一种南荻组分分离的方法与流程

1.本发明属于生物化工领域，尤其涉及利用一种南荻组分分离的方法。


背景技术：

2.南荻(miscanthus lutarioriparius liu ex s.l.chen&renvoize)为禾本科(poaceae)黍亚科(subfam.panicoideae)高粱族(trib.andropogoneae)芒属(miscanthus)的多年生c4草本植物，是我国的特有物种。目前我国有分布面积约130万公顷以上，主要分布在长江中下游的广大湖区，如洞庭湖、洪湖等，尤以在洞庭湖区域分布的最为广泛，对于维系长江流域生态健康发挥重要的功能。因为纤维素含量高，且容易收集储运，因此南荻成为了造纸的优良原料，以湘、鄂两省为例，上世纪九十年代中期，用南荻造纸的企业有35家之多，年消耗南荻百万吨以上。但随着环境生态治理行动的开展，南荻造纸业因其污染严重而将全面退出，如果没有新的产业来替代，南荻产业将面临崩溃，依托南荻产业生存的从业人员将面临失业，并且南荻种群将面临退化，生态功能降低，破坏生物多样性，同时南荻将腐烂在湖区，造成湖水富营养化，还会造成航道淤塞。
3.生物炼制技术是一种利用木质纤维素、植物基淀粉、农业废弃物等生物基原料生产各种化学品的技术。南荻的集中分布，收集储运容易，抗旱耐渍，纤维素含量和生物学产量高，不与粮食作物争地等特点，使其成为生物炼制的好原料。将南荻组分分离，实现不同的组分的高值化利用，对于提高南荻生物炼制的经济性具有重要意义。基于此目的，本发明旨在开发出高效的南荻组分分离方法，为南荻的全组分生物炼制提供技术支撑。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种南荻组分分离的方法。
5.为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
6.一种南荻组分分离的方法，包括以下步骤：
7.(1)将南荻进行干燥处理后粉碎备用；
8.(2)分别称取氯化胆碱固体和草酸二水合物固体，混合后加热至形成液体a；氯化胆碱与草酸二水合物组成的低共熔溶剂具有不挥发性、不可燃性、经济性、100％原子利用率、生物相容性及环境友好等优点，可有效破坏木质素
‑
碳水化合物复合物的连接，从而移除了大部分的半纤维素和木质素，且低共熔溶剂几乎对纤维素不反应，从而保留了大部分纤维素组分，达到组分分离的目的；
9.(3)称取所述步骤(1)后得到的南荻，加入到所述步骤(2)制备的液体a中进行反应，反应完成后再加入无水乙醇进行混合，抽滤分离，固体部分用水洗净烘干即得纤维素，液体部分为液体b；添加无水乙醇的主要作用是降低反应混合物的粘度以及促进多糖物质的再生，使提取的木质素大部分溶于液体中，利于后续的过滤；
10.(4)将所述步骤(3)中抽滤得到的液体b进行蒸馏后得到回收溶剂，将所述回收溶
剂与经所述步骤(1)得到的南荻混合后再次反应，反应完成后再加入无水乙醇进行混合，抽滤分离，固体部分用水洗净烘干得到纤维素，液体部分为液体b，该步骤重复2
‑
3次；
11.(5)将所述步骤(4)后得到的液体b进行蒸馏至体积不变，在得到的液体中加入水得到沉淀，过滤将沉淀分离后用水洗净烘干即得木质素；木质素不溶于水，加水是为了稀释液体a的浓度，使原本溶于液体a中的木质素形成沉淀，达到分离提取木质素的目的。
12.上述的方法，优选的，所述步骤(1)中，南荻干燥后水分低于30％。
13.优选的，所述步骤(2)中，氯化胆碱和草酸二水合物的质量比为1:3
‑
3:1。
14.优选的，所述步骤(3)中，南荻和液体a的质量比为1:50
‑
5:1。
15.优选的，所述步骤(3)中，南荻和液体a的反应温度为80
‑
160℃，反应时间为1
‑
6h。
16.优选的，所述步骤(3)中，反应完成后加入的无水乙醇和液体a的体积比为1:3
