一种含有香榧精油的粘胶纤维及其制备方法与流程

本发明属于粘胶纤维技术领域，涉及一种含有香榧精油的粘胶纤维及其制备方法。

背景技术：

作为产量最大的粘胶纤维，粘胶纤维吸湿性好，服用性能优异，是重要的纺织材料。随着技术的进步，功能性粘胶纤维种类也逐渐增多。功能粘胶纤维的制备方法是将功能物质与粘胶纤维结合，制成抗菌、阻燃、储能粘胶纤维等。植物精油是从植物中提炼的香味物质，具有强身健体、美容护肤等诸多功效。将植物精油与粘胶纤维结合，可赋予粘胶纤维更多功能性。植物精油添加方法包括直接添加法与微胶囊法。直接添加法是将植物精油直接加入纺丝原液，现有技术(一种含精油粘胶纤维及其制备方法，申请公开号cn109610026a)公开了采用无机粉体吸附植物精油，结合非离子表面活性剂制备植物精油乳化液。将乳化液加入粘胶纺丝溶液，制备植物精油粘胶纤维。然而，粘胶纤维成形过程包括碱化、黄化、挤出、凝固等多道工序，分别处于碱性、酸性等复杂环境。由于植物精油含有挥发性成分，植物精油与纤维缺乏强相互作用。因此，直接添加的精油乳化剂在成形过程大量流失，纤维中的精油成分也存在耐洗性能差的问题。微胶囊法是采用β-环糊精等物质作为壁材，包覆植物精油并制成微胶囊。植物精油微胶囊能够减少成形过程植物精油的流失，延长纤维使用过程植物精油的释放时间。适用于粘胶纤维的植物精油微胶囊包括β-环糊精(中国专利zl201310140966.0)、聚丙烯腈和凉感粉体(中国专利zl201510874313.4)、苯乙烯–二乙烯基苯共聚物(中国专利cn110344130a)等。但是，植物精油微胶囊的平均粒径尺寸约为2μm，并不适用于细旦的粘胶纤维，会显著降低纤维的断裂强度。植物精油微胶囊还存在着粒径分布不均匀的问题，粒径尺寸过粗的微胶囊会堵塞纺丝过滤系统，影响纺丝的顺利进行。因此，植物精油微胶囊法不是精油粘胶纤维的完美制备方法。

香榧树(学名：torreyagrandis)为红豆杉科榧树属下的一个种，是一种在我国分布较广的经济树种，香榧果实具有较好的实用价值。从香榧甲种皮中可以分离出香榧精油，精油中含有柠檬烯等32种化学成分，其中，α-蒎烯质量分数为15.26％、β-蒎烯占精油的质量分数为9.19％，柠檬烯占精油的质量分数24.75％，是精油的主要成分(中国粮油学报,2020,v.35(02):106-112.)。蒎烯具有抗炎、祛痰作用，是支气管扩张剂和局部防腐剂。柠檬烯具有一定的抑菌作用，可镇咳、祛痰、促进食物消化。柠檬烯还是一种表面活性剂，被制成植物性的洗涤剂。目前，香榧精油在纺织等领域的应用较少，亟待扩展应用领域。

技术实现要素：

为解决现有技术存在的上述问题，本发明提供一种含有香榧精油的粘胶纤维及其制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，以香榧精油功能母液为功能添加剂，纤维素为原料，采用粘胶纺丝工艺，在挤出工序前将香榧精油功能母液均匀分散至粘胶溶液ii中；

香榧精油功能母液是将香榧精油乳化液与粘胶溶液i(纤维素经过碱化、黄化、溶解后制得)混合(低速搅拌机)后制得；

粘胶溶液ii中，所用纤维素ii的聚合度为300～500；

粘胶溶液i中，所用纤维素i的聚合度为500～700。香榧精油功能母液中纤维素i的聚合度高于700，将导致功能母液粘度过高，与香榧精油乳化液、纺丝溶液(即粘胶溶液ii)的分散难度增加。同等分散条件下，香榧精油分均均匀性不足，富集于纤维外层的香榧精油更易流失。香榧精油功能母液中纤维素i的聚合度低于500，将导致制得的纤维力学强度不足。此外，导致混合纺丝液粘度较低，难以经受较高纺丝张力的牵伸，纺丝不稳定。

