一种连续生产磁性纳米粒子的装置的制作方法

：
1.本实用新型属于纳米粒子生产设备技术领域，具体涉及一种连续生产磁性纳米粒子的装置。


背景技术：

2.磁性纳米粒子是指拥有一定磁性、处于纳米尺度(<100nm)的一种零维纳米材料，在磁记录、纳米永磁、磁传感、电磁屏蔽、电催化、生物医疗等领域应用广泛。如何实现其经济、高效、环保的大批量生产，是研究人员和工程师们共同关注的目标。现有的批量生产方法，大多是小单元制备生产的重复或放大，缺乏成熟的技术和设备。
3.常用的制备磁性纳米粒子的方法，包括物理法和化学法。使用化学法，如水热法、溶剂热法、共沉淀法、热分解还原法、电化学法等，需要使用一些污染环境的表面活性剂、溶剂等，且合成过程复杂。使用物理法，如球磨法、超声自组装法、喷雾法等，工作环境较苛刻、能耗较大。专利cn2013101883572提出了一种固相烧结制备纳米材料的方法，通过机械球磨，无需化学溶剂以及预烧结即可得到纳米材料。专利cn2019105499521对该方法进行了进一步的优化，通过液相辅助降低前驱体尺寸，进一步细化尺寸、控制结构。这些研究证明了液相辅助烧结技术在制备纳米粒子方面的有效性，拥有大批量生产的潜力。
4.连续生产是一种实现大批量生产的有效手段。专利cn2019208707998提出了一种连续式固相合成分子筛的装置，通过反应腔与螺旋输送杆相结合实现了固相合成法的连续化生产。为便于产物收集，专利cn200820140149x针对纳米碳管的连续生产，添加了可更换的收集装置。这些装置为固相烧结磁性纳米的连续生产提供了可能。但是对于磁性纳米粒子的合成来说，现有技术无法实现磁性纳米粒子物相、尺寸的精准控制和磁性纳米粒子的精准回收。
5.以上技术表明，固相烧结法可以通过连续生产的方式实现生产规模的扩大，但是针对磁性纳米粒子的合成，还没有能够与液相辅助烧结技术制备纳米粒子工艺相配套，实现连续生产的装置。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种连续生产磁性纳米粒子的装置，该装置尤其适用于液相辅助法制备磁性纳米粒子生产中。
7.为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
8.一种连续生产磁性纳米粒子的装置，包括气氛系统、推进系统、给料系统、加热反应系统和收集系统，所述的气氛系统、推进系统、给料系统和收集系统分别与加热系统连接，其中：
9.所述的气氛系统包括抽真空接口1、气氛接口2、进气管4、排气管5；
10.所述的推进系统包括传动轮8、定位轴承9、螺旋推进器10和外壳体11；
11.所述的给料系统包括给料口12和原料瓶15；
12.所述的加热反应系统包括热分解区电阻丝16、相变区电阻丝17、冷却水管18、热分解区热电偶19、相变区热电偶20、绝缘保温层21和反应内腔22；
13.所述的收集系统包括出料口23、传料管25、收集箱26、磁铁27、进水口28和出水口29；
14.所述的反应内腔依次包括有热分解区、相变区和冷却区，所述的热分解区所在的反应内腔内壁设有热分解区热电偶19，所述的相变区所在的反应内腔内壁设有相变区热电偶20；所述的反应内腔外壁上与热分解区，相变区相和冷却区相对应的位置分别铺设有热解区电阻丝16，相变区电阻丝17和冷却水管18；所述的热解区电阻丝16，相变区电阻丝17和冷却水管18外部统一套设有绝缘保温层21；
15.所述的螺旋推进器10设于反应内腔内22，并通过定位轴9与传动轮8连接，所述的外壳体11套设于绝缘保温层21外部；
16.所述的进气管4和出料口23分别设置于反应内腔底部两侧，所述的进气管4分别连接抽真空接口1和气氛接口2；
17.所述的出料口通过传料管25与收集箱26连接，所述的收集箱26设有进水口28和出水口29，所述的收集箱26底部设有磁铁27，将洗涤产物与收集产物过程整合；
18.所述的排气管5与给料口12分别设置于反应内腔顶部两侧，所述的给料口连接有原料瓶15。
