一种粗旦莱赛尔纤维生产制造方法与流程

1.本发明涉及一种粗旦莱赛尔纤维生产制造方法，属于莱赛尔纤维的生产技术领域。


背景技术：

2.纤维素是植物细胞壁的主要成分，可来源于树木、棉花、麻类和其他植物，在自然界中分布甚广，取之不尽、用之不竭。一般来说，含有羟基的有机物大多数易溶于水，如醇、葡萄糖等，但纤维素却不溶于水和大部分有机溶剂。这是由于纤维素分子量一般较大，低则几百，高则上万，且容易形成分子内和分子间氢键，这种作用力会覆盖一部分羟基对水的亲和作用，使纤维素不溶于水或难溶于一般有机溶剂。
3.由于石油资源的日益消减以及受崇尚自然、健康环保意识等因素的影响，人们的目光渐渐转向了再生纤维素纤维。莱赛尔纤维(lyocell)俗称“天丝绒”，以天然植物纤维为原料，于20世纪90年代中期问世，被誉为近半个世纪以来人造纤维史上最具价值的产品。兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能，莱赛尔是绿色纤维，其原料是自然界中取之不尽用之不竭的纤维素，生产过程无化学反应，所用溶剂无毒，溶剂回收率能够达到99％以上，生产过程绿色环保，因此lyocell纤维被称为“21世纪绿色纤维”。
4.莱赛尔纤维生产技术是目前较为成熟的溶剂法再生纤维素纤维工业化生产技术，国内外企业、高校及科研院所多有相关研究，但是能够真正掌握莱赛尔纤维全套生产技术的相对较少，作为长期垄断莱赛尔纤维生产技术的国外企业，其掌握着莱赛尔纤维生产设备、生产工艺等一系列最先进的莱赛尔纤维相关技术，突破国外企业对该生产工艺、设备的封锁，研发出一套成熟、可靠的莱赛尔纤维的生产工艺、设备，将有力的推动新纤维材料领域的发展。
5.按莱赛尔短纤维的名义线密度范围,产品可分为三类，细旦(棉型莱赛尔短纤维)0.9～2.2dtex，粗旦(中长型莱赛尔短纤维)2.2～3.3dtex，更粗的3.3～6.7dtex一般称为毛型莱赛尔短纤维。


技术实现要素：

6.为了克服现有技术的不足,本发明提供一种粗旦莱赛尔纤维生产制造方法，研发出一套成熟、可靠的粗旦莱赛尔纤维的生产工艺，降低生产成本和投资成本，推进莱赛尔细纤维国产化进程，进而有力的推动我国新纤维材料领域的发展。
7.一种粗旦莱赛尔纤维生产制造方法,规格2.67dtex*38mm，回潮率4.12％，干断裂强度3.35cn/dtex，湿断裂强度2.70cn/dtex，5％湿模量0.60cn/dtex，干断裂伸长率13.5％，干强变异系数8.6％，纤度偏差率 2.0％，长度偏差率2.3％，超长率1.2％，倍长纤维18mg/100g，粗并丝28mg/100g，白度75％，含油率0.21％；其特征在于含有以下步骤:
8.粗粉碎及细粉碎步骤、加nmmo混合制成浆粥步骤、溶解制成胶液步骤、卸料泵输送纺丝机步骤、水洗步骤、切断步骤、上油步骤、烘干步骤。
9.步骤1、粗粉碎及细粉碎步骤：
10.将符合质量要求的浆粕经过两次粉碎，粗粉碎机和细粉碎机串联使用，浆粕纤维素物料的堆积密度在80g/l以上。
11.步骤2、加nmmo混合制成浆粥步骤：
12.粉状浆粕和nmmo(氧化甲基吗啉)溶剂在预混合机内完全混合后进入浆粥罐中，制成均匀的浆粥；nmmo溶剂配置中加入没食子酸丙脂，加入比例1.5
‰
。
13.步骤3、溶解制成胶液步骤：
14.浆粥罐内的浆粥由单螺杆泵输送至薄膜蒸发器，温度为75
‑
110℃，真空度为≤
‑
97.5kpa，浆粥溶解制成胶液；其中：螺杆泵的频率为12hz，浆粥在薄膜蒸发器内的停留时间15min。
15.步骤4、卸料泵输送纺丝机步骤：
16.浆粥在薄膜蒸发器经过高温脱水，与nmmo充分溶解成胶液后，经过卸料泵输送至纺丝机；在进入纺丝机前设置计量泵；输送过程中对温度稳定性要求非常高，控制恒温105℃；胶液经计量泵定量送到纺丝组件，由喷丝孔挤出后经一段气隙进入凝固浴；气隙介质是空气，该过程中胶液细流被牵伸进入凝固浴，经过凝固浴后形成丝条。