将香榧精油功能母液均匀分散至粘胶溶液i中是指采用在线共混或者间歇性的混合方式。

香榧精油是指通过水蒸气蒸馏法从香榧叶中提取的物质，主要包括柠檬烯、α-蒎烯、β-蒎烯、香榧酯、β-谷甾醇、月桂烯、δ-杜松烯；其中，柠檬烯的质量分数为20～30％，α-蒎烯的质量分数为10～30％，β-蒎烯、香榧酯、β-谷甾醇、月桂烯、δ-杜松烯的质量分数之和不超过5％。其中，香榧精油中含有的柠檬烯具有清洁功能，能够清洁喷丝孔，减少喷丝孔的堵塞。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，香榧精油功能母液均匀分散至粘胶溶液ii中形成的混合纺丝液中，香榧精油占纤维素总量(即纤维素i和纤维素ii质量之和)的质量分数的5～20％。如果香榧精油的质量分数低于5％，则最终纤维中香榧精油的含量过低，无法发挥香榧精油抗菌等作用，释放时间也较短。如果香榧精油的质量分数大于20％，纺丝溶液中香榧精油的含量过高，影响纤维致密结构的形成，纤维结构松散，力学性能较低。也因为结构松散，无法有效包覆香榧精油，会导致香榧精油流失率较高。

如上所述的一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，香榧精油功能母液中，香榧精油的质量分数为20～41.7％，香榧精油的质量分数低于20％，则纺丝溶液与纤维中香榧精油的含量过低，无法发挥香榧精油的功效；香榧精油的质量分数过高，则导致母液以香榧精油为主要成分，粘胶溶液i无法均匀分散。纤维素i的质量分数为5～8％，功能母液中纤维素i的质量分数小于粘胶溶液ii中纤维素ii的质量分数。纤维素i质量分数小，溶液中纤维素的缠结数量少，利于香榧精油在纤维素分子间的渗透。如果纤维素i质量分数高于8％，则粘胶溶液i的粘度过高，不利于粘胶溶液i与香榧精油的分散。如果纤维素i质量分数小于5％，则会导致混合纺丝液中纤维素i的质量分数过低，制备纤维的结构不致密，力学性能差。naoh的质量分数为5～7％(naoh使溶液呈现碱性，在碱性条件下溶解，目的是使纤维素溶解)。

如上所述的一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，香榧精油乳化液是先将香榧精油与表面活性剂混合制成混合物(油相)，再将混合物加入水中混合均匀(采用均质机，将混合物快速混合)制得，且香榧精油乳化液中，香榧精油的质量分数为25～50％，如果质量分数低于25％，则使混合纺丝液中香榧精油的含量过低，无法起到抗菌效果。如果质量分数高于50％，则香榧精油乳化液中香榧精油比例太高，无法均匀分散。香榧精油与表面活性剂的质量比为5:1～2，其余成分为水；

表面活性剂为吐温80或者其与司盘80的混合物。本发明采用的表面活性剂具有亲油亲水的特性。在主要成分为水，少量成分为油的溶液中，表面活性剂使体系形成水包油的环境，形成乳化液。乳化液中油相成分的粒径在500nm以下，是从组分配比，乳化时间的优化得到的。

如上所述的一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，粘胶纺丝工艺的工艺流程为：碱化—黄化—溶解—挤出—凝固—塑化拉伸—交联处理—水洗—上油—烘干。

如上所述的一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，水洗时水温为室温；烘干是首先采用离心机离心方式除去部分水分，然后采用温度不超过105℃的热风烘干。本发明水洗过程设置的温度低于一般粘胶纤维水洗温度(即60～70℃)。烘干过程采用离心 热风方式，设置的烘干温度也低于常规纺丝，均能起到减少香榧精油流失的作用。

