一种用于抗皱面料的拉伸变形丝及其制备方法与流程

本申请涉及纺织领域，更具体地说，它涉及一种用于抗皱面料的拉伸变形丝及其制备方法。

背景技术：

拉伸变形丝即涤纶dty，是利用预取向丝(poy)做原丝，进行拉伸和假捻变形加工制成的，具有一定的弹性及收缩性。

由于拉伸变形丝一般均具有较佳的断裂强度，因此，目前也比较广泛地用作面料的制作原料，但是，高断裂强度的拉伸变形丝的抗皱效果一般也会比较差，因此，仍有改进的空间。

技术实现要素：

为了保证拉伸变形丝同时具备较佳的断裂强度以及抗皱性能，本申请提供一种用于抗皱面料的拉伸变形丝及其制备方法。

第一方面，本申请提供一种用于抗皱面料的拉伸变形丝的制备方法，采用如下的技术方案：

一种用于抗皱面料的拉伸变形丝的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备改性聚酯切片，具体如下：

步骤1-1，将对苯二甲酸、乙二醇以及1,4-戊二醇以摩尔比为1：1-2:1.2-1.5的比例混合，再加入催化剂以及稳定剂，混合均匀，并在氮气的环境中进行酯化反应，控制酯化反应的温度为250-260℃，反应3-5h，得到酯化产物；

其中，催化剂的加入质量为对苯二甲酸质量的0.3％-0.5％，稳定剂的加入质量为对苯二甲酸质量的1％-2％；

步骤1-2，混合酯化产物、纳米二氧化硅以及对苯二胺，在20-30min内由常压抽真空至绝对压力为400mpa-450mpa，加热至260-265℃，反应25-30min；再继续抽真空至绝对压力为100-150mpa，并继续加热至270-275℃，反应35-45min，进行缩聚反应，得到改性聚酯；

其中，各组分的质量份数如下：酯化产物100份；纳米二氧化硅1-2份；对苯二胺3-5份；

步骤1-3，将改性聚酯固化、切粒，即得改性聚酯切片；

步骤2，制备预取向丝，具体如下：

熔融并挤出步骤1得到的改性聚酯切片，形成纺丝，再冷却成型，经上油后，卷绕成形，即得预取向丝；

步骤3，制备拉伸变形丝，具体如下：

将步骤2制得的预取向丝假捻以拉伸变形、加热定型，再上油并卷绕成形，即得拉伸变形丝。

通过采用上述技术方案，采用对苯二甲酸、乙二醇以及1,4-戊二醇作为反应原料制备酯化产物，并采用特定比例的纳米二氧化硅以及对苯二胺协同复配改性酯化产物，使得以改性所得的聚酯制得的拉伸变形丝为原料的面料的抗皱性能更好，同时，还使得改性所得的聚酯制得的拉伸变形丝的断裂强度不容易受到影响，使得拉伸变形丝可以更好地广泛作为面料的原料，有利于制得的面料更好地同时保持强度性能以及抗皱性能。

优选的，所述步骤1-1中的催化剂为二氧化钛、三氧化二锑、二氧化锡、五氧化二磷、三氧化二镍中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，采用上述中的一种或多种物质作为催化剂，有利于更好地催化对苯二甲酸、乙二醇以及1,4-戊二醇的酯化反应，使得以制得的拉伸变形丝为原料制成的面料的抗皱性能更好，同时，使得拉伸变形丝制得的面料的强度性能更加不容易受到抗皱性能的影响，有利于拉伸变形丝制得的面料同时保持较高的强度性能以及抗皱性能。

优选的，所述催化剂由二氧化钛与五氧化二磷以1:3-4的比例混合而成。

通过采用上述技术方案，采用特定比例的二氧化钛与五氧化二磷以特定比例协同复配作为催化剂，有利于更好地提高以制得的拉伸变形丝为原料制成的面料的抗皱性能，同时，二氧化钛与五氧化二磷的特定比例的协同复配还有利于更好地缓解抗皱性能对拉伸变形丝的染色均匀性的影响，使得拉伸变形丝制得的面料可同时达到较佳的强度性能、抗皱性能以及染色均匀性。

优选的，所述步骤1-1中的稳定剂为所述步骤1-1中的稳定剂为二氯化磷酸苯酯、4-羟基磷酸苯酯、磷酸单苯酯、磷酸三甲苯酯、氯磷酸二苯酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、亚磷酸二苯酯、叠氮磷酸二苯酯中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，采用上述中的一种或多种物质作为稳定剂，有利于更好地调节酯化产物的稳定性，有利于更好地抑制酯化反应逆反应的进行，使得以制得的拉伸变形丝为原料制成的面料的强度性能以及抗皱性能更好地同时达到较高的水平，从而有利于更好地扩大拉伸变形丝制得的面料的应用范围。