17.步骤5、水洗步骤、切断步骤、上油步骤、烘干步骤：
18.纺丝后处理主要是卷绕机拉伸、水洗、切断、精炼、干燥；经过纺丝拉伸后仍处于部分溶胀状态下的丝条经多段水洗继续拉伸，然后切断机切断，通过上油赋予纤维的平滑性、抱合性和抗静电性；卷曲后的湿纤维经蒸汽热处理后，在干燥机中进行干燥，得到成品莱赛尔纤维。
19.步骤2中混合时n/c比为6.5，n/c比为nmmo和纤维素的比值；nmmo的浓度为75
‑
78％，温度为80℃，浆粥罐内保持温度80℃，并保持罐内搅拌。
20.步骤3中薄膜蒸发器的参数为：
21.频率：28hz；
22.电流：43a；
23.真空度：≤
‑
97.5kpa；
24.进料段温度：80℃；
25.上段温度：76℃；
26.中段温度：76℃；
27.下段温度：90℃；
28.锥底温度：96℃；
29.出口胶液温度：105℃。
30.步骤4中工艺过程中，主要参数为：
31.卸料泵出口压力：0.5mpa；
32.卸料泵频率：30hz；
33.计量泵频率：45hz；
34.计量泵进口胶液压力：3.0mpa；
35.计量泵进口胶液压力：2.2mpa；
36.计量泵出口胶液温度：105℃；
37.凝固浴温度：18℃；
38.气隙空气温度：10℃；
39.冷却风速：5.5m/s；
40.冷却风出风湿度：40％；
41.凝固浴nmmo浓度：≤30％；
42.纺丝盘喷丝板规格：74400*0.095。
43.浆粕为芬兰恩索针叶浆粕、南非sappi阔叶浆或者美国gp针叶浆。
44.本发明产生的有益效果是：目前国内的莱赛尔纤维正处于起步阶段，现有的生产厂家都在生产研发细旦纤维，粗旦纤维是空白，本发明填补了国内这一领域的空白。
具体实施方式
45.显然，本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。
46.本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当称元件、组件被“连接”到另一元件、组件时，它可以直接连接到其他元件或者组件，或者也可以存在中间元件或者组件。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。
47.本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。
48.为便于对实施例的理解，下面将结合做进一步的解释说明，且各个实施例并不构成对本发明的限定。
49.实施例1：一种粗旦莱赛尔纤维生产制造方法，原料为南非sappi阔叶浆，质量指标为：dp563，甲纤90.3％，灰分0.05％，树脂0.07％，白度93％，小尘埃6mm2/kg，多戊糖4％，铁5mg/kg，铜0.5mg/kg，锰0.6mg/kg，钙52mg/kg，镁8mg/kg。数量50kg(绝干)；包括粗粉碎及细粉碎步骤、加nmmo混合制成浆粥步骤、溶解制成胶液步骤、卸料泵输送纺丝机步骤、水洗步骤、切断步骤、上油步骤、烘干步骤。
50.其中：
51.步骤1、粗粉碎及细粉碎步骤：将卷状的南非sappi阔叶浆人工撕成大片，然后用粗粉碎机和细粉碎机粉碎两次，浆粕纤维素物料的堆积密度在80g/l以上。
52.步骤2、加nmmo混合制成浆粥步骤：制备浓度76％nmmo溶剂428kg(即n/c比为6.5)，配置中加入没食子酸丙脂，加入比例1.5
‰
。加温至80℃，然后粉状浆粕和nmmo溶剂在预混合机内完全混合后进入浆粥罐中，制成均匀的浆粥，浆粥罐内保持温度80℃，并保持罐内搅拌。溶剂和罐内升温用1#电加热油升温，1#电加热油设定温度：83℃。
53.步骤3、溶解制成胶液步骤：
54.浆粥罐内的浆粥由单螺杆泵输送至薄膜蒸发器，在高温和负压下，浆粥溶解制成胶液。其中：螺杆泵的频率为12hz，浆粥在薄膜蒸发器内的停留时间15min左右；
55.薄膜蒸发器的参数为：
56.频率：28hz；
