一种纯锡金相的显示方法与流程

1.本发明涉及一种机械加工方法，具体涉及一种纯锡金相的显示方法。


背景技术：

2.锡靶吸热能力强、强度高、机械性能稳定、具有优异的导电性，广泛应用于微电子行业中的镀锡和扩散掺杂工艺、半导体及制造超导合金等，服务于电子、光电、军用、装饰镀和功能薄膜等。
3.纯锡硬度和再结晶温度较低，易形成变形层，因此锡及其合金在制样过程中容易造成干扰金相判定的变形层和伪组织、孪晶等。金相制备时，在研磨过程中很容易嵌入砂纸中的碳化硅，且在抛光过程中容易嵌入抛光剂，导致难以将试样抛光成镜像。金相观察时，由于抛光质量及化学腐蚀过程较难控制，得不到良好的效果。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种纯锡金相的显示方法。
5.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种纯锡金相的显示方法，包括以下步骤：
6.提供待测纯锡样品；
7.对所述待测纯锡样品的表面依次采用第一水性砂纸、第二水性砂纸和第三水性砂纸打磨，形成第一抛光面，所述第一水性砂纸、第二水性砂纸和第三水性砂纸的粒度号依次增加；
8.通过第一电解抛光液对所述第一抛光面进行第一电解抛光，形成第二抛光面，所述第一电解抛光液为hclo4与乙醇的混合物，所述第一电解抛光的直流电解电压为25～30v，所述第一电解抛光的时间为50～70s；
9.通过第二电解抛光液对所述第二抛光面进行第二电解抛光，形成纯锡金相的显示面，所述第二电解抛光液为hclo4与乙醇的混合物，所述第二电解抛光的直流电解电压为6～10v，所述第二电解抛光的时间为15～25s。
10.现阶段主要通过机械研磨、机械抛光获得锡的金相试样，由于纯锡硬度和再结晶温度较低，易形成变形层，因此锡及其合金在制样过程中容易造成干扰金相判定的变形层和伪组织、孪晶等。金相制备时，在研磨过程中很容易嵌入砂纸中的碳化硅，且在抛光过程中容易嵌入抛光剂，导致难以将试样抛光成镜像，并且抛光阶段耗费大量时间。本发明采用电解抛光可以在短时间内获得无变形的锡金相试样，大大提高了金相制备效率。
11.当前锡金相腐蚀阶段一般采用化学腐蚀，所得金相组织不够清晰，并且腐蚀过程难以控制，实验重现性低。本发明将纯锡抛光阶段最常采用的机械抛光优化为第一电解抛光；本发明将纯锡金相显现方式采用的化学腐蚀优化为第二电解抛光。本发明所述纯锡金相的显示方法采用第一电解抛光和第二电解抛光结合，在上述电解的条件下，可以实现显
示面的抛光和金相的显示，操作简单，耗时短，可以简单高效地腐蚀出锡的晶界，并且金相组织清晰美观。
12.作为本发明所述纯锡金相的显示方法的优选实施方式，所述第一水性砂纸、第二水性砂纸和第三水性砂纸分别为：600#性砂纸、1200#水性砂纸和2500#水性砂纸。
13.作为本发明所述纯锡金相的显示方法的优选实施方式，采用第一水性砂纸打磨、第二水性砂纸和第三水性砂纸的打磨的转速均为350～450r/min，打磨时间为1～3min。
14.作为本发明所述纯锡金相的显示方法的优选实施方式，还包括对采用第一水性砂纸打磨后、第二水性砂纸打磨后和第三水性砂纸打磨后的待测靶材表面进行清洗的步骤。
15.作为本发明所述纯锡金相的显示方法的优选实施方式，所述第一电解抛光液和所述第二电解抛光液为70wt.％的hclo4与无水乙醇的混合液，70wt.％的hclo4与无水乙醇按体积比为：70wt.％的hclo4:无水乙醇＝1:9。发明人发现，在上述所述第一电解抛光液和所述第二电解抛光液的电解下，控制电解条件，可以更好地实现对金相的抛光和显示。
16.作为本发明所述纯锡金相的显示方法的优选实施方式，所述第一电解抛光和所述第二电解抛光的阳极为纯锡试样，阴极为不锈钢。