如上所述的一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，凝固时采用的凝固浴的组成成分为：90～210g/l、190～210g/l的硫酸钠、9～13g/l的硫酸锌、20～100g/l的香榧精油、余量为水；且凝固温度为50～60℃。本发明凝固浴的温度比常规粘胶纤维凝固浴温度高10～20℃，较高的凝固温度可以加快凝固过程。由于纤维结构形成从外向内进行，凝固速度更快，纤维外层更快形成稳定结构，减少植物精油的流失。另外，本发明凝固浴中加入一定量的香榧精油，起到减小纺丝溶液与凝固液中香榧精油浓度差的作用，能够有效减小成形过程香榧精油的流失。

如上所述的一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，塑化拉伸采用的塑化浴中添加质量分数为1～5g/l的香榧精油。本发明凝固浴和塑化浴中加入一定量的香榧精油，起到减小纺丝溶液与凝固液中香榧精油浓度差的作用，有效减小成形过程香榧精油的流失。

本发明还提供如上所述的一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法制得的含有香榧精油的粘胶纤维，包括纤维素纤维基体以及分布在纤维基体内的香榧精油；纤维成形过程纤维中香榧精油流失的质量分数为30～40％，远优于现有技术水平；

按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t8629-2017》水洗10次后，含有香榧精油的粘胶纤维中香榧精油的洗脱率为40～60％。

香榧精油的洗脱率(％)＝(洗涤前纤维中含有的精油质量-洗涤后纤维中含有的精油质量)/洗涤前纤维中含有的精油质量*100％。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种含有香榧精油的粘胶纤维，含有香榧精油的粘胶纤维的纤度为1.5～3.5dtex(按照gb/t14335测得)，干态断裂强度为1.5～2.5cn/dtex，干态断裂伸长率为11～13％；湿态断裂强度为0.9～1.9cn/dtex，湿态断裂伸长率为13～15％(干态、湿态断裂强度和干态、湿态断裂伸长率按照gb/t14337测得)；含有香榧精油的粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率大于等于80％，对大肠杆菌的抑菌率为大于80％(抗菌性能采用gb/t20944.3纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法测得)。

加入一定含量的香榧精油，纤维的空隙增多，结晶与取向度降低，会导致纤维力学性能的降低。通过本发明的技术，香榧精油力学性能指标略低于常规粘胶纤维，说明本发明技术能够避免纤维力学性能的过度降低。

本发明的机理如下：

香榧精油改性粘胶纤维的难点主要在于：1)香榧精油与纺丝液是非均相混合物，难以均匀分散；2)成形过程香榧精油易于流失，随溶剂扩散进入凝固浴，导致留在纤维中香榧精油的含量极低，失去抗菌、抑菌特性。

本发明主要采用如下技术手段：1)采用表面活性剂将香榧精油乳化，使香榧精油的粒径尺寸保持在500nm以下，只有香榧精油相的尺寸够细，才能提高香榧精油与纤维素磺酸酯的分散均匀性。2)将香榧精油乳化液与粘胶溶液i预混合并制成母液，起到强化香榧精油分散的目的。3)香榧精油功能母液所用纤维素i的聚合度为500～700，显著高于粘胶纺丝所用纤维素的聚合度。而聚合度越高，纤维素分子链间相对移动变困难，出喷丝口前纺丝液剪切流场与凝固浴、塑化浴中的拉伸流场更难使高分子量的纤维素移动，减少母液中纤维素与精油移动至纤维边缘而流失的可能，香榧精油能够更多存在于纤维素内部。且聚合度高，纤维有序程度高，结晶度高，力学性能优异。4)本发明凝固浴和塑化浴中加入一定量的香榧精油，起到减小纺丝溶液与凝固液中香榧精油浓度差的作用，有效减小成形过程香榧精油的流失。

有益效果

(1)本发明香榧精油改性粘胶纤维的制备方法，简单易行，可基于常规粘胶纤维生产线生产。添加组分仅有香榧精油以及粘胶纺丝常用的表面活性剂，不会对溶剂、凝固浴回收系统的稳定运行产生显著的负面影响；

