本发明涉及矿用防灭火材料
技术领域：
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背景技术：
：煤矿火灾容易引起瓦斯、粉尘爆炸等事故，危害极大，因此火灾防治是煤矿安全生产的重点。煤矿火灾的主要起因是煤层自燃，而且由于煤矿开采中采用的综采放顶煤开采以及瓦斯抽放等技术，导致采空区漏风，或遗留残煤多，容易导致煤层自燃。目前的煤矿防灭火的主要手段采用防灭火材料，安全性高，而且效果显著。常用的防灭火材料有胶体材料、泥浆、泡沫以及阻化剂等，其防灭火的机理是：利用定量添加设备,将材料按一定比例加入水中，使水(或泥浆)稠化，然后用泵(或灌浆系统)压注到松散煤体中，在泵压和重作用下稠化液体渗入到煤体裂隙和微小孔隙中后吸热，使煤体温度降低，堵塞松散煤体的孔隙、裂隙，使氧分子无法渗透到煤体内部，降低煤氧接触几率，使煤体自身的氧化放热性能降低，自燃性下降；或者是覆盖在已经燃烧的煤层的表面，达到隔绝氧气、降温、吸热、阻燃的作用。其中胶体材料主要包括水泥粉煤灰凝胶材料和高分子凝胶材料，其中水泥粉煤灰凝胶材料使用时间比较早，且价格低廉、无毒、渗透性好，一直沿用至今，其缺点是使用量大，凝胶时间长，不能向高处堆积，而且流动性差，容易堵塞管道，另外形成凝胶层后容易开裂；高分子凝胶材料流动性好、防灭火效果好，凝胶层的强度高，但是其成本相对高一点。因此目前大量的研究集中在复合胶体防灭火材料上来，其防灭火机理是集合各个材料的优势，以期研究出力学性能优异、阻化防灭火效果显著、价格低廉的复合胶体防灭火材料。技术实现要素：有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种煤矿复合胶体防灭火材料，材料成本低廉，保水和阻燃性能好，防灭火性能优异。为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠1-2份、琼脂1-2份、粉煤灰12-15份、聚丙烯酰胺0.1-0.2份、交联剂3-5份、碳酸氢钠1-2份、阻燃剂3-4份、发泡剂3-5份、水90-100份。进一步的，所述交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。进一步的，所述金属离子交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，70-80℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：15-20g。进一步的，所述阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1-2:1:1混合而成。进一步的，所述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在kh550的乙醇水溶液中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:20-25。进一步的，所述发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.2-0.3混合而成。一种煤矿复合胶体防灭火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）羧甲基纤维素钠、琼脂和三分之一水混合搅拌均匀；（2）粉煤灰、聚丙烯酰胺、交联剂、阻燃剂和三分之一水混合搅拌均匀；（3）将步骤（1）和步骤（2）中的混合物以及剩余成分混合搅拌均匀，得产品。本发明的有益效果是：1、本发明提供一种复合胶体防灭火材料，以粉煤灰、羧甲基纤维素钠和琼脂为基料，添加交联剂、发泡剂和阻燃剂，形成的浆体流动性大，能迅速渗入到煤体裂隙和微小孔隙中，并产生大量气体，形成泡沫浆体，浆体体积扩大，增加其在煤体中的扩散体积和扩散半径，从而增加覆盖和封堵效果，进一步提高防灭火的效果；之后羧甲基纤维素钠和琼脂在聚丙烯酰胺以及金属交联剂的作用下络合交联成胶，其网络结构中还添加有粉煤灰凝胶，能够增强凝胶结构强度，降低成本，最终形成多孔的凝胶膜，充分隔绝氧气，高温下保水和阻燃性能好，防灭火性能优异。2、为控制复合胶体的成胶时间，采用的交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂，蒙脱土是一种矿物黏土，比表面积大，具有微孔结构，吸附性很强，本申请将氯化铝制备成羟基铝，然后负载在在蒙脱土微孔结构中，当蒙脱土在水中慢慢分散后，其部分微孔结构暴露，碳酸氢钠在水体中水解，在酸性环境中，铝离子会慢慢置换出来，使羧甲基纤维素钠、琼脂等交联络合成成胶。因此该交联剂具有一定的缓释作用，能够延缓成胶时间，从而延长防灭火材料在煤层中的扩散时间和扩散半径，从而增加其与煤层的粘结性能。3、为降低阻燃剂的使用量，增加阻燃效果，本申请中的阻燃剂为复合阻燃剂，为聚磷酸铵、水镁石纤维和聚酰亚胺纤维的复合物，其中聚磷酸铵受热分解为n2等不易燃物质，能隔绝氧气；同时生成聚磷酸或聚偏磷酸，为强脱水剂，使材料表面脱水碳化，进一步隔绝氧气；复配的水镁石纤维和聚酰亚胺纤维也具有阻燃性能，其中水镁石纤维的阻燃机理是在340℃时发生分解，释放水分并吸收大量的热量，其生成的mgo层附着在可燃物表面形成耐火的防火层，从而防止火焰向内以及基体与空气接触，同时mgo颗粒物也能一定程度的吸附不定型碳，从而达到抑烟的效果。