优选的，所述稳定剂由4-羟基磷酸苯酯与叠氮磷酸二苯酯以2:3-4的质量比例混合而成。

通过采用上述技术方案，采用特定比例的4-羟基磷酸苯酯与叠氮磷酸二苯酯互相协同复配作为稳定剂，有利于更好地抑制酯化反应的逆反应，使得以制得的拉伸变形丝为原料制成的面料可同时达到较佳的强度性能以及抗皱性能，同时，还有利于更好地缓解抗皱性能对染色均匀性的影响，使得制得的拉伸变形丝可同时达到较佳的染色均匀性。

优选的，所述步骤1-1中，对苯二甲酸、乙二醇以及1,4-戊二醇的摩尔比为1：1.5-1.8:1.2-1.3。

通过采用上述技术方案，进一步控制酯化反应中的各原料的摩尔比例，有利于更好地提高制得的改性聚酯的性能，使得以改性聚酯为原料制得的拉伸变形丝的断裂强度更好地达到较高的水平，同时，使得以拉伸变形丝制得的面料的抗皱性能不容易受到影响，从而有利于更好地提高以拉伸变形丝为原料制备所得的面料的强度性能以及抗皱性能。

优选的，所述步骤2中的熔融挤出的温度为285-295℃，冷却成型的温度为25-30℃。

通过采用上述技术方案，控制聚酯切片的熔融挤出温度以及控制预取向丝的冷却成型温度，有利于预取向丝更好地成型，从而有利于更好地提高以拉伸变形丝为原料制得的面料的强度性能以及抗皱性能。

优选的，所述步骤3中的加热定型的温度为160-170℃。

通过采用上述技术方案，控制拉伸变形丝的热定型温度，有利于更好地提高制得的拉伸变形丝的强度性能，同时，使得拉伸变形丝制得的面料的抗皱性能更加不容易受到强度性能的影响。

第二方面，本申请提供一种用于抗皱面料的拉伸变形丝，采用如下的技术方案：

一种用于抗皱面料的拉伸变形丝，采用上述用于抗皱面料的拉伸变形丝的制备方法制备所得。

通过采用上述技术方案，采用上述制备方法制得的拉伸变形丝具有较高的强度性能以及染色均匀性，同时，以上述制备方法制得的拉伸变形丝为原料制得的面料还同时具备较佳的抗皱性能，从而使得面料可同时达到较佳的强度性能、抗皱性能以及染色均匀性，使得面料的不同性能之间不容易互相影响。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、本申请采用对苯二甲酸、乙二醇以及1,4-戊二醇作为酯化反应的原料，并采用纳米二氧化硅与对苯二胺协同复配改性酯化产物，有利于更好地提高制备所得的拉伸变形丝的断裂强度，同时，还使得以拉伸变形丝为原料制得的面料的抗皱性能更加不容易受到影响。

2、本申请中优选采用特定比例的二氧化钛与五氧化二磷作为催化剂，以及采用特定比例的4-羟基磷酸苯酯与叠氮磷酸二苯酯协同复配作为稳定剂，有利于更好地催化酯化反应，使得制得的拉伸变形丝的断裂强度更高，同时，还使得以拉伸变形丝为原料制得的面料的抗皱性能以及染色均匀性更加不容易互相影响。

3、采用本申请的方法制得的拉伸变形丝，可同时保持较佳的断裂强度以及染色均匀性，使得以拉伸变形丝为原料制得的面料的强度性能、抗皱性能以及染色均匀性更加不容易互相影响。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

本申请的实施例以及对比例所采用的原料来源如表1所示。

表1

实施例1

本实施例公开一种用于抗皱面料的拉伸变形丝的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备改性聚酯片，具体如下：

步骤1-1，将1mol对苯二甲酸、1mol乙二醇与1.2mol1，4-戊二醇混合均匀，再加入对苯二甲酸质量的0.3％的催化剂以及对苯二甲酸质量的1％的稳定剂，并在充满氮气的环境中进行酯化反应，控制酯化反应的压力为0.5mpa，控制反应温度为250℃，反应5h，得到酯化产物。