‑
3:1；所述步骤(4)中，反应完成后加入的无水乙醇和回收溶剂的体积比为1:3
‑
3:1。
17.优选的，所述步骤(4)、步骤(5)中，蒸馏的温度为50
‑
90℃，蒸馏到液体的体积不变为止。
18.优选的，所述步骤(5)中，加入的水与蒸馏后得到的液体的体积比为1:3
‑
6:1。
19.优选的，所述步骤(5)过滤后得到的液体为液体c，蒸馏并烘干后，再次加入经所述步骤(1)得到的南荻进行反应，并重复所述步骤(3)和步骤(5)，分别得到纤维素和木质素。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
21.1、本发明提供的方法操作简单，纤维素、木质素提取率高。
22.2、本发明所使用的各种试剂(如氯化胆碱和草酸二水合物等)，常见易得，成本低，易于大规模推广应用；溶剂可循环利用，节省材料成本，同时对外的废水废液排放少，对环境污染少；溶剂无腐蚀性，反应温度不高，对设备要求不高，便于应用推广；且可以避免强酸、强碱和有毒有机物的使用，绿色环保。
附图说明
23.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
24.图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
25.为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
26.除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
27.除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
28.实施例1：
29.一种南荻组分分离的方法，如图1所示，包括以下步骤：
30.(1)南荻干燥至水分为5％后粉碎；
31.(2)分别称取氯化胆碱100g和草酸二水合物50g，充分混合后加热到80℃，形成均一透明的液体a(分离溶剂)；
32.(3)称取干燥粉碎后的南荻20g，加入步骤(2)制备的液体a进行反应，反应温度为120℃，反应1h后冷却，加入150ml无水乙醇，充分混合后，抽滤分离，固体部分用水反复冲洗至中性烘干得到纤维素a；
33.(4)将步骤(3)中抽滤得到的液体b在60℃下减压蒸馏至体积不变后得到回收溶剂，将回收溶剂转移至反应容器备用，称取干燥粉碎后的南荻20g于反应容器与回收溶剂进行反应，反应温度为120℃，反应1h后冷却，再加入150ml无水乙醇，充分混合后，抽滤分离，固体部分用水反复冲洗至中性烘干得到纤维素b，再次重复该步骤2次，分别得到纤维素c和纤维素d；
34.(5)步骤(3)得到的滤液循环3次后再进行蒸馏至体积不变，然后加入4倍体积的水得到沉淀，过滤将沉淀分离后用水洗净烘干即得木质素；
35.(6)步骤(5)过滤后得到的液体为液体c，蒸馏并烘干后，再次加入经步骤(1)得到的南荻进行反应，并重复步骤(3)和步骤(5)，分别得到纤维素和木质素。
36.本实施例的南荻经过分离后各组分的含量如表1所示。
37.表1南荻经过分离后各组分的含量
[0038][0039][0040]
由表1可见，本发明的方法操作简单，纤维素、木质素提取率高。且整个过程使用的各种试剂(如氯化胆碱和草酸二水合物等)，常见易得，成本低，易于大规模推广应用；溶剂可循环利用，节省材料成本，同时对外的废水废液排放少，对环境污染少；溶剂无腐蚀性，反应温度不高，对设备要求不高，便于应用推广；且可以避免强酸、强碱和有毒有机物的使用，绿色环保。
[0041]
实施例2：
[0042]
一种南荻组分分离的方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0043]