另外聚酰亚胺纤维结构中有芳环和杂环结构，高温条件下能结成芳构型碳，从而提供提高表面的mgo层的包碳能力，从而形成结构致密的碳化层，从而有效的实现阻燃、隔离、抑烟的效果。这三者复配，阻燃抑烟效果显著，还能大大减少阻燃剂的使用量。另外，水镁石和聚酰亚胺均为纤维结构，水镁石纤维力学性能优异，聚酰亚胺纤维韧性好，其混合分散在聚氨酯树脂中，能够防止树脂固化后开裂，具有进一步增强增韧的作用。4、为了改善阻燃剂与胶体的界面结合力，本申请采用kh550对阻燃剂进行表面改性，一方面改性后的阻燃剂与界面粘结性能提高了，从而改善材料的力学性能；另一方面，其表面的硅氧、硅碳在高温下在材料表面形成二氧化硅以及碳层，能够隔绝氧气，进一步起到阻燃的作用。5、本申请中发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油混合而成，空心玻璃微珠能够均匀粘附在泡沫表面，从而防止气泡合并变大跑了，能够均匀泡沫并延长泡沫稳定时间，而脂肪酸聚氧乙单酯进一步增强泡沫细度和稳定性，能使本申请形成中多孔的泡沫凝胶结构。具体实施方式下面结合具体实施例，对本发明做进一步描述。实施例1一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠1份、琼脂2份、粉煤灰12份、聚丙烯酰胺0.1份、交联剂6份、碳酸氢钠1份、阻燃剂3份、发泡剂3份、水90份。其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，70℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，氢氧化钠和氯化铝溶液浓度均为0.2mol/l，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：15g。阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1:1:1混合而成，其中水镁石纤维直径为2-6μm，长度800-1000μm，聚酰亚胺纤维长度为1-2mm。上述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在质量分数为2%kh550的乙醇水溶液中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:20。发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.2混合而成。一种煤矿复合胶体防灭火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）羧甲基纤维素钠、琼脂和三分之一水混合搅拌均匀；（2）粉煤灰、聚丙烯酰胺、交联剂、阻燃剂和三分之一水混合搅拌均匀；（3）将步骤（1）和步骤（2）中的混合物以及剩余成分混合搅拌均匀，得产品。实施例2一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠1.2份、琼脂1.8份、粉煤灰13份、聚丙烯酰胺0.12份、交联剂6.5份、碳酸氢钠1.2份、阻燃剂3.2份、发泡剂3.5份、水90份。其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，70℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，溶液浓度为0.2mol/l，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：16g。阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1:1:1混合而成，其中水镁石纤维直径为2-6μm，长度800-1000μm，聚酰亚胺纤维长度为1-2mm。上述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在kh550的乙醇水溶液（2%）中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:21。发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.22混合而成。实施例3一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠1.5份、琼脂1.5份、粉煤灰14份、聚丙烯酰胺0.15份、交联剂7份、碳酸氢钠1.5份、阻燃剂3.5份、发泡剂4份、水95份。其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，75℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，溶液浓度为0.2mol/l，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：18g。阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1.5:1:1混合而成，其中水镁石纤维直径为2-6μm，长度800-1000μm，聚酰亚胺纤维长度为1-2mm。上述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在kh550的乙醇水溶液（2%）中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:22。发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.25混合而成。实施例4一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠1.8份、琼脂1.2份、粉煤灰14份、聚丙烯酰胺0.18份、交联剂7.5份、碳酸氢钠1.8份、阻燃剂3.8份、发泡剂4.5份、水95份。其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，75℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，溶液浓度为0.2mol/l，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：19g。阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1.5:1:1混合而成，其中水镁石纤维直径为2-6μm，长度800-1000μm，聚酰亚胺纤维长度为1-2mm。上述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在kh550的乙醇水溶液（2%）中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:24。发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.28混合而成。实施例5一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠2份、琼脂1份、粉煤灰15份、聚丙烯酰胺0.2份、交联剂8份、碳酸氢钠2份、阻燃剂4份、发泡剂5份、水100份。其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，80℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，溶液浓度为0.2mol/l，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：20g。阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比2:1:1混合而成，其中水镁石纤维直径为2-6μm，长度800-1000μm，聚酰亚胺纤维长度为1-2mm。上述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在kh550的乙醇水溶液（2%）中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:25。发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.3混合而成。对比例1对比例1是实施例5的对比实施例，与实施例5的区别是其阻燃剂为聚磷酸铵。性能检测检测本申请实施例1-5制备的防灭火材料的凝胶时间、阻化性能、热稳定性能和抗压强度；其中阻化性能参照mt/t700-1997《煤矿防火用阻化剂通用技术条件》测试煤温100℃时的阻化率；抗压强度检测将材料制备成70*70*70mm的试样，养护6h，检测其抗压强度。检测实施例4中防灭火材料的热稳定性，具体方法是：100g凝胶和同质量水分别置于恒温干燥箱中匀速升温，升温范围为100～190℃，分别检测其失重率。表1性能检测数据阻化性能抗压强度（mpa）实施例174.20.432实施例274.60.441实施例375.10.458实施例475.50.471实施例576.30.476对比例170.10.320表2防灭火材料的热稳定性能测试温度（℃）100120150170190复合胶体失水率（%）17.6520.5023.1432.5042.35水失水率（%）28.0431.2043.1557.4176.24取本申请实施例1-5制备的产品5ml，每隔5min倾倒入漏斗，观察并记录混合溶液流过漏斗的时间；当流过漏斗所用时长超过上次50%时，而且混合溶液表面没有自由态的水，可判定为已成胶，本申请产品的凝胶时间为12-14min。由表1可以看出，复合胶体在100℃时阻化率为74%以上，说明材料的阻化性能优异，而且胶体的抗压强度比较大；但是对比对比例1数据，将阻燃剂完全替换为聚磷酸铵之后，其阻化性能下降，而且强度降低，说明水镁石纤维和聚酰亚胺纤维能够增强力学性能，且还具有协同阻燃的作用。由表2可以看出，在温度升高的过程中，复合胶体和水失水率都很大，但是随着温度的升高，复合胶体失水率远远小于水，说明本申请制备的复合胶体高温保水性好，从而确保防灭火过程中，胶体膜不易破裂，隔氧效果好。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。当前第1页12