57.电流：43a；
58.真空度：≤
‑
97.5kpa；
59.进料段温度：80℃；
60.上段温度：76℃；
61.中段温度：76℃；
62.下段温度：90℃；
63.锥底温度：96℃；
64.出口胶液温度：105℃；
65.薄膜蒸发器内升温用2#和4#电加热油升温，底部用3#电加热油升温；
66.2#和4#电加热油各自设定温度：109℃；
67.3#电加热油设定温度：110℃。
68.1#电加热油、2#电加热油、3#电加热油、4#电加热油的含义：
69.常规下，纤维的生产加热热源都是低压蒸汽。本实施例中，因为胶液需要在一定的温度的要求下蒸发和输送，没有蒸汽源加热，采用电加热方式，设立了4台电加热设备，分别使用1#电加热油、2#电加热油、3#电加热油、4#电加热油。
70.步骤4、卸料泵输送纺丝机步骤：
71.浆粥在薄膜蒸发器经过高温脱水，与nmmo充分溶解成胶液后，经过卸料泵(齿轮泵)卸料输送、计量泵计量后进入纺丝机。由喷丝孔挤出后经气隙进入凝固浴，经过凝固浴后形成丝条。该过程中，主要参数为：
72.纺速：20m/min；
73.卸料泵出口压力：0.5mpa；
74.卸料泵频率：30hz；
75.计量泵频率：45hz；
76.计量泵进口胶液压力：3.0mpa；
77.计量泵进口胶液压力：2.2mpa；
78.计量泵出口胶液温度：105℃；
79.凝固浴温度：18℃；
80.气隙空气温度：10℃；
81.冷却风速：5.5m/s；
82.冷却风出风湿度：40％；
83.凝固浴nmmo浓度：≤30％；
84.纺丝盘喷丝板规格：74400*0.095；
85.胶液输送管道由3#电加热油升温保温。
86.冷水机组设定出温：17℃。
87.步骤5、水洗步骤、切断步骤、上油步骤、烘干步骤：
88.纺丝后由卷绕机拉伸、水洗机水洗、切断机切断、精炼机上油、干燥机蒸汽干燥，得到粗旦莱赛尔纤维。
89.成品莱赛尔纤维各指标为：规格2.67dtex*38mm，回潮率3.82％，干断裂强度3.23cn/dtex，湿断裂强度2.69cn/dtex，5％湿模量0.60cn/dtex，干断裂伸长率12.6％，干强变异系数9.3％，纤度偏差率
‑
1.9％，长度偏差率0.3％，超长率1.0％，倍长纤维25mg/100g，粗并丝30mg/100g，白度76％，含油率0.17％；
90.实施例2：一种粗旦莱赛尔纤维生产制造方法，原料为芬兰恩索针叶浆粕，数量50kg(绝干)；绝干就是不含水的纯干物料,绝干相对于风干,正常风干物料是10％左右水份，芬兰恩索针叶浆粕50kg,折合计算去掉了水份。
91.质量指标为：dp620，甲纤93.1％，r
10
为91.7％，r
18
为94.7％，灰分0.06％，树脂0.05％，白度89％，小尘埃3mm2/kg，大尘埃1个/kg，多戊糖4.3％，铁6mg/kg，铜1mg/kg，锰0.5mg/kg，钙60mg/kg，镁9mg/kg。
92.纤维是一种遍布在自然界中的物质，在植物纤维中，纤维素是决定纤维特性的物质，纤维素是碳水化合物，也含有多个糖单元，它的化学式是(c6h10o5)n，这里n是重复的糖单元数量或聚合度(dp)，n值的多少视纤维素的各种来源和所受到的加工处理情况而变化，纤维素特质的性能与纤维素组分的dp有关，一般情况下，长链纤维素称为α纤维素(甲种纤维素)，大量的短链多糖总称为半纤维素。
93.1、甲种纤维素：
94.甲种纤维素简称“甲纤”它是组成浆粕的主体，用17.5％naoh溶液在20℃时处理浆粕15分钟，不溶解的那部分称为甲种纤维素，聚合度在200以上，“甲纤”又称为α纤维素。
95.2、dp(聚合度)：聚合度是指组成纤维素大分子链的“基本链节”数，在生产中一般指平均聚合度，用dp表示，dp反映了纤维素分子链的长度。
96.3、抗碱性(r)：在一定时间内，绝干浆经标准浓度的naoh溶液处理后的不溶解部分，即为抗碱性，以质量百分数表示，r
10
和r
18