(2)本发明制得的香榧精油改性粘胶纤维，香榧精油在纤维的成形过程中流失量少，香榧精油含量高，使用过程缓慢释放；

(3)本发明香榧精油改性粘胶纤维具有显著的抑菌抗菌效果，对人体有一定的保健作用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，具体步骤如下：

(1)香榧精油乳化液的制备；

将香榧精油与表面活性剂(质量比为2:1的吐温80和司盘80的混合物)混合制成混合物，再将混合物缓慢加入水中混合均匀，制得香榧精油乳化液；香榧精油乳化液中，香榧精油的质量分数为40％，香榧精油与表面活性剂的质量比为5:2，其余成分为水；

(2)香榧精油功能母液的制备；

将步骤(1)制得的香榧精油乳化液与粘胶溶液i，混合(低速搅拌机)后制得香榧精油功能母液；粘胶溶液i中，纤维素i的聚合度为700；香榧精油功能母液中，纤维素i的质量分数为8％，naoh的质量分数为7％；香榧精油的质量分数为32％；

(3)采用粘胶纺丝工艺，具体工艺流程为：碱化—黄化—溶解(制得粘胶溶液ii)—挤出—凝固—塑化拉伸—交联处理—水洗—上油—烘干；在挤出工序前，采用间歇性的混合方式，将步骤(2)制得的香榧精油功能母液均匀分散至粘胶溶液ii中形成混合纺丝液，从而制得含有香榧精油的粘胶纤维；

粘胶溶液ii中，纤维素ii的聚合度为450，纤维素ii的质量分数为8％，naoh的质量分数为7％；

混合纺丝液中，香榧精油占纤维素总量(纤维素i和纤维素ii之和)的质量分数为10.7％；

凝固时采用的凝固浴的组成成分为：110g/l的硫酸、190g/l的硫酸钠、9g/l的硫酸锌、20g/l的香榧精油、余量为水；且凝固温度为50℃；

塑化拉伸采用的塑化浴中添加质量分数为5g/l的香榧精油；

水洗时水温为23℃；

烘干是首先采用离心机离心方式除去部分水分，离心时间为12min，离心转速为500转/分钟，然后采用温度为105℃的热风烘干。

制得的含有香榧精油的粘胶纤维，包括纤维素纤维基体以及分布在纤维基体内的香榧精油；纤维成形过程纤维中香榧精油流失的质量分数为35％；按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t8629-2017》水洗10次后，含有香榧精油的粘胶纤维中香榧精油的洗脱率为43％；含有香榧精油的粘胶纤维的纤度为1.5dtex，干态断裂强度为2.2cn/dtex，干态断裂伸长率为11％；湿态断裂强度为1.6cn/dtex，湿态断裂伸长率为14％；含有香榧精油的粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为97％，对大肠杆菌的抑菌率为96％。

对比例1

一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于，对比例1中粘胶溶液i中，纤维素i的聚合度为800。

制得的含有香榧精油的粘胶纤维，包括纤维素纤维基体以及分布在纤维基体内的香榧精油；纤维成形过程纤维中香榧精油流失的质量分数为45％；水洗10次后，含有香榧精油的粘胶纤维中香榧精油的洗脱率为48％；含有香榧精油的粘胶纤维的纤度为1.5dtex，干态断裂强度为2.3cn/dtex，干态断裂伸长率为11％；湿态断裂强度为2.1cn/dtex，湿态断裂伸长率为13％；含有香榧精油的粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为79％，对大肠杆菌的抑菌率为78％。

与实施例1相比，纤维成形过程纤维中香榧精油流失的质量分数比实施例1的流失增加5％，纤维中含有的香榧精油含量减少，抗菌效果减弱，这是因为对比例1中的香榧精油功能母液中纤维素i的聚合度高，导致功能母液粘度过高，与香榧精油乳化液、纺丝溶液(即粘胶溶液ii)的分散难度增加，同等分散条件下，香榧精油分散均匀性不足，富集于纤维外层的香榧精油更易流失。

对比例2

一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于，对比例2中粘胶溶液i中，纤维素i的聚合度为400；