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：煤矿火灾容易引起瓦斯、粉尘爆炸等事故，危害极大，因此火灾防治是煤矿安全生产的重点。煤矿火灾的主要起因是煤层自燃，而且由于煤矿开采中采用的综采放顶煤开采以及瓦斯抽放等技术，导致采空区漏风，或遗留残煤多，容易导致煤层自燃。目前的煤矿防灭火的主要手段采用防灭火材料，安全性高，而且效果显著。常用的防灭火材料有胶体材料、泥浆、泡沫以及阻化剂等，其防灭火的机理是：利用定量添加设备,将材料按一定比例加入水中，使水(或泥浆)稠化，然后用泵(或灌浆系统)压注到松散煤体中，在泵压和重作用下稠化液体渗入到煤体裂隙和微小孔隙中后吸热，使煤体温度降低，堵塞松散煤体的孔隙、裂隙，使氧分子无法渗透到煤体内部，降低煤氧接触几率，使煤体自身的氧化放热性能降低，自燃性下降；或者是覆盖在已经燃烧的煤层的表面，达到隔绝氧气、降温、吸热、阻燃的作用。其中胶体材料主要包括水泥粉煤灰凝胶材料和高分子凝胶材料，其中水泥粉煤灰凝胶材料使用时间比较早，且价格低廉、无毒、渗透性好，一直沿用至今，其缺点是使用量大，凝胶时间长，不能向高处堆积，而且流动性差，容易堵塞管道，另外形成凝胶层后容易开裂；高分子凝胶材料流动性好、防灭火效果好，凝胶层的强度高，但是其成本相对高一点。因此目前大量的研究集中在复合胶体防灭火材料上来，其防灭火机理是集合各个材料的优势，以期研究出力学性能优异、阻化防灭火效果显著、价格低廉的复合胶体防灭火材料。技术实现要素：有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种煤矿复合胶体防灭火材料，材料成本低廉，保水和阻燃性能好，防灭火性能优异。为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠1-2份、琼脂1-2份、粉煤灰12-15份、聚丙烯酰胺0.1-0.2份、交联剂3-5份、碳酸氢钠1-2份、阻燃剂3-4份、发泡剂3-5份、水90-100份。进一步的，所述交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。进一步的，所述金属离子交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，70-80℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：15-20g。进一步的，所述阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1-2:1:1混合而成。进一步的，所述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在kh550的乙醇水溶液中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:20-25。进一步的，所述发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.2-0.3混合而成。一种煤矿复合胶体防灭火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）羧甲基纤维素钠、琼脂和三分之一水混合搅拌均匀；（2）粉煤灰、聚丙烯酰胺、交联剂、阻燃剂和三分之一水混合搅拌均匀；（3）将步骤（1）和步骤（2）中的混合物以及剩余成分混合搅拌均匀，得产品。本发明的有益效果是：1、本发明提供一种复合胶体防灭火材料，以粉煤灰、羧甲基纤维素钠和琼脂为基料，添加交联剂、发泡剂和阻燃剂，形成的浆体流动性大，能迅速渗入到煤体裂隙和微小孔隙中，并产生大量气体，形成泡沫浆体，浆体体积扩大，增加其在煤体中的扩散体积和扩散半径，从而增加覆盖和封堵效果，进一步提高防灭火的效果；之后羧甲基纤维素钠和琼脂在聚丙烯酰胺以及金属交联剂的作用下络合交联成胶，其网络结构中还添加有粉煤灰凝胶，能够增强凝胶结构强度，降低成本，最终形成多孔的凝胶膜，充分隔绝氧气，高温下保水和阻燃性能好，防灭火性能优异。2、为控制复合胶体的成胶时间，采用的交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂，蒙脱土是一种矿物黏土，比表面积大，具有微孔结构，吸附性很强，本申请将氯化铝制备成羟基铝，然后负载在在蒙脱土微孔结构中，当蒙脱土在水中慢慢分散后，其部分微孔结构暴露，碳酸氢钠在水体中水解，在酸性环境中，铝离子会慢慢置换出来，使羧甲基纤维素钠、琼脂等交联络合成成胶。因此该交联剂具有一定的缓释作用，能够延缓成胶时间，从而延长防灭火材料在煤层中的扩散时间和扩散半径，从而增加其与煤层的粘结性能。3、为降低阻燃剂的使用量，增加阻燃效果，本申请中的阻燃剂为复合阻燃剂，为聚磷酸铵、水镁石纤维和聚酰亚胺纤维的复合物，其中聚磷酸铵受热分解为n2等不易燃物质，能隔绝氧气；同时生成聚磷酸或聚偏磷酸，为强脱水剂，使材料表面脱水碳化，进一步隔绝氧气；复配的水镁石纤维和聚酰亚胺纤维也具有阻燃性能，其中水镁石纤维的阻燃机理是在340℃时发生分解，释放水分并吸收大量的热量，其生成的mgo层附着在可燃物表面形成耐火的防火层，从而防止火焰向内以及基体与空气接触，同时mgo颗粒物也能一定程度的吸附不定型碳，从而达到抑烟的效果。