分别指的naoh溶液的浓度是100g/l和180g/l，抗碱性也反映了甲种纤维素的含量，抗碱度r10被认为是纤维素的长链部分，相当于通常所谓的α纤维素。
97.4、灰分、铁质：
98.灰分是浆粕在750℃马沸炉中灼烧后的残渣，它主要是二氧化硅和钙，镁、铁等金属离子，浆粕中灰分，铁质含量过高，使胶液过滤困难，当氧化钙和氧化硅同时存在时，形成的复盐将严重恶化胶液过滤性能，而且副作用是成倍增加。
99.5尘埃度：
100.尘埃是嵌入浆粕内，可以用反射光或透射光观察到的与浆粕颜色显著不同的任何杂质，尘埃度是指每平方米浆粕上含有非纤维杂质的斑点数，浆粕尘埃度高，将造成胶液过滤困难，其中:
101.小尘埃：面积≥0.05mm2，≤3.0mm2的尘埃；
102.大尘埃：面积≥3.0mm2的尘埃。
103.6、白度：
104.指纸浆对可见光谱中七种单色光全反射的能力，国际上是用波长457nm的蓝色单光测定的反射率与相同条件下测得的纯净氧化镁表面的反射率之比，以％表示，数值越高，纸浆的视觉越白，浆的白度越高，制的纤维也越白。
105.包括粗粉碎及细粉碎步骤、加nmmo混合制成浆粥步骤、溶解制成胶液步骤、卸料泵
输送纺丝机步骤、水洗步骤、切断步骤、上油步骤、烘干步骤。
106.其中：
107.步骤1、粗粉碎及细粉碎步骤：将片状板状的芬兰恩索针叶浆人工撕成大片，然后用粗粉碎机和细粉碎机粉碎两次，浆粕纤维素物料的堆积密度在80g/l以上。
108.步骤2、加nmmo混合制成浆粥步骤：制备浓度76％nmmo溶剂428kg(即n/c比为6.5)，配置中加入没食子酸丙脂，加入比例1.5
‰
。加温至80℃，然后粉状浆粕和nmmo溶剂在预混合机内完全混合后进入浆粥罐中，制成均匀的浆粥，浆粥罐内保持温度80℃，并保持罐内搅拌。溶剂和罐内升温用1#电加热油升温。1#电加热油设定温度：83℃。
109.步骤3、溶解制成胶液步骤：浆粥罐内的浆粥由单螺杆泵输送至薄膜蒸发器，在高温和负压下，浆粥溶解制成胶液。其中：螺杆泵的频率为12hz，浆粥在薄膜蒸发器内的停留时间15min左右；
110.薄膜蒸发器的参数为：
111.频率：28hz；
112.电流：43a；
113.真空度：≤
‑
97.5kpa；
114.进料段温度：80℃；
115.上段温度：76℃；
116.中段温度：76℃；
117.下段温度：90℃；
118.锥底温度：96℃；
119.出口胶液温度：105℃；
120.薄膜蒸发器内升温用2#和4#电加热油升温，底部用3#电加热油升温；
121.2#和4#电加热油各自设定温度：109℃；
122.3#电加热油设定温度：110℃。
123.步骤4、卸料泵输送纺丝机步骤：浆粥在薄膜蒸发器经过高温脱水，与nmmo充分溶解成胶液后，经过卸料泵(齿轮泵)卸料输送、计量泵计量后进入纺丝机。由喷丝孔挤出后经气隙进入凝固浴，经过凝固浴后形成丝条。该过程中，主要参数为：
124.纺速：20m/min；
125.卸料泵出口压力：0.5mpa；
126.卸料泵频率：30hz；
127.计量泵频率：45hz；
128.计量泵进口胶液压力：3.0mpa；
129.计量泵进口胶液压力：2.2mpa；
130.计量泵出口胶液温度：105℃；
131.凝固浴温度：18℃；
132.气隙空气温度：10℃；
133.冷却风速：5.5m/s；
134.冷却风出风湿度：40％；
135.凝固浴nmmo浓度：≤30％；
136.纺丝盘喷丝板规格：74400*0.095；
137.胶液输送管道由3#电加热油升温保温。
138.冷水机组设定出温：17℃。
139.步骤5、水洗步骤、切断步骤、上油步骤、烘干步骤：
140.纺丝后由卷绕机拉伸、水洗机水洗、切断机切断、精炼机上油、干燥机蒸汽干燥，得到粗旦莱赛尔纤维。