制得的含有香榧精油的粘胶纤维，包括纤维素纤维基体以及分布在纤维基体内的香榧精油；纤维成形过程纤维中香榧精油流失的质量分数为41％；水洗10次后，含有香榧精油的粘胶纤维中香榧精油的洗脱率为62％；含有香榧精油的粘胶纤维的纤度为1.4dtex，干态断裂强度为1.4cn/dtex，干态断裂伸长率为13％；湿态断裂强度为1.0cn/dtex，湿态断裂伸长率为15％；含有香榧精油的粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为77％，对大肠杆菌的抑菌率为70％。

与实施例1相比，对比例2的断裂强度比实施例1的断裂强度大幅下降，这是因为纤维素聚合度较低，导致纤维力学强度不足；此外，导致混合纺丝液粘度较低，难以经受较高纺丝张力的牵伸，纺丝不稳定。

实施例2

一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，具体步骤如下：

(1)香榧精油乳化液的制备；

将香榧精油与表面活性剂(质量比为1:1的吐温80和司盘80的混合物)混合制成混合物，再将混合物缓慢加入水中混合均匀，制得香榧精油乳化液；香榧精油乳化液中，香榧精油的质量分数为35％，香榧精油与表面活性剂的质量比为5:1.8，其余成分为水；

(2)香榧精油功能母液的制备；

将步骤(1)制得的香榧精油乳化液与粘胶溶液i，混合(低速搅拌机)后制得香榧精油功能母液；粘胶溶液i中，纤维素i的聚合度为680；香榧精油功能母液中，纤维素i的质量分数为7.5％，naoh的质量分数为6.5％；香榧精油的质量分数为26.25％；

(3)采用粘胶纺丝工艺，具体工艺流程为：碱化—黄化—溶解(制得粘胶溶液ii)—挤出—凝固—塑化拉伸—交联处理—水洗—上油—烘干；在挤出工序前，采用间歇性的混合方式，将步骤(2)制得的香榧精油功能母液均匀分散至粘胶溶液ii中形成混合纺丝液，从而制得含有香榧精油的粘胶纤维；

粘胶溶液ii中，纤维素ii的聚合度为430，纤维素ii的质量分数为9％，naoh的质量分数为6.5％；

混合纺丝液中，香榧精油占纤维素总量(纤维素i和纤维素ii之和)的质量分数为7.5％；

凝固时采用的凝固浴的组成成分为：150g/l的硫酸、195g/l的硫酸钠、10g/l的硫酸锌、40g/l的香榧精油、余量为水；且凝固温度为52℃；

塑化拉伸采用的塑化浴中添加质量分数为4g/l的香榧精油；

水洗时水温为24℃；

烘干是首先采用离心机离心方式除去部分水分，离心时间为8min，离心转速为600转/分钟，然后采用温度为100℃的热风烘干。

制得的含有香榧精油的粘胶纤维，包括纤维素纤维基体以及分布在纤维基体内的香榧精油；纤维成形过程纤维中香榧精油流失的质量分数为40％；按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t8629-2017》水洗10次后，含有香榧精油的粘胶纤维中香榧精油的洗脱率为60％；含有香榧精油的粘胶纤维的纤度为1.9dtex，干态断裂强度为2.5.0cn/dtex，干态断裂伸长率为12％；湿态断裂强度为1.9cn/dtex，湿态断裂伸长率为13％；含有香榧精油的粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为80％，对大肠杆菌的抑菌率为81％。

实施例3

一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，具体步骤如下：

(1)香榧精油乳化液的制备；

将香榧精油与表面活性剂(质量比为3:1的吐温80和司盘80的混合物)混合制成混合物，再将混合物缓慢加入水中混合均匀，制得香榧精油乳化液；香榧精油乳化液中，香榧精油的质量分数为30％，香榧精油与表面活性剂的质量比为5:1.6，其余成分为水；