另外聚酰亚胺纤维结构中有芳环和杂环结构，高温条件下能结成芳构型碳，从而提供提高表面的mgo层的包碳能力，从而形成结构致密的碳化层，从而有效的实现阻燃、隔离、抑烟的效果。这三者复配，阻燃抑烟效果显著，还能大大减少阻燃剂的使用量。另外，水镁石和聚酰亚胺均为纤维结构，水镁石纤维力学性能优异，聚酰亚胺纤维韧性好，其混合分散在聚氨酯树脂中，能够防止树脂固化后开裂，具有进一步增强增韧的作用。4、为了改善阻燃剂与胶体的界面结合力，本申请采用kh550对阻燃剂进行表面改性，一方面改性后的阻燃剂与界面粘结性能提高了，从而改善材料的力学性能；另一方面，其表面的硅氧、硅碳在高温下在材料表面形成二氧化硅以及碳层，能够隔绝氧气，进一步起到阻燃的作用。5、本申请中发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油混合而成，空心玻璃微珠能够均匀粘附在泡沫表面，从而防止气泡合并变大跑了，能够均匀泡沫并延长泡沫稳定时间，而脂肪酸聚氧乙单酯进一步增强泡沫细度和稳定性，能使本申请形成中多孔的泡沫凝胶结构。具体实施方式下面结合具体实施例，对本发明做进一步描述。实施例1一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠1份、琼脂2份、粉煤灰12份、聚丙烯酰胺0.1份、交联剂6份、碳酸氢钠1份、阻燃剂3份、发泡剂3份、水90份。其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，70℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，氢氧化钠和氯化铝溶液浓度均为0.2mol/l，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：15g。阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1:1:1混合而成，其中水镁石纤维直径为2-6μm，长度800-1000μm，聚酰亚胺纤维长度为1-2mm。上述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在质量分数为2%kh550的乙醇水溶液中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:20。发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.2混合而成。一种煤矿复合胶体防灭火材料的制备方法，包括以下步骤：（1）羧甲基纤维素钠、琼脂和三分之一水混合搅拌均匀；（2）粉煤灰、聚丙烯酰胺、交联剂、阻燃剂和三分之一水混合搅拌均匀；（3）将步骤（1）和步骤（2）中的混合物以及剩余成分混合搅拌均匀，得产品。实施例2一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠1.2份、琼脂1.8份、粉煤灰13份、聚丙烯酰胺0.12份、交联剂6.5份、碳酸氢钠1.2份、阻燃剂3.2份、发泡剂3.5份、水90份。其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，70℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，溶液浓度为0.2mol/l，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：16g。阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1:1:1混合而成，其中水镁石纤维直径为2-6μm，长度800-1000μm，聚酰亚胺纤维长度为1-2mm。上述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在kh550的乙醇水溶液（2%）中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:21。发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.22混合而成。实施例3一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠1.5份、琼脂1.5份、粉煤灰14份、聚丙烯酰胺0.15份、交联剂7份、碳酸氢钠1.5份、阻燃剂3.5份、发泡剂4份、水95份。其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，75℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，溶液浓度为0.2mol/l，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：18g。阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1.5:1:1混合而成，其中水镁石纤维直径为2-6μm，长度800-1000μm，聚酰亚胺纤维长度为1-2mm。上述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在kh550的乙醇水溶液（2%）中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:22。发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.25混合而成。实施例4一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠1.8份、琼脂1.2份、粉煤灰14份、聚丙烯酰胺0.18份、交联剂7.5份、碳酸氢钠1.8份、阻燃剂3.8份、发泡剂4.5份、水95份。其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，75℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，溶液浓度为0.2mol/l，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：19g。阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比1.5:1:1混合而成，其中水镁石纤维直径为2-6μm，长度800-1000μm，聚酰亚胺纤维长度为1-2mm。上述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在kh550的乙醇水溶液（2%）中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:24。发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.28混合而成。实施例5一种煤矿复合胶体防灭火材料，由以下重量份数的原料制成：羧甲基纤维素钠2份、琼脂1份、粉煤灰15份、聚丙烯酰胺0.2份、交联剂8份、碳酸氢钠2份、阻燃剂4份、发泡剂5份、水100份。其中交联剂为蒙脱土负载金属离子交联剂。交联剂由以下步骤制备而成：1）将氢氧化钠溶液缓慢滴入氯化铝溶液中，滴完之后迅速升温至溶液沸腾，30min后冷却得羟基铝；2）羟基铝中添加蒙脱土，80℃搅拌混合60-70min，减压抽滤，干燥后得产品；所述氢氧化钠与氯化铝摩尔比为2:1，溶液浓度为0.2mol/l，蒙脱土与氯化铝重量比为0.1mol：20g。阻燃剂为聚磷酸铵、氧化镁纤维和聚氨酯纤维按重量比2:1:1混合而成，其中水镁石纤维直径为2-6μm，长度800-1000μm，聚酰亚胺纤维长度为1-2mm。上述阻燃剂为改性阻燃剂，具体改性方法：将阻燃剂浸渍在kh550的乙醇水溶液（2%）中，50-60℃下搅拌1h，抽滤后干燥，得产品；所述阻燃剂与kh550重量比为1:25。发泡剂为过氧化氢、空心玻璃微珠、二甲基硅油按重量比2:1:0.3混合而成。对比例1对比例1是实施例5的对比实施例，与实施例5的区别是其阻燃剂为聚磷酸铵。性能检测检测本申请实施例1-5制备的防灭火材料的凝胶时间、阻化性能、热稳定性能和抗压强度；其中阻化性能参照mt/t700-1997《煤矿防火用阻化剂通用技术条件》测试煤温100℃时的阻化率；抗压强度检测将材料制备成70*70*70mm的试样，养护6h，检测其抗压强度。检测实施例4中防灭火材料的热稳定性，具体方法是：100g凝胶和同质量水分别置于恒温干燥箱中匀速升温，升温范围为100～190℃，分别检测其失重率。表1性能检测数据阻化性能抗压强度（mpa）实施例174.20.432实施例274.60.441实施例375.10.458实施例475.50.471实施例576.30.476对比例170.10.320表2防灭火材料的热稳定性能测试温度（℃）100120150170190复合胶体失水率（%）17.6520.5023.1432.5042.35水失水率（%）28.0431.2043.1557.4176.24取本申请实施例1-5制备的产品5ml，每隔5min倾倒入漏斗，观察并记录混合溶液流过漏斗的时间；当流过漏斗所用时长超过上次50%时，而且混合溶液表面没有自由态的水，可判定为已成胶，本申请产品的凝胶时间为12-14min。由表1可以看出，复合胶体在100℃时阻化率为74%以上，说明材料的阻化性能优异，而且胶体的抗压强度比较大；但是对比对比例1数据，将阻燃剂完全替换为聚磷酸铵之后，其阻化性能下降，而且强度降低，说明水镁石纤维和聚酰亚胺纤维能够增强力学性能，且还具有协同阻燃的作用。由表2可以看出，在温度升高的过程中，复合胶体和水失水率都很大，但是随着温度的升高，复合胶体失水率远远小于水，说明本申请制备的复合胶体高温保水性好，从而确保防灭火过程中，胶体膜不易破裂，隔氧效果好。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。当前第1页12
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