141.成品莱赛尔纤维各指标为：规格2.67dtex*38mm，回潮率4.12％，干断裂强度3.35cn/dtex，湿断裂强度2.70cn/dtex，5％湿模量0.60cn/dtex，干断裂伸长率13.5％，干强变异系数8.6％，纤度偏差率 2.0％，长度偏差率2.3％，超长率1.2％，倍长纤维18mg/100g，粗并丝28mg/100g，白度75％，含油率0.21％。
142.实施例3：一种粗旦莱赛尔纤维生产制造方法，原料为美国gp针叶浆，质量指标为：dp625，甲纤91.8％，r
10
为89.8％，r
18
为93.5％，灰分0.05％，树脂0.10％，白度88％，小尘埃11mm2/kg，多戊糖4.1％，铁13mg/kg，铜0.9mg/kg，锰0.1mg/kg，钙65mg/kg，镁9mg/kg。数量50kg(绝干)；包括粗粉碎及细粉碎步骤、加nmmo混合制成浆粥步骤、溶解制成胶液步骤、卸料泵输送纺丝机步骤、水洗步骤、切断步骤、上油步骤、烘干步骤。
143.其中：
144.步骤1、粗粉碎及细粉碎步骤：将美国gp针叶浆人工撕成大片，然后用粗粉碎机和细粉碎机串联粉碎两次，浆粕纤维素物料的堆积密度在80g/l以上。
145.步骤2、加nmmo混合制成浆粥步骤：制备浓度76％nmmo溶剂428kg(即n/c比为6.5)，配置中加入没食子酸丙脂，加入比例1.5
‰
。加温至80℃，然后粉状浆粕和nmmo溶剂在预混合机内完全混合后进入浆粥罐中，制成均匀的浆粥，浆粥罐内保持温度80℃，并保持罐内搅拌。溶剂和罐内升温用1#电加热油升温，1#电加热油设定温度：83℃。
146.步骤3、溶解制成胶液步骤：
147.浆粥罐内的浆粥由单螺杆泵输送至薄膜蒸发器，在高温和负压下，浆粥溶解制成胶液。其中：螺杆泵的频率为12hz，浆粥在薄膜蒸发器内的停留时间15min左右；
148.薄膜蒸发器的参数为：
149.频率：28hz；
150.电流：43a；
151.真空度：≤
‑
97.5kpa；
152.进料段温度：80℃；
153.上段温度：76℃；
154.中段温度：76℃；
155.下段温度：90℃；
156.锥底温度：96℃；
157.出口胶液温度：105℃；
158.薄膜蒸发器内升温用2#和4#电加热油升温，底部用3#电加热油升温；
159.2#和4#电加热油各自设定温度：109℃；
160.3#电加热油设定温度：110℃。
161.步骤4、卸料泵输送纺丝机步骤：
162.浆粥在薄膜蒸发器经过高温脱水，与nmmo充分溶解成胶液后，经过卸料泵(齿轮泵)卸料输送、计量泵计量后进入纺丝机。由喷丝孔挤出后经气隙进入凝固浴，经过凝固浴后形成丝条。该过程中，主要参数为：
163.纺速：20m/min；
164.卸料泵出口压力：0.5mpa；
165.卸料泵频率：30hz；
166.计量泵频率：45hz；
167.计量泵进口胶液压力：3.0mpa；
168.计量泵进口胶液压力：2.2mpa；
169.计量泵出口胶液温度：105℃；
170.凝固浴温度：18℃；
171.气隙空气温度：10℃；
172.冷却风速：5.5m/s；
173.冷却风出风湿度：40％；
174.凝固浴nmmo浓度：≤30％；
175.纺丝盘喷丝板规格：74400*0.095；
176.胶液输送管道由3#电加热油升温保温。
177.冷水机组设定出温：17℃。
178.步骤5、水洗步骤、切断步骤、上油步骤、烘干步骤：
179.纺丝后由卷绕机拉伸、水洗机水洗、切断机切断、精炼机上油、干燥机蒸汽干燥，得到粗旦莱赛尔纤维。
180.成品莱赛尔纤维各指标为：规格2.67dtex*38mm，回潮率3.32％，干断裂强度3.28cn/dtex，湿断裂强度2.89cn/dtex，5％湿模量0.72cn/dtex，干断裂伸长率12.8％，干强变异系数10.3％，纤度偏差率
‑
2.6％，长度偏差率1.3％，超长率1.6％，倍长纤维23mg/100g，粗并丝33mg/100g，白度75％，含油率0.19％；
181.如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。