(2)香榧精油功能母液的制备；

将步骤(1)制得的香榧精油乳化液与粘胶溶液i，混合(低速搅拌机)后制得香榧精油功能母液；粘胶溶液i中，纤维素i的聚合度为550；香榧精油功能母液中，纤维素i的质量分数为7％，naoh的质量分数为6.5％；香榧精油的质量分数为20％；

(3)采用粘胶纺丝工艺，具体工艺流程为：碱化—黄化—溶解(制得粘胶溶液ii)—挤出—凝固—塑化拉伸—交联处理—水洗—上油—烘干；在挤出工序前，采用间歇性的混合方式，将步骤(2)制得的香榧精油功能母液均匀分散至粘胶溶液ii中形成混合纺丝液，从而制得含有香榧精油的粘胶纤维；

粘胶溶液ii中，纤维素ii的聚合度为410，纤维素ii的质量分数为10％，naoh的质量分数为7％；

混合纺丝液中，香榧精油占纤维素总量(纤维素i和纤维素ii之和)的质量分数为10％；

凝固时采用的凝固浴的组成成分为：200g/l的硫酸、200g/l的硫酸钠、11g/l的硫酸锌、50g/l的香榧精油、余量为水；且凝固温度为54℃；

塑化拉伸采用的塑化浴中添加质量分数为3g/l的香榧精油；

水洗时水温为25℃；

烘干是首先采用离心机离心方式除去部分水分，离心时间为9min，离心转速为700转/分钟，然后采用温度为90℃的热风烘干。

制得的含有香榧精油的粘胶纤维，包括纤维素纤维基体以及分布在纤维基体内的香榧精油；纤维成形过程纤维中香榧精油流失的质量分数为36％；按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t8629-2017》水洗10次后，含有香榧精油的粘胶纤维中香榧精油的洗脱率为45％；含有香榧精油的粘胶纤维的纤度为2.1dtex，干态断裂强度为1.7cn/dtex，干态断裂伸长率为11％；湿态断裂强度为1.1cn/dtex，湿态断裂伸长率为14％；含有香榧精油的粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为85％，对大肠杆菌的抑菌率为83％。

实施例4

一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，具体步骤如下：

(1)香榧精油乳化液的制备；

将香榧精油与表面活性剂(质量比为4:1的吐温80和司盘80的混合物)混合制成混合物，再将混合物缓慢加入水中混合均匀，制得香榧精油乳化液；香榧精油乳化液中，香榧精油的质量分数为25％，香榧精油与表面活性剂的质量比为5:1.4，其余成分为水；

(2)香榧精油功能母液的制备；

将步骤(1)制得的香榧精油乳化液与粘胶溶液i，混合(低速搅拌机)后制得香榧精油功能母液；粘胶溶液i中，纤维素i的聚合度为500；香榧精油功能母液中，纤维素i的质量分数为6.5％，naoh的质量分数为6％；香榧精油的质量分数为12.5％；

(3)采用粘胶纺丝工艺，具体工艺流程为：碱化—黄化—溶解(制得粘胶溶液ii)—挤出—凝固—塑化拉伸—交联处理—水洗—上油—烘干；在挤出工序前，采用间歇性的混合方式，将步骤(2)制得的香榧精油功能母液均匀分散至粘胶溶液ii中形成混合纺丝液，从而制得含有香榧精油的粘胶纤维；

粘胶溶液ii中，纤维素ii的聚合度为400，纤维素ii的质量分数为8％，naoh的质量分数为8％；

混合纺丝液中，香榧精油占纤维素总量(纤维素i和纤维素ii之和)的质量分数为6.25％；

凝固时采用的凝固浴的组成成分为：170g/l的硫酸、205g/l的硫酸钠、12g/l的硫酸锌、60g/l的香榧精油、余量为水；且凝固温度为56℃；

塑化拉伸采用的塑化浴中添加质量分数为3g/l的香榧精油；

水洗时水温为26℃；

烘干是首先采用离心机离心方式除去部分水分，离心时间为7min，离心转速为900转/分钟，然后采用温度为80℃的热风烘干。

制得的含有香榧精油的粘胶纤维，包括纤维素纤维基体以及分布在纤维基体内的香榧精油；纤维成形过程纤维中香榧精油流失的质量分数为38％；按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t8629-2017》水洗10次后，含有香榧精油的粘胶纤维中香榧精油的洗脱率为60％；含有香榧精油的粘胶纤维的纤度为2.3dtex，干态断裂强度为1.9cn/dtex，干态断裂伸长率为12％；湿态断裂强度为1.3cn/dtex，湿态断裂伸长率为15％；含有香榧精油的粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为83％，对大肠杆菌的抑菌率为84％。