17.作为本发明所述纯锡金相的显示方法的优选实施方式，所述第一电解抛光结束后还包括：对第二抛光面采用纯水冲洗15s以上，再用无水乙醇冲洗，最后吹干的步骤。
18.作为本发明所述纯锡金相的显示方法的优选实施方式，所述第二电解抛光结束后还包括：对纯锡金相的显示面采用纯水冲洗15s以上，再用无水乙醇冲洗，最后吹干的步骤。
19.作为本发明所述纯锡金相的显示方法的优选实施方式，对所述待测纯锡样品的表面依次采用第一水性砂纸、第二水性砂纸和第三水性砂纸打磨之前还包括对待测纯锡样品划线，然后进行水切割。
20.本发明的有益效果在于：本发明提供了一种纯锡金相的显示方法。本发明所述纯锡金相的显示方法采用第一电解抛光和第二电解抛光结合，操作简单，耗时短，可以简单高效地腐蚀出锡的晶界，并且金相组织清晰美观。
附图说明
21.图1为实施例1所述纯锡金相的显示面的显微照片，放大倍率为20x；
22.图2为实施例2所述纯锡金相的显示面的显微照片，放大倍率为20x；
23.图3为对比例所述纯锡金相的显示面的显微照片，放大倍率为20x。
具体实施方式
24.为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
25.实施例1
26.本实施例所述纯锡金相的显示方法包括以下步骤：
27.提供待测纯锡样品：采用水切割设备进行取样，取样前对样品划线，保证水切割取样表面平整，样品截面为15*15mm；
28.对所述待测纯锡样品的表面依次采用第一水性砂纸、第二水性砂纸和第三水性砂纸打磨，形成第一抛光面，所述第一水性砂纸、第二水性砂纸和第三水性砂纸分别为：600#
性砂纸、1200#水性砂纸和2500#水性砂纸；第一水性砂纸的打磨转速为400r/min，打磨时间为2min，打磨完毕，用自来水冲洗干净磨屑，防止带入下一道研磨过程；第二水性砂纸的打磨转速为400r/min，打磨至表面平整且无上一道划痕为止，新划痕浅且朝向一致，打磨时间为2min，打磨完毕，用自来水冲洗干净磨屑，防止带入下一道研磨过程；第三水性砂纸的打磨转速为400r/min，打磨至表面平整且无上一道划痕为止，新划痕浅且朝向一致，打磨时间为2min，打磨完毕，用自来水冲洗干净磨屑，并用无水乙醇冲洗，冷风吹干；
29.通过第一电解抛光液对所述第一抛光面进行第一电解抛光，形成第二抛光面：纯锡试样作阳极，不锈钢板作阴极；所述第一电解抛光液为70wt.％的hclo4与无水乙醇按体积比为：70wt.％的hclo4:无水乙醇＝1:9，所述第一电解抛光的直流电解电压为25v，所述第一电解抛光的时间为70s；电解温度为低于40℃，电解期间抖动待电解的试样，第一电解抛光结束后，对试样用纯水冲洗15s以上，再用无水乙醇冲洗，用吹风机冷风吹干；
30.通过第二电解抛光液对所述第二抛光面进行第二电解抛光，形成纯锡金相的显示面；所述第二电解抛光液为70wt.％的hclo4与无水乙醇按体积比为：70wt.％的hclo4:无水乙醇＝1:9，所述第二电解抛光的直流电解电压为6v，所述第二电解抛光的时间为25s；电解温度为低于40℃，电解期间抖动待电解的试样，第一电解抛光结束后，对试样用纯水冲洗15s以上，再用无水乙醇冲洗，用吹风机冷风吹干。
31.实施例2
32.本实施例所述纯锡金相的显示方法包括以下步骤：
33.提供待测纯锡样品：采用水切割设备进行取样，取样前对样品划线，保证水切割取样表面平整，样品截面为15*15mm；
34.对所述待测纯锡样品的表面依次采用第一水性砂纸、第二水性砂纸和第三水性砂纸打磨，形成第一抛光面，所述第一水性砂纸、第二水性砂纸和第三水性砂纸分别为：600#性砂纸、1200#水性砂纸和2500#水性砂纸；第一水性砂纸的打磨转速为450r/min，打磨时间为2min，打磨完毕，用自来水冲洗干净磨屑，防止带入下一道研磨过程；第二水性砂纸的打磨转速为450r/min，打磨至表面平整且无上一道划痕为止，新划痕浅且朝向一致，打磨时间为2min，打磨完毕，用自来水冲洗干净磨屑，防止带入下一道研磨过程；第三水性砂纸的打磨转速为450r/min，打磨至表面平整且无上一道划痕为止，新划痕浅且朝向一致，打磨时间为2min，打磨完毕，用自来水冲洗干净磨屑，并用无水乙醇冲洗，冷风吹干；
