至变形量为60％，然后拉拔至原始尺寸；所述第二道次具体为将钛靶材沿着y轴方向墩粗至变形量为60％，然后拉拔至原始尺寸；所述第三道次具体为将钛靶材沿着z轴方向墩粗至变形量为60％，然后拉拔至原始尺寸；
63.(3)空冷步骤(2)所得钛靶材，得到晶粒尺寸为20μm的钛靶材。
64.本实施例通过依次进行的预热、三向锻造与冷却，将钛靶材的晶粒尺寸由原本的30μm细化至20μm，工艺流程简单，提升了加工效率，降低了加工成本，且500℃的预热温度实现了钛靶材的充分预热，同时避免了温度过高造成的资源浪费，所得钛靶材改善了溅射性能和溅射环境，提升了镀膜质量。
65.实施例6
66.本实施例提供一种钛靶材晶粒细化的方法，所述方法除了将步骤(2)中的加工周期改为1个，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
67.相较于实施例1，本实施例最终所得钛靶材的晶粒尺寸为20μm，细化程度降低，这是由于加工周期过少导致钛靶材中的晶粒无法充分得到细化。
68.实施例7
69.本实施例提供一种钛靶材晶粒细化的方法，所述方法除了将步骤(2)中的加工周期改为6个，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
70.相较于实施例1，本实施例最终所得钛靶材的晶粒尺寸为14μm，细化效果提升并不十分显著，且加工周期过多一定程度上造成了加工时间的不必要延长，不利于提升加工效率。
71.对比例1
72.本对比例提供一种钛靶材晶粒细化的方法，所述方法除了将步骤(1)中的预热温度降低至350℃，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
73.相较于实施例1，本对比例最终所得钛靶材的晶粒尺寸为23μm，细化程度明显降低，这是由于温度过低导致钛靶材未得到充分预热，进而影响后续的三向锻造效果。
74.对比例2
75.本对比例提供一种钛靶材晶粒细化的方法，所述方法除了将步骤(1)中的预热温度提升至550℃，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
76.相较于实施例1，本对比例最终所得钛靶材的晶粒尺寸为14μm，细化效果提升并不十分显著，且预热温度过高在一定程度上造成了资源浪费，不利于节约加工成本。
77.由此可见，本发明通过依次进行的预热、三向锻造与冷却，将钛靶材的晶粒尺寸细化至10
‑
20μm，工艺流程简单，提升了加工效率，降低了加工成本，且400
‑
500℃的预热温度实现了钛靶材的充分预热，同时避免了温度过高造成的资源浪费，所得钛靶材改善了溅射性能和溅射环境，提升了镀膜质量。
78.以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保
护范围之内。