实施例5

一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，具体步骤如下：

(1)香榧精油乳化液的制备；

将香榧精油与表面活性剂(吐温80)混合制成混合物，再将混合物缓慢加入水中混合均匀，制得香榧精油乳化液；香榧精油乳化液中，香榧精油的质量分数为50％，香榧精油与表面活性剂的质量比为5:1.2，其余成分为水；

(2)香榧精油功能母液的制备；

将步骤(1)制得的香榧精油乳化液与粘胶溶液i，混合(低速搅拌机)后制得香榧精油功能母液；粘胶溶液i中，纤维素i的聚合度为680；香榧精油功能母液中，纤维素i的质量分数为6％，naoh的质量分数为5.5％；香榧精油的质量分数为41.7％；

(3)采用粘胶纺丝工艺，具体工艺流程为：碱化—黄化—溶解(制得粘胶溶液ii)—挤出—凝固—塑化拉伸—交联处理—水洗—上油—烘干；在挤出工序前，采用在线共混的混合方式，将步骤(2)制得的香榧精油功能母液均匀分散至粘胶溶液ii中形成混合纺丝液，从而制得含有香榧精油的粘胶纤维；

粘胶溶液ii中，纤维素ii的聚合度为500，纤维素ii的质量分数为9％，naoh的质量分数为5％；

混合纺丝液中，香榧精油占纤维素总量(纤维素i和纤维素ii之和)的质量分数为10.4％；

凝固时采用的凝固浴的组成成分为：210g/l的硫酸、207g/l的硫酸钠、12g/l的硫酸锌、80g/l的香榧精油、余量为水；且凝固温度为58℃；

塑化拉伸采用的塑化浴中添加质量分数为4g/l的香榧精油；

水洗时水温为27℃；

烘干是首先采用离心机离心方式除去部分水分，离心时间为15min，离心转速为400转/分钟，然后采用温度为85℃的热风烘干。

制得的含有香榧精油的粘胶纤维，包括纤维素纤维基体以及分布在纤维基体内的香榧精油；纤维成形过程纤维中香榧精油流失的质量分数为35％；按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t8629-2017》水洗10次后，含有香榧精油的粘胶纤维中香榧精油的洗脱率为40％；含有香榧精油的粘胶纤维的纤度为2.5dtex，干态断裂强度为1.5cn/dtex，干态断裂伸长率为13％；湿态断裂强度为1cn/dtex，湿态断裂伸长率为13％；含有香榧精油的粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99％，对大肠杆菌的抑菌率为98％。

实施例6

一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，具体步骤如下：

(1)香榧精油乳化液的制备；

将香榧精油与表面活性剂(吐温80)混合制成混合物，再将混合物缓慢加入水中混合均匀，制得香榧精油乳化液；香榧精油乳化液中，香榧精油的质量分数为40％，香榧精油与表面活性剂的质量比为5:1，其余成分为水；

(2)香榧精油功能母液的制备；

将步骤(1)制得的香榧精油乳化液与粘胶溶液i，混合(低速搅拌机)后制得香榧精油功能母液；粘胶溶液i中，纤维素i的聚合度为650；香榧精油功能母液中，纤维素i的质量分数为5.5％，naoh的质量分数为5.5％；香榧精油的质量分数为30％；

(3)采用粘胶纺丝工艺，具体工艺流程为：碱化—黄化—溶解(制得粘胶溶液ii)—挤出—凝固—塑化拉伸—交联处理—水洗—上油—烘干；在挤出工序前，采用在线共混的混合方式，将步骤(2)制得的香榧精油功能母液均匀分散至粘胶溶液ii中形成混合纺丝液，从而制得含有香榧精油的粘胶纤维；