(1)南荻干燥至水分为5％后粉碎；
[0044]
(2)分别称取氯化胆碱50g和草酸二水合物100g，充分混合后加热到80℃，形成均一透明的液体a(分离溶剂)；
[0045]
(3)称取干燥粉碎后的南荻15g，加入步骤(2)制备的液体a进行反应，反应温度为90℃，反应4h后冷却，加入150ml无水乙醇，充分混合后，抽滤分离，固体部分用水反复冲洗至中性烘干得到纤维素a。
[0046]
(4)将步骤(3)中抽滤得到的液体b在60℃下减压蒸馏至体积不变后得到回收溶剂，将回收溶剂转移至反应容器备用，称取干燥粉碎后的山南荻15g于反应容器与回收溶剂进行反应，反应温度为90℃，反应3h后冷却，再加入150ml无水乙醇，充分混合后，抽滤分离，固体部分用水反复冲洗至中性烘干得到纤维素b，再次重复该步骤2次，分别得到纤维素c和纤维素d；
[0047]
(5)步骤(3)得到的滤液循环3次后再进行蒸馏至体积不变，然后加入5倍体积的水得到沉淀，过滤将沉淀分离后用水洗净烘干即得木质素；
[0048]
(6)步骤(5)过滤后得到的液体为液体c，蒸馏并烘干后，再次加入经步骤(1)得到的南荻进行反应，并重复步骤(3)和步骤(5)，分别得到纤维素和木质素。
[0049]
本实施例的南荻经过分离后各组分的含量如表2所示。
[0050]
表2南荻经过分离后各组分的含量
[0051][0052][0053]
由表2可见，本发明的方法操作简单，纤维素、木质素提取率高。且整个过程使用的各种试剂(如氯化胆碱和草酸二水合物等)，常见易得，成本低，易于大规模推广应用；溶剂可循环利用，节省材料成本，同时对外的废水废液排放少，对环境污染少；溶剂无腐蚀性，反应温度不高，对设备要求不高，便于应用推广；且可以避免强酸、强碱和有毒有机物的使用，绿色环保。
[0054]
实施例3：
[0055]
一种南荻组分分离的方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0056]
(1)南荻干燥至水分为5％后粉碎；
[0057]
(2)分别称取氯化胆碱100g和草酸二水合物100g，充分混合后加热到80℃，形成均一透明的液体a(分离溶剂)；
[0058]
(3)称取干燥粉碎后的南荻10g，加入步骤(2)制备的液体a进行反应，反应温度为110℃，反应2h后冷却，加入200ml无水乙醇，充分混合后，抽滤分离，固体部分用水反复冲洗至中性烘干得到纤维素a；
[0059]
(4)将步骤(3)中抽滤得到的液体b在60℃下减压蒸馏至体积不变后得到回收溶剂，将回收溶剂转移至反应容器备用，称取干燥粉碎后的南荻10g于反应容器与回收溶剂进行反应，反应温度为110℃，反应2h后冷却，再加入200ml无水乙醇，充分混合后，抽滤分离，固体部分用水反复冲洗至中性烘干得到纤维素b，再次重复该步骤2次，分别得到纤维素c和纤维素d；
[0060]
(5)步骤(3)滤液循环3次后再进行蒸馏至体积不变，然后加入6倍体积的水得到沉淀，过滤将沉淀分离后用水洗净烘干即得木质素；
[0061]
(6)步骤(5)过滤后得到的液体为液体c，蒸馏并烘干后，再次加入经步骤(1)得到的南荻进行反应，并重复步骤(3)和步骤(5)，分别得到纤维素和木质素。
[0062]
本实施例的南荻经过分离后各组分的含量如表3所示。
[0063]
表3南荻经过分离后各组分的含量
[0064][0065][0066]
由表3可见，本发明的方法操作简单，纤维素、木质素提取率高。且整个过程使用的各种试剂(如氯化胆碱和草酸二水合物等)，常见易得，成本低，易于大规模推广应用；溶剂可循环利用，节省材料成本，同时对外的废水废液排放少，对环境污染少；溶剂无腐蚀性，反应温度不高，对设备要求不高，便于应用推广；且可以避免强酸、强碱和有毒有机物的使用，绿色环保。