19.所述的原料瓶15与给料口12螺纹密封连接，方便保持气氛、持续生产。
20.所述的进气管4连接三通阀门3，所述的三通阀门3分别连接抽真空接口1和气氛接口2。
21.所述的出料口23与传料管25通过出料阀门24连接，所述的传料管25连接收集箱26。
22.所述的排气管5上分别设有压力表6和排气阀门7。
23.所述的给料口12上分别设有密封阀门13和给料阀门14。
24.所述的反应内腔密封设置。
25.所述的连续生产磁性纳米粒子的装置采用从内向外的方式进行装配，过程如下：
26.首先将推进系统与气氛控制系统进行连接，螺旋推进器10通过定位轴承9与反应内腔22进行真空密封连接；接着将加热反应系统与气氛控制系统进行连接，反应内腔22内部设有热分解区热电偶19和相变区热电偶20，在反应内腔22外围依次铺设热分解区电阻丝16、相变区电阻丝17、冷却区冷却水管18，然后套装绝缘保温层21，安装外壳体11与传动轮8，随后将三通阀门3、抽真空接口1与气氛接口2连接在反应内腔22左下的进气管4，将压力表6、排气阀门7、连接在反应内腔22右上的排气管5；然后将给料系统与反应内腔22进行连接，采用螺纹连接的方式，依次连接密封阀门13、给料阀门14与原料瓶15；最后将收集系统与反应内腔22连接，出料口23通过出料阀门24与传料管25连接，传料管25置于收集箱26中，收集箱26左上设有出水口29，右下设有进水口28。
27.采用所述的连续生产磁性纳米粒子的装置进行磁性纳米粒子连续生产，包括以下步骤：
28.1.原料准备：配置前驱体
‑
介质原料，置于原料瓶15中，通过螺纹与给料口12连接；
29.2.气氛、温度与推进速度准备：选定烧结气氛、热分解区与相变区温度以及螺旋推
进速度。通过三通阀门3、抽真空接口1与气氛接口2，使用真空泵与气瓶控制气氛环境；通过热分解区热电偶19与相变区热电偶20热电偶分别控制热分解区电阻丝16加热温度和相变区电阻丝17加热温度；通过连接外接传动轮8的外接电机控制螺旋推进器10的推进速度；
30.3.磁性纳米粒子的烧结：打开密封阀门13与给料阀门14开始送料至反应内腔22，原料依次经过热分解区、相变区和冷却区，到达出料口；
31.4.磁性纳米粒子收集：打开出料阀门24后通过出料管23，经过传料管25输送到收集箱26中，在收集箱26中进行水洗，同时磁性合金纳米粒子被磁铁27收集在收集箱底部；
32.5.原料瓶更换：关闭密封阀门13，更换原料瓶15，打开密封阀门13与给料阀门14，继续生产；
33.6.收集箱更换：关闭出料阀门24，更换收集箱26，打开出料阀门24继续收集。
34.本实用新型的有益效果：
35.该装置能够配合液相辅助烧结工艺制备磁性纳米粒子，实现无污染绿色生产，设计热分解区、相变区和冷却区，并结合螺旋推进器，以辅助实现产物尺寸、物相和产量的控制；针对组成/价态不同的磁性纳米粒子制备需要，相应调整气氛系统，并设计了产物的水洗和磁收集系统，便于磁性纳米粒子的收集。
附图说明：
36.图1为本实用新型实施例1的连续生产磁性纳米粒子的装置整体结构示意图，其中：
37.1.抽真空接口2.气氛接口3.三通阀门4.进气管5.排气管6.压力表7.排气阀门8.传动轮9.定位轴承10.螺旋推进器11.外壳体12.给料口13.密封阀门14.给料阀门15.原料瓶16.热分解区电阻丝17.相变区电阻丝18.冷却水管19.热分解区热电偶20.相变区热电偶21.绝缘保温层22.反应内腔23.出料口24.出料阀门25.传料管26.收集箱27.磁铁28.进水口29.出水口。
具体实施方式：
38.下面结合实施例对本实用新型作进一步的详细说明。
39.一种连续生产磁性纳米粒子的装置，其整体结构示意图如图1所示，包括气氛系统、推进系统、给料系统、加热反应系统和收集系统，所述的气氛系统、推进系统、给料系统和收集系统分别与加热系统连接，其中：
40.所述的气氛系统包括抽真空接口1、气氛接口2、进气管4、排气管5；
41.所述的推进系统包括传动轮8、定位轴承9、螺旋推进器10和外壳体11；