在本实施例中，催化剂为五氧化三钛，稳定剂为磷酸三邻甲苯酯。

步骤1-2，取步骤1-1制得的酯化产物10kg，与0.1kg纳米二氧化硅以及0.3kg对苯二胺混合混匀，并在20min内由常压抽真空至绝对压力为400mpa，再加热至260℃，并保持在260℃的温度下反应30min；然后继续抽真空至绝对压力达到100mpa，再继续加热至270℃，并保持在270℃的温度下反应45min，得到改性聚酯。

步骤1-3，将步骤1-2的改性聚酯冷却固化，再加入切粒机中切粒，，即得改性聚酯片。

步骤2，制备预取向丝，具体如下：

将步骤1-3制得的改性聚酯片加入至螺杆挤出机中，并控制熔融温度为280℃，经螺杆挤出机熔融并过滤喷丝，形成纺丝后，在侧吹风的冷却下凝固成形，并控制冷风的温度为20℃，相对湿度为65％，风速为0.5m/s。然后将成形的纺丝经上油机上油，并控制上油率为0.5％，最终在卷绕头上卷绕成丝，即得预取向丝。

步骤3，制备拉伸变形丝，具体如下：

将步骤2制得的预取向丝加入至加弹机中经拉伸变形、热定型、上油并卷绕，即得拉伸变形丝。其中，第一热温度箱的温度控制为180℃，第二热温度箱的温度控制为140℃，定型超喂率为3.5％，卷绕超喂率为2.5％，拉伸比为1.5。

实施例2

与实施例1的区别在于：

步骤1-1中的酯化反应的各组分的用量如下：

对苯二甲酸1mol，乙二醇2mol，1，4-戊二醇1.5mol，五氧化三钛的加入量为对苯二甲酸质量的0.5％，磷酸三邻甲苯酯的加入量为对苯二甲酸质量的2％。

步骤1-1中的酯化温度为260℃，反应时间为3h。

步骤1-2中的各组分的用量以及反应条件如下：

混合酯化产物10kg，纳米二氧化硅2kg，对苯二胺5kg，在30min内由常压抽真空至绝对压力为450mpa，再加热至265℃，并保持在265℃的温度下反应25min；然后继续抽真空至绝对压力达到150mpa，再继续加热至275℃，并保持在275℃的温度下反应35min，得到改性聚酯。

实施例3

与实施例1的区别在于：

步骤1-1中的酯化反应的各组分的用量如下：

对苯二甲酸1mol，乙二醇1.3mol，1，4-戊二醇1.3mol，五氧化三钛的加入量为对苯二甲酸质量的0.4％，磷酸三邻甲苯酯的加入量为对苯二甲酸质量的1.5％。

步骤1-1中的酯化温度为255℃，反应时间为4h。

步骤1-2中的各组分的用量以及反应条件如下：

混合酯化产物10kg，纳米二氧化硅1.5kg，对苯二胺4kg，在25min内由常压抽真空至绝对压力为430mpa，再加热至263℃，并保持在263℃的温度下反应28min；然后继续抽真空至绝对压力达到120mpa，再继续加热至273℃，并保持在273℃的温度下反应40min，得到改性聚酯。