35.通过第一电解抛光液对所述第一抛光面进行第一电解抛光，形成第二抛光面：纯锡试样作阳极，不锈钢板作阴极；所述第一电解抛光液为70wt.％的hclo4与无水乙醇按体积比为：70wt.％的hclo4:无水乙醇＝1:9，所述第一电解抛光的直流电解电压为30v，所述第一电解抛光的时间为50s；电解温度为低于40℃，电解期间抖动待电解的试样，第一电解抛光结束后，对试样用纯水冲洗15s以上，再用无水乙醇冲洗，用吹风机冷风吹干；
36.通过第二电解抛光液对所述第二抛光面进行第二电解抛光，形成纯锡金相的显示面；所述第二电解抛光液为70wt.％的hclo4与无水乙醇按体积比为：70wt.％的hclo4:无水乙醇＝1:9，所述第二电解抛光的直流电解电压为10v，所述第二电解抛光的时间为15s；电解温度为低于40℃，电解期间抖动待电解的试样，第一电解抛光结束后，对试样用纯水冲洗15s以上，再用无水乙醇冲洗，用吹风机冷风吹干。
37.对比例
38.本对比例所述纯锡金相的显示方法包括以下步骤：
39.提供待测纯锡样品：采用水切割设备进行取样，取样前对样品划线，保证水切割取样表面平整，样品截面为15*15mm；
40.对所述待测纯锡样品的表面依次采用第一水性砂纸、第二水性砂纸、第三水性砂纸打磨和第四水性砂纸打磨形成第一抛光面，所述第一水性砂纸、第二水性砂纸、第三水性和第四水性砂纸分别为：600#性砂纸、1200#水性砂纸、2500#水性砂纸和4000#水性砂纸；第一水性砂纸的打磨转速为400r/min，打磨时间为2min，打磨完毕，用自来水冲洗干净磨屑，防止带入下一道研磨过程；第二水性砂纸的打磨转速为400r/min，打磨至表面平整且无上一道划痕为止，新划痕浅且朝向一致，打磨时间为2min，打磨完毕，用自来水冲洗干净磨屑，防止带入下一道研磨过程；第三水性砂纸的打磨转速为400r/min，打磨至表面平整且无上一道划痕为止，新划痕浅且朝向一致，打磨时间为2min，打磨完毕，用自来水冲洗干净磨屑，防止带入下一道研磨过程；第四水性砂纸的打磨转速为400r/min，打磨至表面平整且无上一道划痕为止，新划痕浅且朝向一致，打磨时间为2min，打磨完毕，用自来水冲洗干净磨屑并用无水乙醇冲洗，冷风吹干；
41.对第一抛光面进行机械抛光，得第二抛光面：使用羊毛织物抛光布，并在抛光布1/3
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1/2区域喷洒粒度为1um的金刚石喷雾抛光剂，提高精抛光效果，抛光转速为350r/min，将抛光面抛成镜面，抛光时间为5min，抛光完毕用自来水冲洗干净并用无水乙醇冲洗，冷风吹干；
42.对第二抛光面进行化学腐蚀，得金相显示面：化学腐蚀液为：5ml(体积分数36％)hcl 95ml纯水 2滴h2o2，将具有第二抛光面的锡试样浸没在化学腐蚀液，浸泡时间60s，浸泡结束使用纯水冲洗15s以上，在用无水乙醇冲洗，用吹风机冷风吹干。
43.用金相显微镜拍摄测试实施例1、2和对比例所述纯锡金相的显示面，并在图片上标记晶粒尺寸，结果见图1～3。图1为实施例1所述纯锡金相的显示面的显微照片，图2为实施例2所述纯锡金相的显示面的显微照片；图3为对比例所述纯锡金相的显示面的显微照片。从图1～3可以看出，图1和图2纯锡金相被成功显现，晶界清晰美观，晶粒大小可以轻易统计，而图3晶界模糊，较难统计晶粒尺寸。
44.最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。