粘胶溶液ii中，纤维素ii的聚合度为400，纤维素ii的质量分数为10％，naoh的质量分数为6％；

混合纺丝液中，香榧精油占纤维素总量(纤维素i和纤维素ii之和)的质量分数为6％；

凝固时采用的凝固浴的组成成分为：130g/l的硫酸、209g/l的硫酸钠、11g/l的硫酸锌、90g/l的香榧精油、余量为水；且凝固温度为59℃；

塑化拉伸采用的塑化浴中添加质量分数为2g/l的香榧精油；

水洗时水温为25℃；

烘干是首先采用离心机离心方式除去部分水分，离心时间为6min，离心转速为1000转/分钟，然后采用温度为95℃的热风烘干。

制得的含有香榧精油的粘胶纤维，包括纤维素纤维基体以及分布在纤维基体内的香榧精油；纤维成形过程纤维中香榧精油流失的质量分数为34％；按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t8629-2017》水洗10次后，含有香榧精油的粘胶纤维中香榧精油的洗脱率为55％；含有香榧精油的粘胶纤维的纤度为2.6dtex，干态断裂强度为1.7cn/dtex，干态断裂伸长率为11％；湿态断裂强度为1.1cn/dtex，湿态断裂伸长率为14％；含有香榧精油的粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为93％，对大肠杆菌的抑菌率为91％。

实施例7

一种含有香榧精油的粘胶纤维的制备方法，具体步骤如下：

(1)香榧精油乳化液的制备；

将香榧精油与表面活性剂(吐温80)混合制成混合物，再将混合物缓慢加入水中混合均匀，制得香榧精油乳化液；香榧精油乳化液中，香榧精油的质量分数为30％，香榧精油与表面活性剂的质量比为5:1，其余成分为水；

(2)香榧精油功能母液的制备；

将步骤(1)制得的香榧精油乳化液与粘胶溶液i，混合(低速搅拌机)后制得香榧精油功能母液；粘胶溶液i中，纤维素i的聚合度为600；香榧精油功能母液中，纤维素i的质量分数为5％，naoh的质量分数为5％；香榧精油的质量分数为20％；

(3)采用粘胶纺丝工艺，具体工艺流程为：碱化—黄化—溶解(制得粘胶溶液ii)—挤出—凝固—塑化拉伸—交联处理—水洗—上油—烘干；在挤出工序前，采用在线共混的混合方式，将步骤(2)制得的香榧精油功能母液均匀分散至粘胶溶液ii中形成混合纺丝液，从而制得含有香榧精油的粘胶纤维；

粘胶溶液ii中，纤维素ii的聚合度为300，纤维素ii的质量分数为8％，naoh的质量分数为7％；

混合纺丝液中，香榧精油占纤维素总量(纤维素i和纤维素ii之和)的质量分数为5％；

凝固时采用的凝固浴的组成成分为：150g/l的硫酸、210g/l的硫酸钠、13g/l的硫酸锌、100g/l的香榧精油、余量为水；且凝固温度为60℃；

塑化拉伸采用的塑化浴中添加质量分数为1g/l的香榧精油；

水洗时水温为23℃；

烘干是首先采用离心机离心方式除去部分水分，离心时间为5min，离心转速为1200转/分钟，然后采用温度为105℃的热风烘干。

制得的含有香榧精油的粘胶纤维，包括纤维素纤维基体以及分布在纤维基体内的香榧精油；纤维成形过程纤维中香榧精油流失的质量分数为30％；按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序gb/t8629-2017》水洗10次后，含有香榧精油的粘胶纤维中香榧精油的洗脱率为52％；含有香榧精油的粘胶纤维的纤度为3.5dtex，干态断裂强度为2.1cn/dtex，干态断裂伸长率为13％；湿态断裂强度为1.6cn/dtex，湿态断裂伸长率为15％；含有香榧精油的粘胶纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率为91％，对大肠杆菌的抑菌率为92％。