实施例4

与实施例3的区别在于：催化剂为三氧化二锑。

实施例5

与实施例3的区别在于：催化剂为二氧化钛与五氧化二磷以1：3的质量比均匀混合而成。

实施例6

与实施例3的区别在于：催化剂为二氧化钛与五氧化二磷以1：4的质量比均匀混合而成。

实施例7

与实施例3的区别在于：催化剂为三氧化二锑与五氧化二磷以1：3的质量比均匀混合而成。

实施例8

与实施例3的区别在于：催化剂为二氧化钛与三氧化二锑以1：3的质量比均匀混合而成。

实施例9

与实施例3的区别在于：稳定剂为磷酸三甲苯酯。

实施例10

与实施例3的区别在于：稳定剂为4-羟基磷酸苯酯与叠氮磷酸二苯酯以2：3的质量比均匀混合而成。

实施例11

与实施例3的区别在于：稳定剂为4-羟基磷酸苯酯与叠氮磷酸二苯酯以2：4的质量比均匀混合而成。

实施例12

与实施例3的区别在于：稳定剂为磷酸三甲苯酯与叠氮磷酸二苯酯以2：3的质量比均匀混合而成。

实施例13

与实施例3的区别在于：稳定剂为4-羟基磷酸苯酯与磷酸三甲苯酯以2：3的质量比均匀混合而成。

实施例14

与实施例3的区别在于：

步骤1-1中的各组分用量如下：

对苯二甲酸1mol，乙二醇1.5mol，1，4-戊二醇1.2mol。

步骤2中的熔融温度为285℃，冷风的温度为25℃。

步骤3中的第一热温度箱的温度控制为170℃，第二热温度箱的温度控制为160℃。

实施例15

与实施例3的区别在于：

步骤1-1中的各组分用量如下：

对苯二甲酸1mol，乙二醇1.8mol，1，4-戊二醇1.3mol。

步骤2中的熔融温度为295℃，冷风的温度为30℃。

步骤3中的第一热温度箱的温度控制为170℃，第二热温度箱的温度控制为160℃。

实施例16

与实施例3的区别在于：

步骤1-1中的催化剂为二氧化钛与五氧化二磷以1：3的质量比均匀混合而成。

步骤1-1中的稳定剂为4-羟基磷酸苯酯与叠氮磷酸二苯酯以2：3的质量比均匀混合而成。

步骤1-1中的各组分用量如下：

对苯二甲酸1mol，乙二醇1.8mol，1，4-戊二醇1.3mol。

步骤2中的熔融温度为290℃，冷风的温度为27℃。

步骤3中的第一热温度箱的温度控制为170℃，第二热温度箱的温度控制为160℃。

对比例1

与实施例3的区别在于：步骤1-1中以等量的1，3-丁二醇替代1，4-戊二醇。

对比例2

与实施例3的区别在于：步骤1-2中直接只加入酯化产物进行缩聚反应。

对比例3

与实施例3的区别在于：步骤1-2中以等量的纳米二氧化硅替代对苯二胺。

对比例4

与实施例3的区别在于：步骤1-2中以等量的对苯二胺替代纳米二氧化硅。

实验1

根据gb/t14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》检测以上实施例以及对比例制得的拉伸变形丝的断裂强度(cn/dtex)。

实验2

根据gb/t6508-2015《涤纶长丝染色均匀度试验方法》检测以上实施例以及对比例制得的拉伸变形丝的染色均匀度，并根据gb/t250-2008《纺织品色牢度试验评定变色用灰色样卡》评定色牢度等级，色牢度等级分为1-5级，其中，1级的色差最大，5级的色差几乎观察不到，以此类推。

实验3

分别以以上实施例以及对比例制备所得的拉伸变形丝作为原料，利用编制机将拉伸变形丝编制成面料。其中经线和纬线均为拉伸变形丝，且经线和纬线的规格均为50d/48f，面料的经向密度为35根/cm，纬向密度为30根/cm。

试验1

根据gb/t3918-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》检测上述制得的面料的折痕回复角。其中，折痕回复角越大，抗皱性能越好。

试验2

根据aatcc124-2006《织物经多次家庭洗涤后的外观平整度测定》检测上述制得的面料的外观平整度。其中，外观平整度越高，抗皱性能越好。

以上实验的检测数据见表2。

表2

根据表2中实施例3与对比例1-4的数据对比可得，只有采用特定物质作为酯化反应的原料，并同时采用特定比例的特定物质对酯化产物进行改性，拉伸变形丝的强度性能以及利用拉伸变形丝制得的面料的抗皱性能才能更好地同时保持较佳的水平，拉伸变形丝的强度性能才更加不容易对拉伸变形丝制成的面料的抗皱性能产生影响，替换了其中某一原料或者改变了某一用于改性的物质，都无法实现。

根据表2中实施例3-8的数据对比可得，通过采用特定的物质作为催化剂，有利于更好地同时提高拉伸变形丝的强度性能以及利用拉伸变形丝制成的面料的抗皱性能，但同时对拉伸变形丝的染色均匀度会产生影响；只有采用特定比例的二氧化钛与五氧化二磷互相协同复配作为催化剂，才能更好地同时使得拉伸变形丝的强度性能、染色均匀度以及拉伸变形丝制得的面料的抗皱性能均达到较高的水平。

根据表2中实施例3与实施例9-13的数据对比可得，通过采用特定的物质作为稳定剂，有利于更好地同时提高拉伸变形丝的强度性能以及利用拉伸变形丝制成的面料的抗皱性能，但同时对拉伸变形丝的染色均匀度会产生影响；只有采用特定比例的4-羟基磷酸苯酯与叠氮磷酸二苯酯互相协同复配作为稳定剂，才能更好地同时使得拉伸变形丝的强度性能、染色均匀度以及拉伸变形丝制得的面料的抗皱性能均达到较高的水平。

根据表2中实施例3与实施例14-15的数据对比可得，通过控制酯化反应的反应物的比例，同时控制预取向丝与拉伸变形丝的热定型以及冷却成型等温度，有利于更好地同时使得拉伸变形丝的强度性能以及拉伸变形丝制得的面料的抗皱性能均达到较高的水平。

以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。