42.所述的给料系统包括给料口12和原料瓶15；
43.所述的加热反应系统包括热分解区电阻丝16、相变区电阻丝17、冷却水管18、热分解区热电偶19、相变区热电偶20、绝缘保温层21和反应内腔22；
44.所述的收集系统包括出料口23、传料管25、收集箱26、磁铁27、进水口28和出水口29；
45.所述的反应内腔依次包括有热分解区、相变区和冷却区，所述的热分解区所在的反应内腔内壁设有热分解区热电偶19，所述的相变区所在的反应内腔内壁设有相变区热电
偶20，所述的冷却区所在的反应腔外壁缠绕有；所述的反应内腔外壁上与热分解区，相变区相和冷却区相对应的位置分别铺设有热解区电阻丝16，相变区电阻丝17和冷却水管18；所述的热解区电阻丝16，相变区电阻丝17和冷却水管18外部统一套设有绝缘保温层21；
46.所述的螺旋推进器10设于反应内腔内22，并通过定位轴9与传动轮8连接，所述的外壳体11套设于绝缘保温层11外部；
47.所述的进气管4和出料口23分别设置于反应内腔底部两侧，所述的进气管4分别连接抽真空接口1和气氛接口2；
48.所述的出料口通过传料管25与收集箱26连接，所述的收集箱26设有进水口28和出水口29，所述的收集箱26底部设有磁铁27，将洗涤产物与收集产物过程整合；
49.所述的排气管5与给料口12分别设置于反应内腔顶部两侧，所述的给料口连接有原料瓶15。
50.所述的原料瓶15与给料口12螺纹密封连接，方便保持气氛、持续生产。
51.所述的进气管4连接三通阀门3，所述的三通阀门3分别连接抽真空接口1和气氛接口2。
52.所述的出料口23与传料管25通过出料阀门24连接，所述的传料管25连接收集箱26。
53.所述的排气管5上分别设有压力表6和排气阀门7。
54.所述的给料口12上分别设有密封阀门13和给料阀门14。
55.所述的反应内腔密封设置。
56.所述的连续生产磁性纳米粒子的装置采用从内向外的方式进行装配，过程如下：
57.首先将推进系统与气氛控制系统进行连接，螺旋推进器10通过定位轴承9与反应内腔22进行真空密封连接；接着将加热反应系统与气氛控制系统进行连接，反应内腔22内部设有热分解区热电偶19和相变区热电偶20，在反应内腔22外围依次铺设热分解区电阻丝16、相变区电阻丝17、冷却区冷却水管18，然后套装绝缘保温层21，安装外壳体11与传动轮8，随后将三通阀门3、抽真空接口1与气氛接口2连接在反应内腔22左下的进气管4，将压力表6、排气阀门7、连接在反应内腔22右上的排气管5；然后将给料系统与反应内腔22进行连接，采用螺纹连接的方式，依次连接密封阀门13、给料阀门14与原料瓶15；最后将收集系统与反应内腔22连接，出料口23通过出料阀门24与传料管25连接，传料管25置于收集箱26中，收集箱26左上设有出水口29，右下设有进水口28。
58.采用所述的连续生产磁性纳米粒子的装置进行磁性纳米粒子连续生产，包括以下步骤：
59.1.原料准备：配置前驱体
‑
介质原料，置于原料瓶15中，通过螺纹与给料口12连接；
60.2气氛、温度与推进速度准备：选定烧结气氛、热分解区与相变区温度以及螺旋推进速度。通过三通阀门3、抽真空接口1与气氛接口2，使用真空泵与气瓶控制气氛环境；通过热分解区热电偶19与相变区热电偶20热电偶分别控制热分解区电阻丝16加热温度和相变区电阻丝17加热温度；通过连接外接传动轮8的外接电机控制螺旋推进器10的推进速度；
61.3.磁性纳米粒子的烧结：打开密封阀门13与给料阀门14开始送料至反应内腔22，原料依次经过热分解区、相变区和冷却区，到达出料口；
62.4.磁性纳米粒子收集：打开出料阀门24后通过出料管23，经过传料管25输送到收
集箱26中，在收集箱26中进行水洗，同时磁性合金纳米粒子被磁铁27收集在收集箱底部；
63.5.原料瓶更换：关闭密封阀门13，更换原料瓶15，打开密封阀门13与给料阀门14，继续生产；
64.6.收集箱更换：关闭出料阀门24，更换收集箱26，打开出料阀门24继续收集。